一种提拉法制备高纯单晶锗的装置及方法制造方法及图纸

本发明专利技术公开了一种提拉法制备单晶锗的装置及方法，该装置包括腔内设有坩埚的锗单晶生长炉，坩埚周围设有加热装置，加热装置在单晶提拉方向的截面形状为“<>”形对称结构，将坩埚包围在中间，加热装置分为上部加热器和下部加热器，上部加热器和下部加热器的夹角为110°～160°，上部加热器和下部加热器内均设置有由上到下均布的若干个高频涡流感应线圈，以控制单晶周围温度场的轴向和径向梯度。本发明专利技术装置可以根据生产需要对制备单晶锗过程调控，具有极高的操作灵活性和自动化潜力。本发明专利技术所制备得到的晶体结晶性能良好，晶体无开裂、位错、气泡、夹杂、散射等缺陷，单晶重复率较高，达到了良好的长晶效果。

A device and method for the preparation of high purity single crystal germanium

【技术实现步骤摘要】
一种提拉法制备高纯单晶锗的装置及方法
本专利技术涉及锗的提纯技术，尤其涉及一种提拉法制备高纯单晶锗的装置及方法。
技术介绍
锗是重要的半导体材料，锗及其化合物在电子工业、红外光学、光纤通信、化工催化剂等领域应用广泛，是现代信息产业最重要的金属之一。目前锗单晶的生长方法主要有单晶提拉法、水平布里奇曼法和VGF法三种。水平布里奇曼法具有晶体生长速度快、成本低等优点，但由于晶体为D型，利用率低，难以生长较大尺寸的锗单晶。VGF法的晶体直径与坩埚相同，理论上可以生长较大尺寸的锗单晶。但这种方法坩埚与晶体相接处，容易寄生成核，此外，VGF法生长的晶体多为凹界面，难以保证晶体成品率。单晶提拉法具有生长速度快、污染小、培育的单晶完整性好等优点。但是由于锗单晶材料热导率小，且产生位错的临界切应力比较小，在单晶生长过程中晶体内的热量难以散发，容易产生热应力，从而导致位错的产生并发生增值，而且提拉法晶体生长时，晶体要拉出加热区，降温过程中晶体容易开裂，从而影响单晶锗的性能。传统的锗单晶炉主要包括加热器、保温材料、坩埚及其支撑。工作时，锗原料在坩埚中加热熔化成熔体，在合适的温度下将籽晶与熔体液面接触，然后缓慢向上提拉，通过拉速和温度控制形成锗单晶棒。由于受热场、锗单晶棒热传导系数等客观因素的限制，拉速过快会导致位错和气泡等缺陷，甚至导致拉晶失控或晶棒与液面拉脱。
技术实现思路
本专利技术所要解决的技术问题是，克服以上
技术介绍
中提到的不足和缺陷，提供一种提拉法制备高纯单晶锗的装置及方法，得到的晶体结晶性能良好，无开裂等缺陷。为解决上述技术问题，本专利技术提出的技术方案为：一种提拉法制备高纯单晶锗的装置，包括腔内设有坩埚的锗单晶生长炉，所述坩埚周围设有加热装置，加热装置在单晶提拉方向的截面形状为“<>”形对称结构，将坩埚包围在中间，加热装置分为上部加热器和下部加热器，上部加热器和下部加热器的夹角为110°～160°，上部加热器和下部加热器内均设置有由上到下均布的若干个高频涡流感应线圈，以控制单晶周围温度场的轴向和径向梯度。进一步的，所述上部加热器和下部加热器均由至少三个高频涡流感应线圈串联组成。进一步的，所述坩埚采用金属铱制成。进一步的，所述锗单晶生长炉的炉壁由保温罩组成，所述加热装置设置在保温罩内，保温罩包括第一保温罩和第二保温罩，第一保温罩从侧面将加热装置包围，第二保温罩从底面和顶面将坩埚和加热装置包围，并从侧面将第一保温罩包围。进一步的，在所述坩埚底部设置有降埚机构，降埚机构包括支撑柱以及降埚驱动装置，支撑柱上端连接在坩埚底部，下端连接于降埚驱动装置，支撑柱在降埚驱动装置驱动下能够上下升降和旋转。进一步的，所述支撑柱包括沿轴向设置在支撑柱中心处的降温装置，降温装置上端与坩埚中心位置接触。进一步的，所述支撑柱还包括设置在降温装置外围的辅助加热装置，辅助加热装置上端与坩埚底部接触，降温装置和辅助加热装置之间设置第一保温隔热层将二者隔开，辅助加热装置外围设置第二保温隔热层构成支撑柱的最外层。