咖啡因生产方法技术

本发明专利技术提供了用于生产咖啡因的方法，其中所述方法包括：(a)将包含咖啡因的咖啡提取物与水性有机酸合并；(b)使所述咖啡提取物和所述水性有机酸结晶，以便在水相中形成咖啡因‑有机酸共晶体；(c)将所述咖啡因‑有机酸共晶体与所述水相分离；以及(d)从步骤(c)中获得的所述共晶体中提取咖啡因，其中步骤(d)包括将所述共晶体置于水性溶液中，以便形成咖啡因沉淀和包含所述有机酸的溶液。本发明专利技术还提供了用于生产包含绿原酸的除去咖啡因的咖啡提取物的方法。

Production method of caffeine

【技术实现步骤摘要】
【国外来华专利技术】咖啡因生产方法
本专利技术整体涉及用于生产咖啡因的方法。该方法涉及将咖啡提取物与水性有机酸合并，形成咖啡因-有机酸共晶体，以及使用水性溶液从共晶体中提取咖啡因。本专利技术还提供了用于生产包含绿原酸的除去咖啡因的咖啡提取物的方法。
技术介绍
除去咖啡因是用于描述从咖啡豆、可可、茶叶和其它含咖啡因的物质中去除咖啡因的术语。除去咖啡因的产品通常包含1％至2％的原始咖啡因含量，有时高达20％。就咖啡而言，有多种本领域已知的除去咖啡因方法，并且在所有这些方法中，咖啡处于其生、未烘焙的状态。一种广泛使用的用于除去咖啡因的咖啡的方法是公开于美国专利号2,309,092中的水除去咖啡因技术。在该方法中，在多级逆流提取电池中，用咖啡因缺乏的生咖啡提取物提取水合的生咖啡豆。当生咖啡提取物通过电池前进时，它变得越来越富含咖啡因，同时接触减少的除去咖啡因的咖啡豆。从电池的最后级取出的含咖啡因的咖啡提取物经过处理以从电池中去除咖啡因，并且随后返回到该系统中。通过与有机溶剂(通常为卤化有机溶剂诸如二氯甲烷)接触，从生咖啡提取物中去除咖啡因。然而，虽然水除去咖啡因的方法提供了包含显著量咖啡因的提取物，但使用有机溶剂从生咖啡提取物中去除咖啡因意味着它不是食品级的方法。咖啡因还包含杂质，并且存在于生咖啡提取物中的绿原酸的至少一部分在提取物与有机溶剂接触时损失。另一种已知的用于除去咖啡因的咖啡的方法是CO2方法，换句话讲称为液体二氧化碳方法或超临界二氧化碳方法。在该方法中，将水浸泡的咖啡豆置于提取容器中；然后密封容器，并且在约69巴的压力下注入超临界CO2以选择性地提取咖啡因。含咖啡因的CO2随后被转移到另一个容器中，在该容器中压力被释放并且将CO2返回至其气体状态并且蒸发，留下咖啡因。使用木炭过滤器去除咖啡因，并且将无咖啡因的CO2再循环回到密封的提取容器中。该方法是食品级的，因为它避免了潜在有害物质的使用。然而，用于执行该方法是非常昂贵的，并且不提供可接受的咖啡因回收收率。因此，该方法主要用于对大量商业级的、不太奇特的咖啡进行除去咖啡因。美国专利号4,521,438描述了对含水的咖啡提取物除去咖啡因的方法。所述方法包括向包含咖啡因的含水的咖啡提取物中添加咖啡酸以形成不溶性胶态咖啡酸/咖啡因复合物，生成不溶性咖啡酸/咖啡因复合物的晶体，以及从除去咖啡因的液体中分离出晶体。本领域仍需要用于生产咖啡因的方法，其中：(a)不涉及使用可能有害的物质，诸如有机溶剂，(b)以基本上纯的形式生产咖啡因；和/或(c)经济上有吸引力。除了咖啡因以外，咖啡豆还可用于生产绿原酸。绿原酸天然存在于生、未烘焙的咖啡豆中，并且在水解时形成酚酸和奎尼酸。已知由咖啡产生的酚酸的抗氧化活性通过减少可能涉及的自由基损伤(例如在癌症、心脏病、退行性脑障碍和老化中)而防止“氧化应激性”。据信，奎尼酸也具有健康有益效果，例如，由于其对人体内抗氧化剂的原位效应(Pero等人，“国际生物技术和生物化学杂志(InternationalJournalofBiotechnologyandBiochemistry)”(2009)5，293-305)。因此，本领域还期望从咖啡提取物中生产绿原酸源。
