一种立式塔式闭路循环制备不溶性硫磺的喷雾反应装置制造方法及图纸

本发明专利技术公开一种立式塔式闭路循环制备不溶性硫磺的喷雾反应装置，涉及橡胶轮胎、橡胶制品用不溶性硫磺的制备设备技术领域，主要结构包括熔融系统、进料系统、高温反应炉、冷却腔室、分离系统、气体分析系统、冷却系统、压力平衡系统和出料系统。采用惰性气体能有效减少硫磺的氧化，提高产品品质。其急冷段工艺有效地遏制了逆反应的进行，进而直接影响产品中不溶性硫磺的含量。采用低温熔融反应的方法获得不溶性硫磺，工艺环保，采用这种喷雾反应设备，可起到节约资源和降低成本的作用，具有良好的市场前景。

Spray reaction device for preparing insoluble sulfur by vertical tower closed circulation

【技术实现步骤摘要】
一种立式塔式闭路循环制备不溶性硫磺的喷雾反应装置
本专利技术涉及橡胶轮胎、橡胶制品用不溶性硫磺的制备设备
，特别是涉及一种立式塔式闭路循环制备不溶性硫磺的喷雾反应装置。
技术介绍
喷雾反应设备是一种先进新型高效能工艺设备，利用雾化器将溶液、乳浊液、糊状液及悬浮液物料发生雾化，微粒化的雾滴具有极大的表面积，在某种高温气氛条件下促使物料发生干燥、分解或裂化反应，生产出符合要求的粉状产品或产生全新材料。目前被广泛应用于石化、航空、军工行业领域的液体、悬浮液和粘稠流体，如超导材料、磷酸铁锂、石墨、推进剂、负极材料、石油催化剂和药物等；也可用于锂电池材料、中间体和无机盐产品，是化工、新能源及先进材料等行业的理想工艺设备。随着我国汽车行业的迅速发展，轮胎的年产量也逐年增加，硫磺作为橡胶的主要硫化剂，其需求量也逐年上升。但普通硫磺在橡胶中的溶解度有限，其在橡胶混炼过程中溶解度会随着温度的升高而增加，温度降低时会在混炼胶表面以结晶的形态析出，迁移到胶料的表面，即形成轮胎和橡胶制品生产中所谓的“喷霜”现象，严重影响了产品的外观并降低了制品的粘合性。为了解决普通硫磺喷霜等问题，不溶性硫磺(IS)产品应运而生，不溶性硫磺(IS)，是硫磺(S)深加工的一种线型长链的高分子聚合物，分子链上的硫原子数高达108以上；不溶于二硫化碳，故称不溶性硫磺。目前IS是公认的具有不喷霜特点的最佳橡胶硫化剂，其具有以下优点：①使胶料具有良好的自粘性。能提高多层橡胶制品各层间的粘合强度，尤其可改善制造轮胎时钢丝与橡胶的粘合性能。②不溶性硫磺在胶料中均匀分布，有效地减少了胶料存放时焦烧的现象，延长了胶料存放期，保证了硫化均匀，提高了橡胶制品质量。③由于其不溶于橡胶，因而不会迁移到胶料表面而产生喷霜，保证了浅色制品的外观质量。在汽车全钢丝子午轮胎的生产中，不溶性硫磺是最佳的橡胶硫化剂和促进剂，目前尚无替代产品。由于技术上的原因，国内企业生产的不溶性硫磺产品存在纯度偏低、灰分高、耐热性差等问题，与国外Flexsys等公司的产品相比差距仍然较大。虽然不溶性硫磺性能突出，但是国内外生产不溶性硫磺的技术普遍还存在着生产成本大、能耗大、设备腐蚀严重，高压容易产生事故，同时不溶性硫磺在存放过程中存在不稳定性，容易转化成普通硫磺等问题。因而，近年来也在寻求开发环保安全的不溶性硫磺生产新工艺，但目前这些新工艺多数仍处在实验室阶段，尚未实现工业化。气化法或是熔融法，其技术关键主要是稳定剂的选取，急冷液及急冷方式的确定。然而国内大部分生产厂家和部分中国专利采用的是以水为淬火液的方法，也有部分中国专利采用的是二硫化碳和复合稳定剂以不同比例配合的方法。以水为急冷液的方法生产的不溶性硫磺分散性差，高温热稳定性满足不了子午线轮胎的要求，生产过程中废水量大，环保问题突出，中国专利01101968.9专门对此提出了一种“熔融法无水化不溶性硫磺的生产方法”。以二硫化碳为急冷液生产的不溶性硫磺基本可以满足子午线轮胎的需求，但因其沸点只有42.7℃，闪点-30℃，生产过程极其易燃易爆。中国专利201310511371.1和中国专利201310511388.7中提到了采用雾化的方法制备不溶性硫磺，但仅是工艺上的阐述，并未提到具体的反应装置。此外，液流的急冷基本采用倾倒式或滴入式，急冷效果差，导致转化率低，这也是熔融法生产不溶性硫磺含量低于气化法的原因。同时，生成的不溶性硫磺粗产品为块状或颗粒状，固化后不易粉碎。
技术实现思路
为解决以上技术问题，本专利技术提供一种立式塔式闭路循环制备不溶性硫磺的喷雾反应装置，可通过一个设备完成硫磺的高温开环反应，低温结晶的两个过程。为实现上述目的，本专利技术提供了如下方案：本专利技术提供一种立式塔式闭路循环制备不溶性硫磺的喷雾反应装置，包括熔融系统、进料系统、高温反应炉、冷却腔室、分离系统、气体分析系统、冷却系统、压力平衡系统和出料系统；所述熔融系统的出口端与所述进料系统的入口端相连通，所述进料系统的出口端设置有雾化喷头，所述雾化喷头与所述高温反应炉相连通，所述高温反应炉与所述冷却腔室相连通，所述冷却系统的出口端与所述冷却腔室内部相连通；所述冷却腔室底部设置有所述出料系统，所述分离系统的入口端与所述冷却腔室相连通，所述分离系统的气体出口端与所述冷却系统的入口端相连通；所述分离系统的气体出口端与所述冷却系统的入口端之间设置有所述气体分析系统和所述压力平衡系统。可选的，所述冷却系统包括依次连通的风机、热交换器、过滤器和气体分布器；所述风机的入口端与所述分离系统的气体出口端相连通；所述气体分布器用于将冷却气体通入所述冷却腔室内。可选的，所述冷却腔室上部为圆柱形，下部为圆锥形筒体，所述出料系统设置于所述圆锥形筒体的底部；所述气体分布器设置于所述冷却腔室的顶部或下部。可选的，所述分离系统包括分离器和尾气净化器，所述分离器的入口端与所述冷却腔室相连通，所述分离器的气体出口端与所述尾气净化器相连通，所述尾气净化器的气体出口端与所述风机的入口端相连通。可选的，所述出料系统为定量出料器或螺旋出料器。本专利技术相对于现有技术取得了以下技术效果：(1)不溶性硫磺喷雾反应装置稳定性高，工艺特点适合大规模工业化、连续性生产。(2)不溶性硫磺喷雾反应装置依托传统喷雾干燥的机理，可行性高。(3)所涉及的不溶性硫磺生产工艺安全性高，环境友好，无三废排放。(4)产品稳定性高，可有效提高热稳定性高，在橡胶混炼胶中不出现喷霜现象。(5)本专利技术制备的不溶性硫磺产品能在胶料中均匀分布，有效减少胶料存放时焦烧，延长了胶料存放期，提高橡胶制品质量。(6)产品综合性能突出，提高胶料的自粘性，改善制造轮胎时钢丝与橡胶的粘合性能，赋予橡胶制品良好的综合性能。(7)本专利技术工艺降低了不溶性硫磺在生产中对设备的高要求以及后续处理过程中存在的高危险性。(8)本专利技术制备的不溶性硫磺产品质量稳定性高，市场竞争力强，具有良好的经济效益。附图说明为了更清楚地说明本专利技术实施例或现有技术中的技术方案，下面将对实施例中所需要使用的附图作简单地介绍，显而易见地，下面描述中的附图仅仅是本专利技术的一些实施例，对于本领域普通技术人员来讲，在不付出创造性劳动的前提下，还可以根据这些附图获得其他的附图。图1为本专利技术立式塔式闭路循环制备不溶性硫磺的喷雾反应装置的第一种结构示意图；图2为本专利技术立式塔式闭路循环制备不溶性硫磺的喷雾反应装置的第二种结构示意图；图3为本专利技术闭路循环制备不溶性硫磺的喷雾反应装置中直线层流均风气体分布器的剖视结构示意图；图4为本专利技术闭路循环制备不溶性硫磺的喷雾反应装置中直线层流均风气体分布器的俯视结构示意图；图5为本专利技术闭路循环制备不溶性硫磺的喷雾反应装置中蜗壳型气体分布器的结构示意图。附图标记说明：1、熔融系统；2、进料泵；3、雾化喷头；4、高温反应炉；5、气体分布器；6、冷却腔室；7、旋风分离器；8、尾气净化器；9本文档来自技高网...