一种采用所述装置制备高纯单晶锗的方法，包括化料、长晶、引晶、放肩、等径生长、降温和收尾。所述化料阶段，前期逐步增大高频涡流感应线圈的功率进行加热，同时开启辅助加热装置，将原料加热到第一温度，中期保持在稳定功率，加热30～60min后，后期化料功率降低5～20％，使坩埚内原料熔化，并保温生长2～6h；所述长晶阶段，关闭辅助加热装置，同时开启降温装置，调整高频涡流感应线圈的功率相较化料阶段后期化料功率减小10％-30％，以第一速率降温至第二温度，进行晶体的生长；所述引晶阶段，晶体生长结束后，调整高频涡流感应线圈功率相较化料阶段后期化料功率减小30％-50％，以第二速率降温至引晶温度，关闭降温装置，通过控制上部加热器和下部加热器的高频涡流感应线圈功率，调整轴向和径向温度场梯度，所述温度场梯度为1～5℃/cm，将籽晶调整到与熔体的上表面接触，开始单晶提拉，控制晶体拉速在0.4～1mm/min，埚降速度0.01～0.1mm/min，晶体生长速度50-80g/h，晶体直径为20～40mm；所述放肩，调整上部加热器的线圈功率比下部加热器的线圈功率高2～10％，维持拉速在0.6-1.6mm/min，控制晶体生长速度由50-80g/h逐步增加到500g/h；所述等径生长，维持拉速在0.6-1.6mm/min，控制晶体生长速度为500-2000g/h；所述降温阶段，达到设定单晶长度后，开启降温装置，高频涡流感应线圈功率逐步降为0KW，拉速降为0，以第三速率降温。进一步的，所述第一温度为所生长晶体熔点以上60～120℃；第二温度为所生长晶体熔点以上0～50℃，第三温度为20～50℃。进一步的，所述第一速率为1～10℃/h，第二速率为20～50℃/h，第三速率50～100℃/h。热场配置是拉制低位错单晶最关键的环节。在晶体生长过程中，如果晶体中热应力超过了产生位错的临界剪切应力，晶体就会产生位错。晶体一旦产生了位错，根据位错成核理论，则位错会大量增殖，无法获得低位错单晶。晶体中热应力和热场温度梯度有直接关系，经理论推导，轴向温度梯度和径向温度梯度不引起位错的条件分别为：式中β为热膨胀系数，b为Burgs矢量值，G为切变模量，τ为临界应力，R为单晶半径，l为单晶长度。从上式中可以看出，为使单晶不产生位错，则要求单晶内的轴向温度梯度和径向温度梯度都比较小。此外，提拉法晶体生长时，晶体要拉出加热区，温度梯度较大，降温过程中晶体容易开裂，为了减少晶体开裂，也需要调节晶体的温度梯度。本专利技术通过装置和方法的改进，可以精确控制温度场和单晶内的温度梯度，将温度梯度设置在较小范围内，避免了开裂、位错的缺陷。与现有技术相比，本专利技术的有益效果为：(1)本专利技术在坩埚两侧的加热装置内安装多个感应线圈，采用特有的“<>”形加热结构，加热速率快，在融化物料阶段可迅速集中热量使物料融化，还可以通过调节线圈功率精确控制温度场，使晶体沿籽晶面定向生长，避免晶体开裂。(2)通过在支撑柱内配置辅助加热装置可以进一步加快化料速率，且使坩埚加热更均匀。(3)通过在坩埚底部中心处配置降温装置，可以加快结晶速度，增加晶棒拉速，提高生产效率，使拉单晶速度增快1.5～3倍，工艺时间缩短20％～40％。(4)本专利技术整个装置保温和隔热效果好，气密性优异，具有很好的工艺效果。(5)本专利技术装置可以根据生产需要对制备单晶锗过程调控，具有极高的操作灵活性和自动化潜力。(6)本专利技术所制备得到的晶体结晶性能良好，晶体无开裂、位错、气泡、夹杂、散射等缺陷，单晶重复率较高，达到了良好的长晶效果。附图说明为了更清楚地说明本专利技术实施例或现有技术中的技术方案，下面将对实施例或现有技术描述中所需要使用的附图作简单地介绍，显而易见地，下面描述中的附图是本专利技术的一些实施例本文档来自技高网...