技术实现思路
本专利技术人已惊奇地发现用于生产咖啡因的方法，所述方法不使用有机溶剂并且以高收率和基本上纯的形式生产咖啡因。具体地讲，本专利技术人已发现，通过使用水性溶液从包含咖啡因和水性有机酸的咖啡提取物形成的咖啡因-有机酸共晶体中提取咖啡因，可以满足上述需要。由于用于本专利技术的咖啡提取物可以是咖啡除去咖啡因方法的副产物或侧流，因此该方法也具有经济吸引力。本专利技术人另外发现，与咖啡因-有机酸共晶体分离的水相可提供除去咖啡因的咖啡提取物，其是有用的绿原酸来源。专利技术的说明根据本专利技术的第一方面，提供用于生产咖啡因的方法，其中所述方法包括：(a)将包含咖啡因的咖啡提取物与水性有机酸合并；(b)使所述咖啡提取物和所述水性有机酸结晶，以便在水相中形成咖啡因-有机酸共晶体；(c)将所述咖啡因-有机酸共晶体与所述水相分离；以及(d)从步骤(c)中获得的所述共晶体中提取咖啡因，其中步骤(d)包括将所述共晶体置于水性溶液中，以便形成咖啡因沉淀和包含所述有机酸的溶液。步骤(d)中的水性溶液可为酸性溶液或碱性溶液。在一个实施方案中，溶液为具有约10至约14的pH的碱性溶液，例如氢氧化钠溶液。在一个实施方案中，步骤(d)还包括使咖啡因再结晶并从溶液中分离出咖啡因晶体。在一个实施方案中，在再结晶咖啡因之前至少5分钟、例如在再结晶咖啡因之前至少5、10、15、20、30、40、50或60分钟将共晶体置于溶液中。在一个实施方案中，所述方法还包括干燥在步骤(c)中获得的水相，以便形成干燥的除去咖啡因的咖啡提取物。水相的干燥可通过本领域已知的任何方法进行。优选地，通过喷雾干燥、冷冻干燥或真空干燥来干燥水相。优选地，咖啡提取物包含咖啡因和绿原酸，并且干燥的除去咖啡因的咖啡提取物具有比步骤(a)中使用的咖啡提取物的绿原酸含量高的绿原酸含量。干燥的除去咖啡因的咖啡提取物具有的咖啡因含量低于步骤(a)中使用的咖啡提取物的咖啡因含量。在一个实施方案中，干燥的除去咖啡因的咖啡提取物具有约10重量％至约60重量％、优选约20重量％至约50重量％、更优选约25重量％至约45重量％的绿原酸含量。相对于干燥的除去咖啡因的咖啡提取物的总重量，测定了绿原酸的重量百分比(重量％)。在一个实施方案中，所述方法还包括将步骤(d)中提取的咖啡因添加到食物或饮料产品中。在一个可供选择的实施方案中，所述方法还包括将步骤(d)中提取的咖啡因与药学上可接受的载体、稀释剂或赋形剂中的至少一种组合以形成药物组合物。根据本专利技术的第二方面，提供了用于生产包含绿原酸的除去咖啡因的咖啡提取物的方法。该方法包括：a.将包含咖啡因和绿原酸的咖啡提取物与水性有机酸合并；b.使所述咖啡提取物和所述水性有机酸结晶，以便在水相中形成咖啡因-有机酸共晶体；c.将所述咖啡因-有机酸共晶体与所述水相分离，以便形成含水的包含绿原酸的除去咖啡因的咖啡提取物；以及干燥所述包含绿原酸的除去咖啡因的咖啡提取物。设想含水的包含绿原酸的除去咖啡因的咖啡提取物在其作为绿原酸源的应用中可被进一步加工。例如，包含绿原酸的除去咖啡因的咖啡提取物可通过本领域的任何合适的纯化方法纯化以分离绿原酸。绿原酸还可经受水解处理以产生酚酸和/或奎尼酸。用于本专利技术的第一方面和第二方面的咖啡提取物可具有至少约10重量％的咖啡因含量。在一个实施方案中，咖啡提取物具有至少约10重量％、15重量％、20重量％、25重量％、30重量％、35重量％、40重量％、45重量％、50重量％、55重量％、60重量％、65重量％、70重量％、75重量％、80重量％、85重量％、90重量％或95重量％的咖啡因含量，优选约10重量％至约90重量％、例如约55重量％的本文档来自技高网...

