通过激光表面处理-轧制退火复合工艺在锆合金中制备梯度等轴晶的方法技术

本发明专利技术提供了通过激光表面处理‑轧制退火复合工艺在锆合金中制备梯度等轴晶的方法，包括如下步骤：(1)工件的制备：用砂纸将纯锆合金工件打磨光亮、清洗、干燥；(2)工件的激光表面处理：对上述干燥后的锆合金工件正反两面分别进行激光表面处理，采用氩气作为保护气体；(3)工件表面梯度等轴晶结构的制备：首先在室温条件下，对上述激光表面处理后的工件进行多道次轧制处理，然后将轧制处理后的工件用砂纸打磨光亮、清洗、干燥后，进行退火处理。本发明专利技术提供的制备梯度等轴晶结构的方法，消除激光处理后改性区域和基体明显的界面，从而改善纯锆材料表面性能，具有操作方便、设备简单、经济实用、技术可靠、质量稳定等特点。

Preparation of gradient equiaxed crystal in zirconium alloy by laser surface treatment rolling annealing process

【技术实现步骤摘要】
通过激光表面处理-轧制退火复合工艺在锆合金中制备梯度等轴晶的方法
本专利技术属于金属加工的表面处理领域，具体涉及一种通过激光表面处理-轧制退火复合工艺在锆合金中制备梯度等轴晶的方法。
技术介绍
锆及其合金具有中子吸收截面小、耐腐蚀能力强和生物相容性优异等优点，在核工业、化工及生物医药领域均有着重要的结构应用。然而，就其应用而言，由于结核/点蚀和微动磨损而造成的表面失效是一个重大的工程问题。随着纯锆材料在工业中的使用日益增多，对纯锆材料的性能提出了更高的要求，包括耐磨损性能、耐腐蚀性能、生物相容性等，因此需要进一步改善纯锆材料的表面性能。近年来，激光表面处理技术具有工件变形小、加工效率高、处理方式灵活、成本低(无需真空)、重复性好等一系列优点，开始逐渐受到材料研究者的重点关注。该技术可将较高的能量在瞬间作用于材料表面，使表面产生极快速的加热/冷却(可达108℃/s)和显著的温度梯度，引发诸如快速凝固、热应力和增强扩散等物理化学反应，从而引起材料表层微观组织结构特征的剧烈变化。此外，恰当的激光表面处理可以使锆合金近表层产生高密度纳米孪晶，且随着深度增加，纳米孪晶的密度降低并逐渐被亚微米级的板条结构所替代，它们共同组成了梯度结构。梯度结构是一种成分、组织或相或(组元)逐渐向另一成分、组织或相(或组元)过渡的结构或是材料中结构单元的尺寸在空间上呈梯度变化的结构。区别于传统的均匀晶粒结构，梯度结构不仅能有效避免尺寸突变引起的性能突变，还能使材料具有不同特征尺寸的结构相互协调，从而使材料的整体性能和使役性能得到极大优化和提升，为实现材料强韧性的完美匹配和多功能性提供了一个重要方向。然而，激光表面处理虽然是一种简单有效的制备梯度结构的方法，但是激光改性区域与基体仍然存在比较明显的界面，材料在服役过程中可能由于微观组织的骤变使得激光改性区和基体分离导致其性能的突变。为了进一步提升锆合金性能，针对改性区和基体存在明显界面这一关键点，且考虑基体组织为等轴晶粒，采用轧制退火加工工艺和激光表面处理技术结合的方法制备梯度等轴晶结构锆合金材料，以进一步提高锆合金的性能。然而，迄今为止，采用激光表面处理-轧制退火复合工艺的方法制备梯度等轴晶结构锆合金材料，研究其组织和性能的相关研究还尚未见报道。
技术实现思路
针对现有技术中存在的上述不足，本专利技术的目的在于提供一种技术可靠、经济实用的获得锆合金表面制备梯度等轴晶结构的方法，进而达到增强锆合金材料表面性能的目的。为实现上述目的，本专利技术提供如下技术方案：一种通过激光表面处理-轧制退火复合工艺在锆合金中制备梯度等轴晶的方法，包括如下步骤：(1)工件的制备：用砂纸将纯锆合金工件打磨光亮、清洗、干燥；(2)工件的激光表面处理：对上述干燥后的锆合金工件正反两面分别进行激光表面处理，采用氩气作为保护气体；(3)工件表面梯度等轴晶结构的制备：首先在室温条件下，对上述激光表面处理后的工件进行多道次轧制处理，然后将轧制处理后的工件用砂纸打磨光亮、清洗、干燥后，对所述干燥后的工件进行退火处理，保温一定时间后进行水冷。进一步，所述锆合金为轧制退火态的Zr702。进一步，步骤(2)中所述激光表面处理采用99.9％氩气作为保护气，对工件正反两面均采用相同激光表面处理工艺参数进行处理。进一步，步骤(2)中所述激光表面处理的工艺参数为：激光功率36-100W，扫描速度6-8mm·s-1，离焦量0-2mm，峰值1KW，脉宽5-6m·s，频率6-20HZ，功率密度45.86-127.4W·mm-2，能量密度7.5-12.5W·s·mm-1。进一步，步骤(3)中所述多道次轧制处理为：以轧制速度为1200r/min，每道次压下量为0.1mm对所述工件进行多道次轧制处理，轧制率为50％。进一步，步骤(3)中，将干燥后的工件进行真空封管处理，然后将所述封管工件放置于坩埚中，将所述坩埚放置于温度为550-650℃高温电阻炉中保温1-10h后，将工件取出进行快速水冷。与现有技术相比，本专利技术具有如下有益效果：(1)本专利技术通过激光表面处理-轧制退火复合工艺的方法制备具有梯度结构的纯锆(Zr702)材料，且通过调整退火温度和激光参数等可以对梯度结构的深度和尺寸进行精确调整。首先，在锆合金表面进行激光处理能够有效改善纯锆表层微观组织，同时在近表层产生高密度纳米孪晶改性区域，其次结合轧制及退火加工工艺可制备出带有等轴晶粒尺寸梯度结构的锆合金材料，可有效增强改性区和基体的结合情况。测试结果显示，本专利技术提供的激光表面处理-轧制退火复合工艺制备具有梯度等轴晶结构的方法可有效改善Zr702的微观组织，使改性区和基体均呈现等轴晶形貌，且遵循由金属表层至芯部，等轴晶粒尺寸由小至大的均匀梯度结构。(2)本专利技术所提供的纯锆材料梯度等轴晶结构制备过程操作方便、设备简单、经济实用、技术可靠、质量稳定，并且起到非常好的提高了锆合金材料使用性能的作用。附图说明图1为实施例1中通过激光表面处理-轧制退火复合工艺制备梯度等轴晶结构的Zr702工件的实物图照片；图2为实施例1中通过激光表面处理和轧制并打磨光亮、清洁其表面后的封管样品实物图；图3为实例1中通过激光表面处理-轧制退火复合工艺的Zr702样品沿RD的截面EBSD菊池花样衬度图和晶界图；图4为实例2中通过激光表面处理-轧制退火复合工艺的Zr702样品沿RD的截面EBSD菊池花样衬度图和晶界图；图5为实施例3中通过激光表面处理-轧制退火复合工艺的Zr702样品沿轧制方向(RD)的截面电子通道衬度图。具体实施方式下面结合具体实施例，对本专利技术方法进行详细说明。下述实施例中的实验方法，如无特别说明，均为常规方法。实施例1选取制备的18×12×2mm的Zr702样品，首先依次选用800#、1000#、1200#、2000#和3000#砂纸将样品打磨至光亮。样品打磨完成后用无水乙醇清洗，最后吹干其表面。然后将样品放置于YAG激光器工件台上，并用铁夹加以固定。随后将保护气管道固定于样品表面上方，将纯度为99.9％的氩气作为保护气，确保样品周围为氩气气氛。接着设置激光参数，设定激光束路径。启动激光器，加载电压，开启氩气，对Zr702样品的表面进行激光表面处理，其中激光表面处理的工艺参数为：激光功率36W、扫描速度6mm·s-1、离焦量0mm、峰值1KW、脉宽6m·s、频率6HZ、功率密度45.85W·mm-2、能量密度7.5W·s·mm-1。最后待样品温度降低至30℃以下后取出样品，其实物图如图1所示。图中从左到右依次为收货态Zr702、经激光表面处理的Zr702样品、进一步轧制后Zr702工件、进一步退火后的Zr702样品。取出经激光表面处理的样品，将样品放置在轧机工作台，在室温条件下以1200r/min轧制速度按照每道次0.1mm的压下量对样品进行10道次的轧制处理，确保样品的轧制率为50％；取下经轧制后的激光表面处本文档来自技高网...

