【技术实现步骤摘要】
一种多糖的液相色谱质谱联用分析检测方法及其应用
本专利技术属于药物分析研究
,涉及到分析高分子量多糖的生物质谱方法。
技术介绍
随着糖化学与糖生物学研究的不断加深,多糖的药学研究亦有了长足的进步。但是,目前的研究多数都集中在多糖的分离纯化、化学组成和药理活性等方面,多糖的定量研究仍有许多尚未阐明的问题,目前仍缺乏灵敏、准确且可靠的分析方法。由于多糖的结构复杂且分子量较大,体内的内源性相似多糖也会对测定造成干扰,多糖的定量分析一直是药物分析领域的难题。近年来,为适应药物研发的需要,药物分析科学和技术得到了长足的发展。近年来,迅速发展的液相色谱串联质谱技术为多糖的分析提供了可能。与传统的免疫学、HPLC、比色法等相比,液相色谱串联质谱方法在准确度、精密度、选择性、灵敏度和定量动态范围等各方面均显示出较大优势。目前,多糖的质谱定量分析技术较少,其主要原因是由于高分子量多糖待测物具有多分散性以及电喷雾离子源易产生多电荷离子的特性,多糖在离子源中将产生无数个母离子。而基于MRM等扫描模式的LC-MS/MS手段只能对有限的和分子量 ...
【技术保护点】
1.一种多糖的液相色谱质谱联用分析检测方法及其应用,其特征在于:使用尺寸排阻色谱—电喷雾—四极杆—Orbitrap质谱(SEC-ESI-Q-Orbitrap)进行分析检测。含有多糖的样品经尺寸排阻色谱分离后,在质谱的离子源内通过源内裂解的方式进行初步碎裂;然后采用MS
【技术特征摘要】
1.一种多糖的液相色谱质谱联用分析检测方法及其应用,其特征在于:使用尺寸排阻色谱—电喷雾—四极杆—Orbitrap质谱(SEC-ESI-Q-Orbitrap)进行分析检测。含有多糖的样品经尺寸排阻色谱分离后,在质谱的离子源内通过源内裂解的方式进行初步碎裂;然后采用MSALL的质谱采集方法,所有离子进入碰撞池内进行高能碰撞诱导解离裂解,进而产生一系列特征寡糖离子碎片,通过对特征寡糖离子碎片进行扫描分析进而对多糖待测物进行定量检测。
2.根据权利要求1所述的多糖的液相色谱质谱联用分析检测方法,其特征在于:In-sourceCID对应的能量为100%,碰撞池内对应的归一化碰撞能量NCE为40%。
3.根据权利要求1所述的多糖的液相色谱质谱联用分析检测方法,其特征在于:采用MSALL的质谱采集方法,在四极杆内对多糖的母离子不做选择,所有母离子均进入碰撞池进行高能碰撞诱导解离。
4.权利要求1所述的多糖的液相色谱质谱联用分析检测方法应用于生物样品中葡聚糖等多糖的检测。
5.一种多糖的液相色谱质谱联用分析检测方法及其应用,其特征在于:使用SEC-ESI-Q-Orbitrap进行分析检测。含有多糖的样品经尺寸排阻色谱分离后,在质谱的离子源内通过源内裂解的方式进行初步碎裂;然后采用MSALL的质谱采集方法,所有离子进入碰撞池内进行高能碰撞诱导解离裂解,进而产生一系列特征寡糖离子碎片,通过对特征寡糖离子碎片进行扫描分析进而对多糖待测物进行定量检测。其检测条...
【专利技术属性】
技术研发人员:王浩,周义发,及莉,张帆,宋成程,
申请(专利权)人:东北师范大学,
类型:发明
国别省市:吉林;22
还没有人留言评论。发表了对其他浏览者有用的留言会获得科技券。