【技术保护点】
1.一种提拉法制备高纯单晶锗的装置，包括腔内设有坩埚的锗单晶生长炉，其特征在于，所述坩埚周围设有加热装置，加热装置在单晶提拉方向的截面形状为“<>”形对称结构，将坩埚包围在中间，加热装置分为上部加热器和下部加热器，上部加热器和下部加热器的夹角为110°～160°，上部加热器和下部加热器内均设置有由上到下均布的若干个高频涡流感应线圈，以控制单晶周围温度场的轴向和径向梯度。/n

【技术特征摘要】
1.一种提拉法制备高纯单晶锗的装置，包括腔内设有坩埚的锗单晶生长炉，其特征在于，所述坩埚周围设有加热装置，加热装置在单晶提拉方向的截面形状为“<>”形对称结构，将坩埚包围在中间，加热装置分为上部加热器和下部加热器，上部加热器和下部加热器的夹角为110°～160°，上部加热器和下部加热器内均设置有由上到下均布的若干个高频涡流感应线圈，以控制单晶周围温度场的轴向和径向梯度。


2.根据权利要求1所述的提拉法制备高纯单晶锗的装置，其特征在于，所述上部加热器和下部加热器均由至少三个高频涡流感应线圈串联组成。


3.根据权利要求1或2所述的提拉法制备高纯单晶锗的装置，其特征在于，所述坩埚采用金属铱制成。


4.根据权利要求1或2所述的提拉法制备高纯单晶锗的装置，其特征在于，所述锗单晶生长炉的炉壁由保温罩组成，所述加热装置设置在保温罩内，保温罩包括第一保温罩和第二保温罩，第一保温罩从侧面将加热装置包围，第二保温罩从底面和顶面将坩埚和加热装置包围，并从侧面将第一保温罩包围。


5.根据权利要求1或2所述的提拉法制备高纯单晶锗的装置，其特征在于，在所述坩埚底部设置有降埚机构，降埚机构包括支撑柱以及降埚驱动装置，支撑柱上端连接在坩埚底部，下端连接于降埚驱动装置，支撑柱在降埚驱动装置驱动下能够上下升降和旋转。


6.根据权利要求5所述的提拉法制备高纯单晶锗的装置，其特征在于，所述支撑柱包括沿轴向设置在支撑柱中心处的降温装置，降温装置上端与坩埚中心位置接触。


7.根据权利要求6所述的提拉法制备高纯单晶锗的装置，其特征在于，所述支撑柱还包括设置在降温装置外围的辅助加热装置，辅助加热装置上端与坩埚底部接触，降温装置和辅助加热装置之间设置第一保温隔热层将二者隔开，辅助加热装置外围设置第二保温隔热层构成支撑柱的最外层。


8.一种采用权...

【专利技术属性】
技术研发人员：田庆华，李俊，郭学益，李栋，许志鹏，
申请(专利权)人：中南大学，
类型：发明
国别省市：湖南;43