一种高纯度高熔点泛酸钠的制备与检测方法技术

本发明专利技术公开了一种高纯度高熔点泛酸钠的制备与检测方法，涉及有机合成技术领域，本发明专利技术利用泛酸钙和无水碳酸钠制备泛酸钠，再对泛酸钠中的杂质β‑胺基丙酸进行检测；本发明专利技术使用快速检测氨基酸的方法，通过引入强发色基团芴甲氧羰基或苄氧羰基，使得可以通过液相快速检测泛酸钠水解杂质β‑胺基丙酸的含量；同时通过浓缩温度、水用量、滤液pH值的控制来制得高纯度、高熔点的泛酸钠，使其达到药用级别。

Preparation and detection of a high purity and high melting point sodium pantothenate

【技术实现步骤摘要】
一种高纯度高熔点泛酸钠的制备与检测方法
：本专利技术涉及有机合成
，具体涉及一种高纯度高熔点泛酸钠的制备与检测方法。
技术介绍
：泛酸属于维生素B族的一种，常见DL-构型，其中只有D-构型泛酸才具有生物活性。D-泛酸是脂肪和糖类转变成能量时不可缺少的物质，并且能维持肾上腺机能及人体中枢系统的发育。临床常用泛酸的钙盐和钠盐两种形式。泛酸钙原料及片剂收载于中国药典2000版。由于泛酸常需要与其他B族维生素如核黄素磷酸钠或其他磷酸盐类药物合用，泛酸钙会因形成磷酸钙而降低效价，所以必须使用泛酸的钠盐。随着临床的广泛应用，泛酸钠原料药的需求量日益增加。目前文献报道的泛酸钠制备专利情况如下：CN104592053描述的泛酸钠制备方法是利用D-泛酸钙在碳酸钠中交换碱基，得到泛酸钠固体。该方法是目前市面上泛酸钠制备的主流方法，但是按照该专利中描述的析晶方法无法析出固体，几乎全是油状物。CN103145579描述的泛酸钠制备方法是购买市售泛酸钠粗品，溶于水后经过浓缩、脱色、加入乙醇乙醚混合溶剂，降温超声养晶，过滤，得到泛酸钠原料药。本文档来自技高网...

【技术保护点】
1.一种高纯度高熔点泛酸钠的制备与检测方法，其特征在于：包括以下步骤：/na.分别将泛酸钙和无水碳酸钠加入纯化水中，搅拌溶清；/nb.将上述碳酸钠水溶液滴加至泛酸钙水溶液中，搅拌反应，膜过滤，收集滤液，控制pH值；/nc.向上述滤液中加入无水乙醇，并减压浓缩至干，所得油状物中水分占15-20％；/nd.向油状物中加入有机溶剂I溶解，再加入晶种，搅拌养晶，得到半透明状浑浊液；/ne向上述浑浊液中滴加有机溶剂II，搅拌析晶，过滤，滤饼干燥，制得泛酸钠成品；/nf.取泛酸钠成品溶于有机溶剂III制成泛酸钠溶液，取衍生化试剂溶于有机溶剂IV制成衍生化试剂溶液，将衍生化试剂溶液滴加至泛酸钠溶液中，室温搅...

【技术特征摘要】
1.一种高纯度高熔点泛酸钠的制备与检测方法，其特征在于：包括以下步骤：
a.分别将泛酸钙和无水碳酸钠加入纯化水中，搅拌溶清；
b.将上述碳酸钠水溶液滴加至泛酸钙水溶液中，搅拌反应，膜过滤，收集滤液，控制pH值；
c.向上述滤液中加入无水乙醇，并减压浓缩至干，所得油状物中水分占15-20％；
d.向油状物中加入有机溶剂I溶解，再加入晶种，搅拌养晶，得到半透明状浑浊液；
e向上述浑浊液中滴加有机溶剂II，搅拌析晶，过滤，滤饼干燥，制得泛酸钠成品；
f.取泛酸钠成品溶于有机溶剂III制成泛酸钠溶液，取衍生化试剂溶于有机溶剂IV制成衍生化试剂溶液，将衍生化试剂溶液滴加至泛酸钠溶液中，室温搅拌反应，取反应液加乙腈定容，即得供试液；
g.将供试液进行液相色谱检测，检测泛酸钠成品中水解杂质β-胺基丙酸的含量。


2.根据权利要求1所述的制备与检测方法，其特征在于：所述步骤a中泛酸钙溶于2-5倍重量的纯化水中，无水碳酸钠溶于2-5倍重量的纯化水中，无水碳酸钠与泛酸钙的摩尔比为1.05-1.11:1。


3.根据权利要求1所述的制备与检测方法，其特征在于：所述步骤b中搅拌反应温度为20-35℃，反应时间为30-60min，pH值为9.10-10.50。


4.根据权利要求1所述的制备与检测方法，其特征在于：所述步骤c中减压浓缩温度为65-75℃。


5.根据权利要求1所述的制备与检测方法，其...

【专利技术属性】
技术研发人员：杨士伟，夏伦洋，何勇，高永好，任何，于艳英，方宗华，
申请(专利权)人：合肥华方医药科技有限公司，
类型：发明
国别省市：安徽;34