一种膦腈复合催化剂的制备方法和应用技术

本发明专利技术公开了一种膦腈复合催化剂制备方法及其应用，包括：将片层石墨与膦腈催化剂加入有机溶剂中得到混合液，将所述混合液超声分散后于密闭反应容器中，加热升温进行溶剂热插层反应；反应结束后继续超声分散，然后将反应后的混合液过滤得到复合催化剂。本发明专利技术制得的催化剂适合制备低不饱和度聚醚，该催化剂制得的聚醚不饱和度低、分布窄、无需中和，简易过滤即可，且催化剂回收简单。

Preparation and application of a phosphine nitrile composite catalyst

【技术实现步骤摘要】
一种膦腈复合催化剂的制备方法和应用
本专利技术涉及聚醚制备领域，特别涉及一种用于制备低不饱和度聚醚且可回收的膦腈复合催化剂制备方法和应用。
技术介绍
聚醚多元醇作为聚氨酯的重要原料，已经广泛应用于生活的方方面面。传统的聚醚的合成工艺一般是采用醇钾作为催化剂，利用多元醇为起始剂，逐步阴离子聚合获得聚合物。醇钾工艺使用范围广、技术成熟，但存在不饱和度偏高的问题。这主要是由于在反应过程中PO异构化生成烯丙醇，导致了不饱和键的产生。不饱和键进一步可被氧化为醛、酸等。催化剂的选择是获得低不饱和度聚醚多元醇的关键因素之一。通过使用双金属络合氰化物催化剂(DMC)可有效的降低不饱和度，减少上述副反应，但合成的聚醚的分子链端为仲羟基，仲羟基与异氰酸酯的反应活性远没有伯羟基高，极大地限制了其在聚氨酯领域的应用。另一方面，DMC催化剂很难适用于EO封端聚醚，会造成大分子量PEGs副产，产品浑浊且EO封端率低。膦腈催化剂也可以用来生产低不饱和度聚醚多元醇。其活性介于醇钾和DMC催化剂之间。可催化小分子直接聚合，也可用于生产EO封端聚醚产品。但该催化剂本文档来自技高网...

【技术保护点】
1.一种膦腈复合催化剂的制备方法，其特征在于，所述制备方法包括：将片层石墨与膦腈催化剂加入有机溶剂中得到混合液，将所述混合液超声分散后于密闭反应容器中，加热升温进行溶剂热插层反应；反应结束后继续超声分散，然后将反应后的混合液过滤得到复合催化剂。/n

【技术特征摘要】
1.一种膦腈复合催化剂的制备方法，其特征在于，所述制备方法包括：将片层石墨与膦腈催化剂加入有机溶剂中得到混合液，将所述混合液超声分散后于密闭反应容器中，加热升温进行溶剂热插层反应；反应结束后继续超声分散，然后将反应后的混合液过滤得到复合催化剂。


2.根据权利要求1所述的复合催化剂的制备方法，其特征在于，所述制备方法还包括在过滤后对滤饼进行一次或多次洗涤，直到洗涤液中不含膦腈催化剂。


3.根据权利要求1或2所述的制备方法，其特征在于，所述的片层石墨为鳞片石墨或膨胀石墨，优选鳞片石墨。


4.根据权利要求3所述的制备方法，其特征在于，溶剂热插层反应及洗涤用的有机溶剂为二氯甲烷、NMP、四氢呋喃和正己烷中的一种或几种，优选四氢呋喃。


5.根据权利要求4所述的复合催化剂的制备方法，其特征在于，所述混合液中，所述片状石墨与膦腈催化剂的质量比为1/7.5～1/20，优选1/10～1/15。


6.根据权利要求1-5中任一项所述的复合催化剂的制备方法...

【专利技术属性】
技术研发人员：秦承群，陈帅，殷玲，李付国，刘洋，刘斌，叶天，石正阳，黎源，
申请(专利权)人：万华化学集团股份有限公司，
类型：发明
国别省市：山东;37