一种磁性磺酸化聚苯乙烯分子刷的制备方法及其应用技术

本发明专利技术以乙烯基三乙氧基硅烷对纳米四氧化三铁进行表面修饰，再将其与苯乙烯和氯甲基苯乙烯聚合，得到磁性聚苯乙烯氯球，以苯乙烯为单体，磁性聚苯乙烯氯球为大分子引发剂，在磁性聚苯乙烯氯球表面接枝聚苯乙烯，得到磁性聚苯乙烯分子刷，磺化，得到磁性磺酸化聚苯乙烯分子刷。本发明专利技术涉及利用该磁性磺酸化聚苯乙烯分子刷合成N‑（乙氧基亚甲基）苯胺的方法。本发明专利技术制备的磁性磺酸化聚苯乙烯分子刷催化制备N‑（乙氧基亚甲基）苯胺时，反应速率大且可回收，具有减少污染物排放、节约资源和降低成本的优点。

Preparation and application of a magnetic sulfonated polystyrene molecular brush

【技术实现步骤摘要】
一种磁性磺酸化聚苯乙烯分子刷的制备方法及其应用
本专利技术属于固体酸催化
，具体涉及一种磁性磺酸化聚苯乙烯分子刷的制备方法及其在合成N-（乙氧基亚甲基）苯胺中的应用。
技术介绍
N-（乙氧基亚甲基）苯胺及其衍生物作为重要的有机化工原料，广泛应用于医药、农药、染料等行业。目前，酸催化下苯胺与原甲酸三乙酯的N-烷基化反应是合成N-（乙氧基亚甲基）苯胺的主要方法。常规的酸催化剂包括无机酸（如：硫酸、氢卤酸、磷酸、氟磺酸）和有机酸（如：对甲苯磺酸、烷基磺酸等）。小分子无机酸在反应体系与反应物间能充分混合接触，一般活性较高，成本较低，但存在分离过程繁琐、腐蚀性强、副反应多等缺点。对甲苯磺酸是一种固体有机强酸，价廉、易得，对设备腐蚀及环境污染均比液体酸小，且反应过程中无需除水，操作简单，是替代无机酸的良好催化剂，在合成N-（乙氧基亚甲基）苯胺过程中表现出优异的催化性能，但存在分离过程繁琐和难以循环使用等缺点。因此，近年来人们开始研究可以回收的固体酸催化剂在合成N-（乙氧基亚甲基）苯胺中的应用，如强酸离子交换树脂，但因为其表面有效的磺酸基含量少本文档来自技高网...

【技术保护点】
1.一种磁性磺酸化聚苯乙烯分子刷的制备方法，其特征在于，其包括如下步骤：/n（1）将纳米四氧化三铁、乙烯基三乙氧基硅烷分散于无水乙醇和去离子水反应介质中，超声分散30 min；在氮气保护下于40 ℃恒温水浴中以600 r/min转速搅拌16 h；经无水乙醇、去离子水洗涤，于60 ℃真空干燥48 h，得到表面带有双键的纳米四氧化三铁；/n（2）以乙腈为反应介质，氮气保护下，采用溶液共聚合法，以表面带有双键的纳米四氧化三铁和苯乙烯为反应单体，2,2-偶氮二异丁腈为引发剂，二乙烯基苯为交联剂，在80 ℃下回流反应6 h，得到聚苯乙烯包裹的磁性四氧化三铁；/n（3）以乙腈为反应介质，氮气保护下，采用溶...

【技术特征摘要】
1.一种磁性磺酸化聚苯乙烯分子刷的制备方法，其特征在于，其包括如下步骤：
（1）将纳米四氧化三铁、乙烯基三乙氧基硅烷分散于无水乙醇和去离子水反应介质中，超声分散30min；在氮气保护下于40℃恒温水浴中以600r/min转速搅拌16h；经无水乙醇、去离子水洗涤，于60℃真空干燥48h，得到表面带有双键的纳米四氧化三铁；
（2）以乙腈为反应介质，氮气保护下，采用溶液共聚合法，以表面带有双键的纳米四氧化三铁和苯乙烯为反应单体，2,2-偶氮二异丁腈为引发剂，二乙烯基苯为交联剂，在80℃下回流反应6h，得到聚苯乙烯包裹的磁性四氧化三铁；
（3）以乙腈为反应介质，氮气保护下，采用溶液共聚合法，以聚苯乙烯包裹的磁性四氧化三铁和氯甲基苯乙烯为反应单体，2,2-偶氮二异丁腈为引发剂，二乙烯基苯为交联剂，在80℃下回流反应6h，得到核壳结构的磁性聚苯乙烯氯球；
（4）以苯甲醚为反应介质，氮气保护下，采用ARGETATRP法，核壳结构的磁性聚苯乙烯氯球为大分子引发剂，苯乙烯为单体，溴化铜为催化剂，五甲基二亚乙基三胺为配体，辛酸亚锡为还原剂，在110℃下反应9h，得到磁性聚苯乙烯分子刷；
（5）将磁性聚苯乙烯分子刷分散于94%的硫酸溶液中，50℃下反应4~5h，得到磁性磺酸化聚苯乙烯分子刷。


2.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤（1）中，所述纳米四氧化三铁与乙烯基三乙氧基硅烷的摩尔比为1∶1.4~1.5；无水乙醇与去离子水的体积比为120~150∶10。


3.根据权利要...

【专利技术属性】
技术研发人员：刘少杰，王利利，郝盼盼，赵婷，张锐，褚晓萌，孙玉娟，
申请(专利权)人：河北科技大学，
类型：发明
国别省市：河北;13