一种对硝基溴苄的制备方法技术

本发明专利技术公开了一种对硝基溴苄的制备方法，属于有机合成工艺技术领域。该制备方法以对硝基甲苯为原料，氢溴酸为溴源，双氧水氧化，在催化剂的引发下，由计量泵连续泵入微通道反应器中进行反应，生成对硝基溴苄。该工艺操作工序少，可连续生产，产率和纯度较高，生产成本低，适合工业大生产。

【技术实现步骤摘要】
一种对硝基溴苄的制备方法
本专利技术属于化学合成领域，涉及到对硝基甲苯自由基溴化过程，具体涉及一种对硝基溴苄的制备方法。
技术介绍
对硝基溴苄又名4-硝基溴苄，是一种无色或浅黄色针状晶体，熔点98℃，具有催泪性，不溶于水，溶于乙醇、乙醚等有机溶剂。对硝基溴苄是一种重要的有机合成中间体，如在新药上用于合成新型抗风湿药-阿克他利，在农药上用于合成杀虫剂氟环脲，在医药工业中用于合成甲酰溶肉瘤素等药物，同时也作为医药、染料中间体、通用试剂和有机分析试剂。制备对硝基溴苄原料一般选用对硝基甲苯，溴代试剂不尽相同，有用溴素作为溴化剂，如文献[周增永.4-硝基苄基溴的光照合成方法探索[J].染料与染色.2009.45(5).44-45]报道，以对硝基甲苯为原料，四氯化碳作溶剂，紫外光照下滴加溴素，然后滴加双氧水。此工艺收率达到90％以上，纯度达到98％以上，但是用到了四氯化碳有机溶剂以及紫外光照，易对环境造成危害且对设备要求较高；也有用N-溴代琥珀酰亚胺(NBS)做溴化剂，如专利CN106344552A中报道，以对硝基甲苯为原料，四氯化碳作溶剂，分批加本文档来自技高网...

【技术保护点】
1.一种对硝基溴苄的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：/n步骤1，将对硝基甲苯加热溶解后加入催化剂混合，保温下由计量泵经进样口1注入到微通道反应器的第一片反应片内，得到混合液，控制反应器温度为80～160℃；/n步骤2，将双氧水溶液由计量泵经进样口2注入到第一片反应片内与步骤1的混合液混合，得到混合料液1；/n步骤3，将步骤2所得的混合料液1通过微反应器的第二片反应片，同步由计量泵将氢溴酸通入微反应器的第二片反应片进行混合反应，得到混合料液2；/n步骤4，将步骤3所得的混合料液2连续通过串联的反应片，得到反应液；/n步骤5，将步骤4的反应液导出到冷水中冷却淬灭，得到产品液；/n步骤6，将步骤...

【技术特征摘要】
1.一种对硝基溴苄的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
步骤1，将对硝基甲苯加热溶解后加入催化剂混合，保温下由计量泵经进样口1注入到微通道反应器的第一片反应片内，得到混合液，控制反应器温度为80～160℃；
步骤2，将双氧水溶液由计量泵经进样口2注入到第一片反应片内与步骤1的混合液混合，得到混合料液1；
步骤3，将步骤2所得的混合料液1通过微反应器的第二片反应片，同步由计量泵将氢溴酸通入微反应器的第二片反应片进行混合反应，得到混合料液2；
步骤4，将步骤3所得的混合料液2连续通过串联的反应片，得到反应液；
步骤5，将步骤4的反应液导出到冷水中冷却淬灭，得到产品液；
步骤6，将步骤5的产品液室温保存1～2h，抽滤得到产品。


2.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述的步骤1中所述的加热溶解温度为60～100℃。


3.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述的步骤1中所述的催...

【专利技术属性】
技术研发人员：胡志强，张情雷，于乐，
申请(专利权)人：青岛科技大学，
类型：发明
国别省市：山东;37