一种从焦油中分离提取N-甲基苯胺的方法技术

本发明专利技术公开一种从焦油中分离提取N‑甲基苯胺的方法，以焦油为原料，分别采用酸碱处理后，用有机溶剂进行多级萃取，将萃取后溶液加热蒸馏可得高纯度的N‑甲基苯胺。采用本发明专利技术方法制备的N‑甲基苯胺，分离提取效率高，溶剂可循环使用，仅可分离出N‑甲基苯胺，对环境无污染。此分离提取过程对焦油中其他物质没有影响，重复性高，适于工业放大。

A method for the separation and extraction of N-methylaniline from tar

【技术实现步骤摘要】
一种从焦油中分离提取N-甲基苯胺的方法
本专利技术涉及一种从焦油中提取氮甲基苯胺的环保处理方法，属于焦油化工分离领域。
技术介绍
N-甲基苯胺(NMA)呈无色至红棕色油状易燃液体，微溶于水，溶于乙醇、乙醚和氯仿，是一种重要的有机原料，广泛应用于医药、农药、染料、橡胶助剂、炸药稳定剂及人造香料等领域。氮甲基苯胺既是杀虫剂噻嗪酮的原料，用于合成其中间体N-氯甲基N-苯基氨基甲酰氯，也是除草剂苯噻酰草胺的中间体。此外还用作有机合成的中间体、酸吸收剂和溶剂用于染料工业中，可用于阳离子艳红FG、阳离子桃红B、活性黄棕KGR等的生产。目前生产NMA大多采用甲醇、苯胺铜催化法，该工艺路线具有投资成本低、经济效益好等优点，但缺点是生产过程中有废水产生。随废水排出的N－甲基甲酰苯胺(NMF)、NMA和甲酰苯胺(FA)等苯胺衍生物属环境优先控制污染物，因此，对废水中的有机物进行定性、定量分析显得非常必要。液液萃取是样品最常用的处理方法之一，对目标物的萃取回收率和精密度均较高。气相色谱－质谱(GC-MS)联用技术具有定性定量准确、抗基质干扰和分析结果可靠等优点，在环本文档来自技高网...

【技术保护点】
1.一种从焦油中分离提取N-甲基苯胺的方法，其特征在于，按照下述步骤进行：/n步骤1，将焦油和第一有机溶剂进行混合溶解，并加入工业盐酸进行混合，静置分层，以得到上层溶液；在步骤1中，第一有机溶剂为环己烷、环己酮、丙酮、乙酸乙酯、乙酸甲酯、异丙醇、丙酮或者二氯甲烷，焦油、第一有机溶剂和工业盐酸的用量比为100：(10—60)：(4—6)；/n步骤2，对步骤1得到的上层溶液加入碱，以将上层溶液pH值由酸性调节为碱性；在步骤2中，碱为氢氧化钠、氢氧化钾或者复合碱，复合碱为氢氧化钠和氢氧化镁的混合物，氢氧化钠的质量百分数为5～90wt％；步骤1的焦油和步骤2的碱的用量比为100：(3—7)；/n步骤3...

【技术特征摘要】
1.一种从焦油中分离提取N-甲基苯胺的方法，其特征在于，按照下述步骤进行：
步骤1，将焦油和第一有机溶剂进行混合溶解，并加入工业盐酸进行混合，静置分层，以得到上层溶液；在步骤1中，第一有机溶剂为环己烷、环己酮、丙酮、乙酸乙酯、乙酸甲酯、异丙醇、丙酮或者二氯甲烷，焦油、第一有机溶剂和工业盐酸的用量比为100：(10—60)：(4—6)；
步骤2，对步骤1得到的上层溶液加入碱，以将上层溶液pH值由酸性调节为碱性；在步骤2中，碱为氢氧化钠、氢氧化钾或者复合碱，复合碱为氢氧化钠和氢氧化镁的混合物，氢氧化钠的质量百分数为5～90wt％；步骤1的焦油和步骤2的碱的用量比为100：(3—7)；
步骤3，向步骤2得到的碱性溶液中加入第二有机溶剂进行萃取，对萃取后溶液进行加热蒸馏，以得到红棕色油状液体，即为N-甲基苯胺；第二有机溶剂为环己烷、环己酮、丙酮、乙酸乙酯、乙酸甲酯、异丙醇、丙酮或者二氯甲烷，步骤1的焦油和步骤3的第二有机溶剂的用量比为10：(1—5)，加热蒸馏温度为60～90℃。


2.根据权利要求1所述的一种从焦油中分离提取N-甲基苯胺的方法，其特征在于，在步骤1中，第一有机溶剂为环己烷、二氯甲烷或者丙酮。


3.根据权利要求1所述的一种从焦油中分离提取N-甲基苯胺的方法，其特征在于，在步骤1中，焦油、第一有机溶剂和工业盐酸的用量比为100：(30—50)：(5—6)。


4....

【专利技术属性】
技术研发人员：张欣，马来波，李涛，张辉，于筱禺，黄西平，张琦，
申请(专利权)人：自然资源部天津海水淡化与综合利用研究所，
类型：发明
国别省市：天津;12