一种类珊瑚状生物炭/水合氧化铁复合除砷剂的制备方法技术

本发明专利技术涉及一种类珊瑚状水合氧化铁/生物炭复合除砷剂的制备方法，涉及水处理技术领域。本发明专利技术通过热解大葱皮得到生物炭，而后将生物炭分散在在铁盐溶液浸渍、干燥，接着加入碱溶液，采用原位生长的方法成功地在生物炭表面负载类珊瑚状的水合氧化铁，本发明专利技术对除砷剂的最佳除砷参数及吸附性能进行了试验，结果表明在pH为6‑9，吸附剂用量为2 mg/mL，初始浓度为0.5mg/L时，对砷污水处理60 min便能达到理想去除效率，且重复利用性好。总之，本发明专利技术实验步骤简单，操作方便，对As(III)具有优异的去除效果，去除效率大于95%，且再生性能好，易于推广应用。

Preparation of a kind of coral biochar / hydrated iron oxide composite arsenic remover

【技术实现步骤摘要】
一种类珊瑚状生物炭/水合氧化铁复合除砷剂的制备方法
本专利技术属于水处理
，具体涉及一种水体砷净化材料的制备方法。
技术介绍
砷(As)是自然环境中最常见的类重金属元素，在自然环境中主要以As(Ⅲ)和As(Ⅴ)的形式存在，其中三价无机砷毒性最高。为了保证人体健康，世界卫生组织(WHO)已经将饮用水中砷的标准从50ppb降低到10ppb，欧盟和美国都采用了该标准。根据《生活饮用水卫生标准》(GB5749-2006)的规定，我国生活饮用水砷含量也限制为10ppb。随着人类活动和工业发展，水体中砷污染已经成为全球性环境问题，因此，如何有效、便捷地去除水体中的砷是关系到人类健康的重要课题。目前国内外常见的水体除砷方法包括物理法，生物法，化学法以及它们之间互相结合的综合方法，如吸附法、生物修复法、化学絮凝沉淀法、离子交换法、膜分离法等，其中吸附法已经被证实为最简单易行、经济高效的处理方法。吸附剂种类繁多，如活性炭、沸石和矿物制品，由于其效率低或成本昂贵而被限制用于As(III)的去除。近年来，铁基材料因其对砷的特异亲和性和纳米效应而被应用于砷去除。其中，水合氧化铁具有高比表面积和高反应活性，是一种价格低廉、制备简单且对砷吸附能力优异的吸附材料，然而水合氧化铁往往团聚现象明显，这极大的限制了其实际应用。生物炭具有原料来源丰富、可再生、低成本和良好的物理、化学表面特性等优良性能，但其本身净化水体污染物能力较弱，特别是对于重度污染水体。
技术实现思路
为了解决制备水合氧化铁过程中易团聚问题，本专利技术的目的是提出一种类珊瑚状水合氧化铁/生物炭复合除砷剂的原位生长制备方法。实现本专利技术目的的技术解决方案是：一种类珊瑚状水合氧化铁/生物炭复合除砷剂的原位生长制备方法，包括以下步骤：(1)用去离子水清洗大葱皮，烘干；(2)将步骤(1)所得的大葱皮置于马弗炉中，在N2氛围下热解，用研钵充分研磨，得到生物炭(BC)；(3)将步骤(2)所得生物炭分散于铁盐溶液中，磁力搅拌，静置去除上清液，将沉淀物洗涤多次，然后置于60℃烘箱中干燥；(4)向步骤(3)所得沉淀物中加入一定浓度的碱溶液，磁力搅拌，静置后去除上清液，将沉淀物洗涤多次，然后置于60℃烘箱中干燥，得到类珊瑚状水合氧化铁/生物炭复合除砷剂(BC/HFO)。进一步地，步骤(2)中，所述热解温度为700～1000℃，时间为1～3h，在此温度、时间条件下有利于制备样品的高温碳化过程。进一步地，所述铁盐为硫酸铁、硝酸铁、氯化铁中的任意一种，优选为氯化铁。这些铁盐均为实验室常见药品，价格低廉，容易获得，可大大降低生产成本。进一步地，所述铁盐与生物炭的质量比为1:1～10:1，优选7:1，通过改变铁盐与生物炭的比例，可调控复合材料的形貌，以获得类珊瑚状形貌最佳的产品。进一步地，所述碱溶液的浓度为0.5～5mol/L。碱溶液的浓度在0.5～5mol/L范围内可有效控制生成类珊瑚装形貌的水合氧化铁。具体的，所述碱为氢氧化钠、氢氧化钾或氨水中的任意一种，优选为氢氧化钠。这些碱均为实验室常见药品，价格低廉，容易获得，且可有效控制生成拥有类珊瑚形貌的水合氧化铁。进一步地，步骤(3)和步骤(4)中，磁力搅拌转速均为400～600r/min，搅拌时间均为10～24h。与现有技术相比，本专利技术通过热解与原位生长法，通过配方比例调控成功制备出类珊瑚状水合氧化铁/生物炭复合材料。