【技术实现步骤摘要】
一种2-(2-氨基-3-甲氧苯基)色酮的合成工艺
本专利技术属于高分子合成
，涉及一种2-(2-氨基-3-甲氧苯基)色酮的合成工艺。
技术介绍
2-(2-氨基-3-甲氧苯基)色酮(PD98059，1)是参与Ras/Raf/ERK信号传导通路途径MEK1的一种选择性的特异性阻断剂，可阻断下游细胞信号蛋白ERK1/2的作用，能够抑制多种肿瘤的生长，尤其是将其与索拉菲尼联用对晚期黑色素瘤患者有较好的疗效。此外，在乳腺癌、肝癌、胃癌细胞中PD98059浓度越高，对细胞的抑制作用越强。因此PD98059能够通过抑制MAPK/ERK信号通路活化从而发挥了有效的抗癌作用；然而，通过查阅专利和文献，我们发现PD98059目前不仅售价昂贵，而又无直接文献报道其制备方法，这不利于PD98059衍生物的进一步研发。
技术实现思路
本专利技术提供了一种2-(2-氨基-3-甲氧苯基)色酮的合成工艺，操作简单，反应条件温和，原料易得，且能工业化批量生产。为了实现上述目的，本专利技术采用的技术方案是：一种2-(2...
【技术保护点】
1.一种2-(2-氨基-3-甲氧苯基)色酮的合成工艺，其特征在于，包括以下步骤：/n1)利用2-羟基苯乙酮和3-甲氧基-2-硝基苯甲酸合成得到第一中间体2-硝基-3-甲氧苯甲酸-2-(乙酰基)苯酯，待用；/n2)利用步骤1)得到的第一中间体合成得到第二中间体1-(2-硝基-3-甲氧苯基)-3-(2-羟苯基)-1,3-丙二酮，待用；/n3)利用步骤2)得到的第二中间体合成得到第三中间体2-(2-硝基-3-甲氧苯基)色酮，待用；/n4)利用第三中间体2-(2-硝基-3-甲氧苯基)色酮合成得到2-(2-氨基-3-甲氧苯基)色酮。/n
【技术特征摘要】
1.一种2-(2-氨基-3-甲氧苯基)色酮的合成工艺，其特征在于，包括以下步骤：
1)利用2-羟基苯乙酮和3-甲氧基-2-硝基苯甲酸合成得到第一中间体2-硝基-3-甲氧苯甲酸-2-(乙酰基)苯酯，待用；
2)利用步骤1)得到的第一中间体合成得到第二中间体1-(2-硝基-3-甲氧苯基)-3-(2-羟苯基)-1,3-丙二酮，待用；
3)利用步骤2)得到的第二中间体合成得到第三中间体2-(2-硝基-3-甲氧苯基)色酮，待用；
4)利用第三中间体2-(2-硝基-3-甲氧苯基)色酮合成得到2-(2-氨基-3-甲氧苯基)色酮。
2.根据权利要求1所述的2-(2-氨基-3-甲氧苯基)色酮的合成工艺，其特征在于，所述步骤1)中第一中间体2-硝基-3-甲氧苯甲酸-2-(乙酰基)苯酯的合成包括以下步骤；
1.1)将2-羟基苯乙酮和3-甲氧基-2-硝基苯甲酸溶于N,N-二甲基甲酰胺中，再加入2-(7-偶氮苯并三氮唑)-N,N,N',N'-四甲基脲六氟磷酸酯和N,N-二异丙基乙胺，室温下搅拌，得到混合液；
1.2)向步骤1.1)加入饱和NaHCO3溶液，并进行萃取、干燥后，得到粗品；
1.3)得到的粗品经层析纯化后得到第一中间体2-硝基-3-甲氧苯甲酸-2-(乙酰基)苯酯。
3.根据权利要求2所述的2-(2-氨基-3-甲氧苯基)色酮的合成工艺，其特征在于，所述步骤1.1)中，2-羟基苯乙酮、3-甲氧基-2-硝基苯甲酸、2-(7-偶氮苯并三氮唑)-N,N,N',N'-四甲基脲六氟磷酸酯以及N,N-二异丙基乙胺的物质的量比为1:1:1～2:2.5～3.5；
所述步骤1.1)中，搅拌速度为120-150r/min；搅拌时间为12-15h；
所述步骤1.2)中，萃取剂为二氯甲烷，干燥剂为无水Na2SO4。
4.根据权利要求1所述的2-(2-氨基-3-甲氧苯基)色酮的合成工艺，其特征在于，所述步骤2)中，第二中间体1-(2-硝基-3-甲氧苯基)-3-(2-羟苯基)-1,3-丙二酮的合成步骤是：
2.1)将第一中间体2-硝基-3-甲氧苯甲酸-2-(乙酰基)苯酯加至吡啶中，再加入KOH，搅拌得到反应液；
2.2)将得到的反应液冷却到室温，加入酸液调节反应液pH为酸性，析出沉淀，水洗，抽滤，滤饼减压干燥，得浅黄色第二中间体1-(2-硝基-3-甲氧苯基)-3-(2-羟苯基)-1,3-丙二酮固体。
5.根据权利要求4所述的2-(2-氨基-3-甲氧苯基)...
【专利技术属性】
技术研发人员：仝红娟，刘斌，唐文强，
申请(专利权)人：陕西国际商贸学院，
类型：发明
国别省市：陕西;61
还没有人留言评论。发表了对其他浏览者有用的留言会获得科技券。