一种4-（4-氯苯基）-2-三氟甲基-3-恶唑-5-酮的合成方法技术

本发明专利技术公开了一种4‑(4‑氯苯基)‑2‑三氟甲基‑3‑恶唑‑5‑酮的合成方法，包括以下步骤：在反应釜中将α‑对氯苯甘氨酸分散于溶剂中，依次向其中滴加三氟乙酸、三乙胺和固体光气溶液，搅拌反应，液相中控α‑对氯苯甘氨酸的量小于0.5％时反应结束，向反应釜中加水，静置分层，水相加入溶剂萃取，合并溶剂层，将合并后的溶剂层减压蒸馏除去溶剂，得到产品；固体光气溶液由固体光气溶于有机溶剂中得到；本发明专利技术的合成方法，副反应少，得到的产品纯度和收率均较高，其中产品纯度在95％以上，收率在94％以上；本发明专利技术的合成方法，由于不采用三氯化磷，对环境的要求不高，并且不会产生含磷废水，并且整个反应中产生的废水量少，安全环保。

【技术实现步骤摘要】
一种4-(4-氯苯基)-2-三氟甲基-3-恶唑-5-酮的合成方法
本专利技术涉及农药杀虫剂
，具体说是一种4-(4-氯苯基)-2-三氟甲基-3-恶唑-5-酮的合成新方法。
技术介绍
溴虫腈是一种新型取代芳基吡咯类杀虫剂，又名虫螨腈，商品名为除尽悬浮剂，杀虫高效广谱，具有胃毒和一定的触杀作用及内吸活性，且在作物上有中等持效，对钻蛀、刺吸和咀嚼式害虫以及螨类的防效优异，且与其它杀虫剂无交互抗性，对抗性害虫防效卓越。溴虫腈是天然产物，本身对昆虫无毒杀作用，它是利用昆虫摄食或碰触后，在其体内把氧化酶转变为具有杀虫活性的化合物，把昆虫体细胞内线粒体的氧化磷酸化二磷酸腺苷(ADP)转变成三磷酸腺苷(ATP)而发挥作用的.因其具有低毒性，被世界各国推荐为替代高毒农药的无公害农药之一。4-(4-氯苯基)-2-三氟甲基-3-恶唑-5-酮为溴虫腈的中间体。4-(4-氯苯基)-2-三氟甲基-3-恶唑-5-酮的合成方法，目前的合成方法均是采用三氯化磷方法制备，该方法有以下缺点：第一，原料三氯化磷在空气中可生成盐酸雾，在生产过程中不易存储和使用，对生产环境本文档来自技高网...

【技术保护点】
1.一种4-(4-氯苯基)-2-三氟甲基-3-恶唑-5-酮的合成方法，其特征在于：包括以下步骤：在反应釜中将α-对氯苯甘氨酸分散于溶剂中，依次向其中滴加三氟乙酸、三乙胺和固体光气溶液，搅拌反应2～4小时，向反应釜中加水，静置分层，水相加入溶剂萃取，合并溶剂层，将合并后的溶剂层减压蒸馏除去溶剂，得到4-(4-氯苯基)-2-三氟甲基-3-恶唑-5-酮；/n固体光气溶液由固体光气溶于有机溶剂中得到；/n其中α-对氯苯甘氨酸、三氟乙酸、三乙胺、固体光气的质量比为185：110～230：100～155：220～300。/n

【技术特征摘要】
1.一种4-(4-氯苯基)-2-三氟甲基-3-恶唑-5-酮的合成方法，其特征在于：包括以下步骤：在反应釜中将α-对氯苯甘氨酸分散于溶剂中，依次向其中滴加三氟乙酸、三乙胺和固体光气溶液，搅拌反应2～4小时，向反应釜中加水，静置分层，水相加入溶剂萃取，合并溶剂层，将合并后的溶剂层减压蒸馏除去溶剂，得到4-(4-氯苯基)-2-三氟甲基-3-恶唑-5-酮；
固体光气溶液由固体光气溶于有机溶剂中得到；
其中α-对氯苯甘氨酸、三氟乙酸、三乙胺、固体光气的质量比为185：110～230：100～155：220～300。


2.根据权利要求1所述的4-(4-氯苯基)-2-三氟甲基-3-恶唑-5-酮的合成方法，其特征在于：所述溶剂为二甲苯、苯或甲苯中的一种、两种或三种的任意比例的混合。


3.根据权利要求1所述的4-(4-氯苯基)-2-三氟甲基-3-恶唑-5-酮的合成方法，其特征在于：α-对氯苯甘氨酸、三氟乙酸、三乙胺和固体光气的质量比为185：135～170：100～130：220～255。


4.根据权利要求1所述的4-(4-氯苯基)-2-三氟甲基-3-恶唑-5-酮的合成方法，其特征在于：滴加三氟乙酸、三乙胺时反应釜的温度为0～50℃。

【专利技术属性】
技术研发人员：牛纪胜，王正金，俞先怀，李培峰，杨志航，
申请(专利权)人：山东省联合农药工业有限公司，
类型：发明
国别省市：山东;37