，该复合材料克服了水合氧化铁易团聚问题，对水体砷具有较高的去除效率(95％以上)，工艺简单、可操作性强，生产周期较短，有利于批量生产以便应用于实际水处理中。附图说明图1为(A)BC，(B)HFO，(C)实施例1所得产品，(D)实施例2所得产品，(E)实施例3所得产品和(F)实施例4所得产品的SEM图。图2为BC和BC/HFO的FTIR图。图3为BC/HFO的Zeta电位测试图。图4为BC和BC/HFO的TGA图。图5为(A)BC、BC/HFO和BC/HFO-As(Ⅲ)的XPS全谱图,XPS高分辨谱图:(B)Fe2p，(C)(BCO1S),(D)(BC/HFOO1S),(E)(BC/HFO-As(Ⅲ)O1S)的，(F)(BC/HFO-As(Ⅲ)As3d)图6为pH对BC/HFO去除溶液中As(Ⅲ)的影响图(原始砷浓度＝0.5mg/L,温度＝303K,接触时间＝24h,吸附剂用量＝2mg/mL)。图7为吸附剂用量对BC/HFO去除溶液中As(Ⅲ)的影响图(原始砷浓度＝0.5mg/L,温度＝303K,接触时间＝24h,pH＝6)。图8为吸附时间对BC/HFO去除溶液中As(Ⅲ)的影响图(原始砷浓度＝0.5mg/L,温度＝303K,pH＝6,吸附剂用量＝2mg/mL)。图9为干扰离子对BC/HFO去除溶液中As(Ⅲ)的影响图(原始砷浓度＝0.5mg/L,pH＝6,温度＝303K,接触时间＝24h,吸附剂用量＝2mg/mL)。图10为BC/HFO的解吸和再生图(原始砷浓度＝0.5mg/L,温度＝303K,pH＝6,接触时间＝24h,吸附剂用量＝2mg/mL)。图11为BC/HFO去除As(Ⅲ)的动力学研究图(原始砷浓度＝50mg/L,温度＝303K,pH＝6,吸附剂用量＝2mg/mL)。图12为BC/HFO的吸附等温线图(原始砷浓度＝0.5-500mg/L,温度＝303K,pH＝6,接触时间＝24h,吸附剂用量＝2mg/mL)。具体实施方式下面结合实施例和附图对本专利技术作进一步的详细描述。一、生物炭/水合氧化铁复合材料的制备工艺：实施例1：(1)用去离子水清洗大葱皮以去除灰尘颗粒，在60℃烘箱中干燥；(2)将步骤(1)所得的大葱皮置于马弗炉中，在N2氛围下800℃热解2h，然后用研钵研磨，得到黑色粉末，即为生物炭；(3)将步骤(2)所得的0.1g生物炭分散于氯化铁溶液中(金属铁质量为0.1g)，以500r/min的转速磁力搅拌12h，静置去除上清液，将沉淀物洗涤三次，然后置于60℃烘箱中干燥；(4)向步骤3)所得沉淀物中加入40mL3mol/L的氢氧化钠溶液中，继续以500r/min的转速磁力搅拌12h，静置后去除上清液，将沉淀物洗涤三次，然后置于60℃烘箱中干燥，得到类珊瑚状水合氧化铁/生物炭复合除砷剂。实施例2：(1)用去离子水清洗大葱皮以去除灰尘颗粒，在60℃烘箱中干燥；(2)将步骤(1)所得的大葱皮置于马弗炉中，在N2氛围下800℃热解2h，然后用研钵研磨，得到黑色粉末，即为生物炭；(3)将步骤(2)所得的0.1g生物炭分散于氯化铁溶液中(金属铁质量为0.4g)，以500r/min的转速磁力搅拌12h，静置去除上清液，将沉淀物洗涤三次，然后置于60℃烘箱中干燥；(4)向步骤3)所得沉淀物中加入40mL3mol/L的氢氧化钠本文档来自技高网...

【技术保护点】
1.一种类珊瑚状水合氧化铁/生物炭复合除砷剂的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：/n(1)将洁净干燥的大葱皮在N

【技术特征摘要】
1.一种类珊瑚状水合氧化铁/生物炭复合除砷剂的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
(1)将洁净干燥的大葱皮在N2氛围下热解，用研钵充分研磨，得到生物炭；
(2)将步骤(1)所得生物炭分散于铁盐溶液中，磁力搅拌，静置去除上清液，将沉淀物洗涤多次，然后置于60℃下干燥；
(3)向步骤(2)所得沉淀物中加入一定浓度的碱溶液，磁力搅拌，静置后去除上清液，将沉淀物洗涤多次，然后置于60℃下干燥，得到所述的复合除砷剂。


2.如权利要求1所述的方法，其特征在于，热解温度为700～1000℃，时间为1～3h。


3.如权利要...

【专利技术属性】
技术研发人员：宋晓丽，吴嘉敏，陈雨，张云，陈沛，张树伟，
申请(专利权)人：扬州大学，
类型：发明
国别省市：江苏;32