【技术保护点】
1.一种通过激光表面处理-轧制退火复合工艺在锆合金中制备梯度等轴晶的方法，其特征在于，包括如下步骤：/n(1)工件的制备：用砂纸将纯锆合金工件打磨光亮、清洗、干燥；/n(2)工件的激光表面处理：对上述干燥后的锆合金工件正反两面分别进行激光表面处理，采用氩气作为保护气体；/n(3)工件表面梯度等轴晶结构的制备：首先在室温条件下，对上述激光表面处理后的工件进行多道次轧制处理，然后将轧制处理后的工件用砂纸打磨光亮、清洗、干燥后，对所述干燥后的工件进行退火处理，保温一定时间后进行水冷。/n

【技术特征摘要】
1.一种通过激光表面处理-轧制退火复合工艺在锆合金中制备梯度等轴晶的方法，其特征在于，包括如下步骤：
(1)工件的制备：用砂纸将纯锆合金工件打磨光亮、清洗、干燥；
(2)工件的激光表面处理：对上述干燥后的锆合金工件正反两面分别进行激光表面处理，采用氩气作为保护气体；
(3)工件表面梯度等轴晶结构的制备：首先在室温条件下，对上述激光表面处理后的工件进行多道次轧制处理，然后将轧制处理后的工件用砂纸打磨光亮、清洗、干燥后，对所述干燥后的工件进行退火处理，保温一定时间后进行水冷。


2.根据权利要求1所述的通过激光表面处理-轧制退火复合工艺在锆合金中制备梯度等轴晶的方法，其特征在于，所述锆合金为轧制退火态的Zr702。


3.根据权利要求1所述的通过激光表面处理-轧制退火复合工艺在锆合金中制备梯度等轴晶的方法，其特征在于，步骤(2)中所述激光表面处理采用99.9％氩气作为保护气，对工件正反两面均采用相同激光表面处理工艺参数进行处理。

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【专利技术属性】
技术研发人员：柴林江，朱宇凡，胡兴，吴璐，夏吉莺，汤帆顺，麻彦龙，罗怡，张弛，代兵，
申请(专利权)人：重庆理工大学，
类型：发明
国别省市：重庆;50