不同链长1-R-3-甲基咪唑基离子液体的制备方法技术

本发明专利技术公开了不同链长1‑R‑3‑甲基咪唑基离子液体的制备方法，该方法具体按照以下步骤实施：步骤1、在搅拌下，将N‑甲基咪唑和1‑溴代烷恒温反应得第一液体；步骤2、将第一液体用乙酸乙酯进行洗涤至上层液澄清，取下层液体得第二液体；步骤3、将第二液体进行提纯得粗产品：步骤4、将粗产品真空干燥得不同链长1‑R‑3‑甲基咪唑基离子液体。本发明专利技术的优点：该制备方法流程简单，操作容易，且使用的试剂常见，成本较低；制备出不同链长且纯度较高的1‑R‑3‑甲基咪唑基离子液体。

Preparation of 1-r-3-methylimidazolyl ionic liquids with different chain length

【技术实现步骤摘要】
不同链长1-R-3-甲基咪唑基离子液体的制备方法
本专利技术属于甲基咪唑基离子液体制备
，具体涉及不同链长1-R-3-甲基咪唑基离子液体的制备方法。
技术介绍
传统合成方法有一步合成法、两步合成法；还有一些比较新型的方法，例如：微波法、超声波法、电化学辅助法等。“一步合成法”的原理：首先在一定的条件，咪唑与卤代烷烃(RBr)或者酯类(R-COO-R')物质发生亲核反应，或者是利用咪唑与酸(无机酸或有机酸)发生中和反应，制得所需目标化合物。“两步合成法”在离子液体合成实验中使用的比较多的一种方法。其原理是反应分为两步，第一步咪唑在与卤代烃(RBr)或者酯(R-COO-R)类物质发生亲核反应生成季铵盐，第二步季铵盐与路易斯酸进行反应或与碱金属盐或酸进行置换反应，得到预期交换阴离子的化合物。第二步进行的过程中，即用目标阴离子去交换原有的卤素离子，要确保没有杂质阴离子存在污染产物，反应必须进行彻底。离子液体应用于性质测定中时，对纯度的要求也十分严格，该合成方法使用离子交换树脂制备中间产物可以很好地保证纯度的要求。
技术实现思路
本专利技术的目的是提供一种不同链长1-R-3-甲基咪唑基离子液体的制备方法，解决了现有技术中存在的离子液体纯度不高的问题。本专利技术所采用的技术方案是，不同链长1-R-3-甲基咪唑基离子液体的制备方法，具体按照以下步骤实施：步骤1、在搅拌下，将N-甲基咪唑和1-溴代烷恒温反应得第一液体；步骤2、将第一液体用乙酸乙酯进行洗涤至上层液澄清，取下层液体得第二液体；步骤3、将第二液体进行提纯得粗产品：步骤4、将粗产品真空干燥得不同链长1-R-3-甲基咪唑基离子液体。本专利技术的特点还在于：步骤1中：N-甲基咪唑和1-溴代烷的物质的量比为1:1.0～1.2，反应温度为70～90℃，反应时间为3～24h。步骤3中：当R＝3、5、6、8时采用以下提纯方法：将第二液体用体积比为2:1的乙酸乙酯和乙腈的混合溶液反复洗涤至上层液澄清，取下层液体用乙腈溶解后加入活性炭，搅拌1～4h后过滤得第三液体，向第三液体中加入无水硫酸钠并静置5～12h，过滤得第四液体，将第四液体进行旋转蒸发得粗产品。旋转蒸发的压力为0.10～0.08Mpa，温度为50～60℃。步骤3中：当R＝2、4时采用以下提纯方法：将第二液体冷冻1～5h后除去液体得第一固体；将第一固体用乙酸乙酯和乙腈混合溶液洗涤至上层澄清后冷冻除去上层液体得粗产品。冷冻温度为-19～-10℃。步骤4中：真空干燥的压力为0.090～0Mpa，时间为6～10h。本专利技术的有益效果是：该制备方法流程简单，操作容易，且使用的试剂常见，成本较低；制备出不同链长且纯度较高的1-R-3-甲基咪唑基离子液体。具体实施方式下面结合具体实施方式对本专利技术进行详细说明。本专利技术不同链长1-R-3-甲基咪唑基离子液体的制备方法，具体按照以下步骤实施：步骤1、在搅拌下，将物质的量比按照1:1.0～1.2的N-甲基咪唑和1-溴代烷于70～90℃恒温反应3～24h得第一液体；步骤2、将第一液体用乙酸乙酯进行洗涤至上层液澄清，取下层液体得第二液体；其中，乙酸乙酯的作用为初步除去反应副产物和未反应的1-溴代烷。步骤3、将第二液体进行提纯得粗产品：当R＝3、5、6、8时采用以下提纯方法：将第二液体用体积比为2:1的乙酸乙酯和乙腈的混合溶液反复洗涤至上层液澄清，取下层液体用乙腈溶解后加入活性炭，搅拌1～4h后过滤得第三液体，向第三液体中加入无水硫酸钠并静置5～12h，过滤得第四液体，将第四液体进行旋转蒸发得粗产品；其中，乙酸乙酯和乙腈的混合溶液洗涤的作用为进一步除去反应副产物；活性炭的作用为脱色；无水硫酸钠的作用为初步除去水分；旋转蒸发的作用为除去其中乙酸乙酯和乙腈，旋转蒸发的压力为0.10～0.08Mpa，温度为50～60℃。当R＝2、4时采用以下提纯方法：将第二液体冷冻1～5h后除去液体得第一固体；将第一固体用乙酸乙酯和乙腈混合溶液洗涤至上层澄清后冷冻除去上层液体得粗产品；其中，冷冻温度为-19～-10℃，冷冻的作用为除去反应副产物。步骤4、将粗产品真空干燥6～10h得不同链长1-R-3-甲基咪唑基离子液体。其中，真空干燥的压力为0.090～0Mpa；真空干燥的作用为除去水分。实施例1：1-乙基-3-甲基咪唑溴化盐离子液体的合成：步骤1、按物质的量比1:1.2将N-甲基咪唑和1-溴戊烷放入三口烧瓶中，缓慢升温至70℃，恒温反应3h得第一液体；步骤2、将第一液体用乙酸乙酯洗涤3～5次至上层液澄清，取下层液体得第二液体；步骤3、将第二液体在-19℃下冷冻1h后除去液体得第一固体；将第一固体用体积比约为2:1乙酸乙酯和乙腈混合溶液洗涤至上层澄清后冷冻除去上层液体得粗产品；步骤4、将粗产品真空干燥6h得1-乙基-3-甲基咪唑溴化盐离子液体，真空干燥的压力为0.090～0Mpa。实施例2：1-丁基-3-甲基咪唑溴化盐离子液体合成步骤1、按物质的量比1:1.15将N-甲基咪唑和1-溴戊烷放入三口烧瓶中，缓慢升温至80℃，恒温反应24h得第一液体；步骤2、反应液用乙酸乙酯洗涤3～5次至上层液澄清，取下层液体得第二液体；步骤3、将第二液体在-10℃下冷冻5h后除去液体得第一固体；将第一固体用体积比约为2:1乙酸乙酯和乙腈混合溶液洗涤至上层澄清后冷冻除去上层液体得粗产品；步骤4、将粗产品真空干燥10h得1-乙基-3-甲基咪唑溴化盐离子液体，真空干燥的压力为0.090～0Mpa。实施例3：1-丙基-3-甲基咪唑溴化盐离子液体合成：步骤1、在搅拌下，将物质的量比按照1:1.1的N-甲基咪唑和1-溴代烷于90℃恒温反应24h得第一液体；步骤2、将第一液体用乙酸乙酯进行洗涤至上层液澄清，取下层液体得第二液体；步骤3、将第二液体用体积比为2:1的乙酸乙酯和乙腈的混合溶液反复洗涤至上层液澄清，取下层液体用乙腈溶解后加入活性炭，搅拌1h后过滤得第三液体，向第三液体中加入无水硫酸钠并静置12h，过滤得第四液体，将第四液体在压力0.10～0.08Mpa、温度为58℃下旋转蒸发得粗产品；步骤4、将粗产品真空干燥8h得1-丙基-3-甲基咪唑溴化盐离子液体，真空干燥的压力为0.090～0Mpa。实施例4：1-戊基-3-甲基咪唑溴化盐离子液体合成：步骤1、在搅拌下，将物质的量比按照1:1.05的N-甲基咪唑和1-溴代烷于75℃恒温反应18h得第一液体；步骤2、将第一液体用乙酸乙酯进行洗涤至上层液澄清，取下层液体得第二液体；步骤3、将第二液体用体积比为2:1的乙酸乙酯和乙腈的混合溶液反复洗涤至上层液澄清，取下层液体用乙腈溶本文档来自技高网...