【技术保护点】
1.用于生产咖啡因的方法，其中所述方法包括：/n(a)将包含咖啡因的咖啡提取物与水性有机酸合并；/n(b)使所述咖啡提取物和所述水性有机酸结晶，以便在水相中形成咖啡因-有机酸共晶体；/n(c)将所述咖啡因-有机酸共晶体与所述水相分离；以及/n(d)从步骤(c)中获得的所述共晶体中提取咖啡因；/n其中步骤(d)包括将所述共晶体置于水性溶液中，以便形成咖啡因沉淀和包含所述有机酸的溶液。/n

【技术特征摘要】
【国外来华专利技术】20170929 EP 17193998.61.用于生产咖啡因的方法，其中所述方法包括：
(a)将包含咖啡因的咖啡提取物与水性有机酸合并；
(b)使所述咖啡提取物和所述水性有机酸结晶，以便在水相中形成咖啡因-有机酸共晶体；
(c)将所述咖啡因-有机酸共晶体与所述水相分离；以及
(d)从步骤(c)中获得的所述共晶体中提取咖啡因；
其中步骤(d)包括将所述共晶体置于水性溶液中，以便形成咖啡因沉淀和包含所述有机酸的溶液。


2.根据权利要求1所述的方法，其中步骤(d)中的所述溶液为具有约10至约14的pH的碱性溶液。


3.根据权利要求1或权利要求2所述的方法，其中步骤(d)还包括使咖啡因再结晶，并且将咖啡因晶体与所述溶液分离。


4.根据权利要求3所述的方法，其中在再结晶咖啡因之前至少5分钟将所述共晶体置于所述溶液中。


5.根据任一前述权利要求所述的方法，其中所述方法还包括干燥步骤(c)中与共晶体分离的水相，以便形成干燥的除去咖啡因的咖啡提取物。


6.根据任一前述权利要求所述的方法，其中所述方法还包括将步骤(d)中提取的咖啡因添加到食物或饮料产品中。


7.根据权利要求1至5中任一项所述的方法，其中所述方法还包括将步骤(d)中提取的咖啡因与药学上可接受的载体、稀释剂或赋形剂中的至少一种组合以形成药物组合物。


8.用于生产包含绿原酸的除去咖啡因的咖啡提取物的方法，其中所述方法包括：
(a)将包含咖啡因...

【专利技术属性】
技术研发人员：J·P·N·马耶，S·帕尔泽，G·尼德赖特，L·弗尼，F·莫拉，B·E·查韦斯蒙特斯，L·波盖，H·厄特林，
申请(专利权)人：雀巢产品有限公司，
类型：发明
国别省市：瑞士;CH