一种用于提高片状钛酸钡模板品质与产量的方法技术

本发明专利技术提供的一种用于提高片状钛酸钡模板品质与产量的方法，包括以下步骤：步骤1，按照1：(3～15)的摩尔比称取Bi

A method for improving the quality and output of sheet barium titanate template

【技术实现步骤摘要】
一种用于提高片状钛酸钡模板品质与产量的方法
本专利技术属于电子材料与器件领域，具体涉及一种提高片状钛酸钡粉体品质与产量的制备方法。
技术介绍
近年来，为了满足设备小型化轻型化的发展需要，陶瓷织构化来提升陶瓷的压电性能已成为一种必然发展趋势。压电陶瓷织构化的方法一般有热处理技术、模板晶粒生长法和反应模板晶粒生长法、多层晶粒生长法、定向凝固法以及非等轴粒子取向固化法。目前陶瓷织构化较为成熟的方法为模板晶粒生长法。钛酸钡因为其本身明显的优势而被公认为是一种理想的织构模板。当前制备片状钛酸钡模板的方法主要是熔盐法，原理是通过拓扑反应使钡离子取代片状钛酸铋中的铋离子来制备片状钛酸钡。在拓扑反应结束以后，会产生铋的氧化物或无机盐。常见的强酸铋盐都不溶于水，所以为了将含铋的化学物质与钛酸钡分离，提高片状钛酸钡的纯度，通常采取去离子水加浓酸的方案清洗提纯钛酸钡，因为铋盐在酸溶液中的溶解度随着酸的浓度增大而增大，所以溶液的PH值越低越有利于钛酸钡与铋盐的分离。然而，酸也会与钛酸钡发生反应而对其造成腐蚀，酸的浓度越大，钛酸钡被腐蚀的程度越深，这种清洗方案不仅会降低钛酸钡模板的产量同时也会影响钛酸钡的形态从而对陶瓷的织构化造成不利影响。
技术实现思路
本专利技术的目的在于提供一种用于提高片状钛酸钡模板品质与产量的方法，解决了现有的片状钛酸钡粉体的制备方法存在制备生成的产品品质低、产量低的缺陷。为了达到上述目的，本专利技术采用的技术方案是：本专利技术提供的一种用于提高片状钛酸钡模板品质与产量的方法，包括以下步骤：步骤1，按照1：(3～15)的摩尔比称取Bi4Ti3O12粉体和BaCO3粉体进行混合，制备得到含有钛酸钡产物的混合物；步骤2，将得到的含有钛酸钡产物的混合物依次利用去离子水、稀盐酸、浓铵盐、去离子水依次进行清洗，直至所得产物中无Ba2+；步骤3，将步骤2中所得的产物烘干，之后加入有机试剂进行搅拌清洗去除铋盐，之后烘干，最终得到纯净的片状BaTiO3粉体。优选地，步骤2中，将得到的含有钛酸钡产物的混合物依次利用去离子水、稀盐酸、浓铵盐、去离子水依次进行清洗，具体的工艺是：首先，将含有钛酸钡产物的混合物用去离子水进行清洗，用以去除NaCl和KCl；接着，向混合物中加入浓度为1mol/L的稀盐酸溶液进行反应，之后静置，倒掉上清液，得到含有产物的混合物；接着，向含有产物的混合物加入浓度为6mol/L的浓铵盐进行水浴加热，之后用去离子水清洗产物，用以去除Ba2+，直至所得产物中无Ba2+；最后，向所得到的产物中加入有机试剂进行搅拌清洗直至去除铋盐，之后进行烘干得到纯净的片状BaTiO3粉体。优选地，所述浓铵盐为硝酸铵或者氯化铵。优选地，所述有机试剂为丙酮、乙醚或丙酮。优选地，所述产物和有机试剂的重量比为1：2。优选地，步骤1中，按照1：(3～15)的摩尔比称取Bi4Ti3O12粉体和BaCO3粉体进行混合，制备得到含有钛酸钡产物的混合物，具体方法是：S1，按照1：(3～15)的摩尔比称取Bi4Ti3O12粉体和BaCO3粉体进行混合,得到混合物，之后按照1.5:1的质量比将熔盐与混合物进行混合，得到反应物；S2，将S1得到的反应物进行球磨、烘干，得到烘干产物；S3，将S2中得到的烘干产物在1150℃的高温环境中保温4h，得到含有钛酸钡产物的混合物。