【技术保护点】
1.不同链长1-R-3-甲基咪唑基离子液体的制备方法，其特征在于，具体按照以下步骤实施：/n步骤1、在搅拌下，将N-甲基咪唑和1-溴代烷恒温反应得第一液体；/n步骤2、将第一液体用乙酸乙酯进行洗涤至上层液澄清，取下层液体得第二液体；/n步骤3、将第二液体进行提纯得粗产品：/n步骤4、将粗产品真空干燥得不同链长1-R-3-甲基咪唑基离子液体。/n

【技术特征摘要】
1.不同链长1-R-3-甲基咪唑基离子液体的制备方法，其特征在于，具体按照以下步骤实施：
步骤1、在搅拌下，将N-甲基咪唑和1-溴代烷恒温反应得第一液体；
步骤2、将第一液体用乙酸乙酯进行洗涤至上层液澄清，取下层液体得第二液体；
步骤3、将第二液体进行提纯得粗产品：
步骤4、将粗产品真空干燥得不同链长1-R-3-甲基咪唑基离子液体。


2.根据权利要求1所述的不同链长1-R-3-甲基咪唑基离子液体的制备方法，其特征在于，所述步骤1中：N-甲基咪唑和1-溴代烷的物质的量比为1:1.0～1.2，反应温度为70～90℃，反应时间为3～24h。


3.根据权利要求1所述的不同链长1-R-3-甲基咪唑基离子液体的制备方法，其特征在于，所述步骤3中：当R＝3、5、6、8时采用以下提纯方法：
将第二液体用体积比为2:1的乙酸乙酯和乙腈的混合溶液反复洗涤至上层液澄清，取下层液体用乙腈溶解后加入活性炭，搅拌1～4h后过滤...

【专利技术属性】
技术研发人员：李红，杜燕萍，李力，毛芯雨，李琦，
申请(专利权)人：西安工程大学，
类型：发明
国别省市：陕西;61