【技术保护点】
1.一种立式塔式闭路循环制备不溶性硫磺的喷雾反应装置，其特征在于，包括熔融系统、进料系统、高温反应炉、冷却腔室、分离系统、气体分析系统、冷却系统、压力平衡系统和出料系统；所述熔融系统的出口端与所述进料系统的入口端相连通，所述进料系统的出口端设置有雾化喷头，所述雾化喷头与所述高温反应炉相连通，所述高温反应炉与所述冷却腔室相连通，所述冷却系统的出口端与所述冷却腔室内部相连通；所述冷却腔室底部设置有所述出料系统，所述分离系统的入口端与所述冷却腔室相连通，所述分离系统的气体出口端与所述冷却系统的入口端相连通；所述分离系统的气体出口端与所述冷却系统的入口端之间设置有所述气体分析系统和所述压力平衡系统。/n

【技术特征摘要】
1.一种立式塔式闭路循环制备不溶性硫磺的喷雾反应装置，其特征在于，包括熔融系统、进料系统、高温反应炉、冷却腔室、分离系统、气体分析系统、冷却系统、压力平衡系统和出料系统；所述熔融系统的出口端与所述进料系统的入口端相连通，所述进料系统的出口端设置有雾化喷头，所述雾化喷头与所述高温反应炉相连通，所述高温反应炉与所述冷却腔室相连通，所述冷却系统的出口端与所述冷却腔室内部相连通；所述冷却腔室底部设置有所述出料系统，所述分离系统的入口端与所述冷却腔室相连通，所述分离系统的气体出口端与所述冷却系统的入口端相连通；所述分离系统的气体出口端与所述冷却系统的入口端之间设置有所述气体分析系统和所述压力平衡系统。


2.根据权利要求1所述的立式塔式闭路循环制备不溶性硫磺的喷雾反应装置，其特征在于，所述冷却系统包括依次连通的风机、热交换器、过滤...

【专利技术属性】
技术研发人员：蒋邦彦，王益庆，蒋中昕，王晓平，沈家锋，王凯，
申请(专利权)人：常州领裕干燥工程有限公司，
类型：发明
国别省市：江苏;32