优选地，Bi4Ti3O12粉体的制备方法是：采用熔盐法制备片状BaTiO3粉体，反应方程式如下：2Bi2O3+3TiO2→Bi4Ti3O12Bi4Ti3O12+3BaCO3→3BaTiO3+3CO2+2Bi2O3第一步，按照化学计量比分别称取Bi2O3粉体和TiO2粉体进行混合，得到混合物；第二步，将第一步中得到的混合物与熔盐按照1：(0.8～2)的质量比进行混合，得到反应物；第三步，将第二步中得到的反应物进行球磨、烘干，得到烘干产物；第四步，将第三步中得到的烘干产物在1150℃的高温环境中保温进行合成反应，最终合成片状Bi4Ti3O12。与现有技术相比，本专利技术的有益效果是：本专利技术提供的一种用于提高片状钛酸钡模板品质与产量的方法，利用去离子水清洗掉大部分含有钛酸钡产物的混合物中的可溶于水的盐，然后用铵盐溶液清洗掉碳酸钡，之后用有机溶剂清洗掉铋盐。本专利技术使用的稀盐酸使氧化铋转化为铋盐，然后本专利技术中的有机试剂除去铋盐，从而达到把铋元素去除的目的。本申请利用稀盐酸，而且反应时间非常短，所以对钛酸钡的腐蚀程度是非常轻微的，电镜下观测未看到非常明显的腐蚀。传统的水加浓酸的清洗方案，其中的酸不光是用来将氧化铋转化为铋盐，还负责将铋盐清洗掉。铋盐不溶于水，而是溶于酸的，铋盐在稀酸中的溶解度比较小而在浓酸中的溶解度比较大，所以一般用浓酸来清洗铋盐。传统方案使用的酸无论在使用量还是浓度等方面均高于本专利技术中的方案，而且酸清洗的时间还比较长，多方面不利因素最终造成钛酸钡被严重腐蚀。解决了传统的一般用酸加去离子水清洗，先加去离子水清洗盐，把大部分可溶于水的盐去掉，之后加酸，这里加酸的的目的是把多余的碳酸钡除掉，另外也可以带走不溶于水的铋盐。即使加了酸，铋盐也不好去除，必须加浓酸多次浸泡才能彻底去除。但是酸也会跟钛酸钡反应造成腐蚀，我们理想的状况是片状钛酸钡没有任何缺陷也就是不跟算酸反应，但是目前的清洗方案根本解决不了这个问题附图说明图1是现有的盐酸腐蚀过的BaTiO3模板；图2是1150℃合成得到的Bi4Ti3O12的X射线衍射图像；图3是1150℃合成得到的Bi4Ti3O12的SEM图像；图4是1150℃合成得到的片状BaTiO3的X射线衍射图像；图5是1150℃合成得到的片状BaTiO3的SEM图像；图6是不同清洗工艺得到的钛酸钡产率对比图。具体实施方式下面结合附图，对本专利技术进一步详细说明。本专利技术提供了一种用于提高片状钛酸钡模板品质与产量的方法，不仅可以保证片状钛酸钡粉体不遭受腐蚀保持原有形貌还可以有效提高钛酸钡粉体的产量。本专利技术提供的一种用于提高片状钛酸钡模板品质与产量的方法，包括以下步骤：步骤1，采用熔盐法制备片状BaTiO3粉体，反应方程式如下：2Bi2O3+3TiO2→Bi4Ti3O12Bi4Ti3O12+3BaCO3→3BaTiO3+3CO2+2Bi2O3按照化学计量比分别称取Bi2O3粉体(纯度99.9％)和TiO2粉体(纯度99.99％)进行混合，得到混合物，之后将混合物与熔盐按照1：(0.8～2)的质量比进行混合，得到反应物；其中，所述熔盐是由NaCl与KCl按照1:1的摩尔比混合得到；步骤2，以无水乙醇为介质，将物料置于装有氧化锆球的尼龙球磨罐中球磨8h，其中球料的质量比重为2:1，球磨过后的物料在100℃的烘箱中烘干备用；步骤3，烘干的物料本文档来自技高网...

【技术保护点】
1.一种用于提高片状钛酸钡模板品质与产量的方法，其特征在于，包括以下步骤：/n步骤1，按照1：(3～15)的摩尔比称取Bi

【技术特征摘要】
1.一种用于提高片状钛酸钡模板品质与产量的方法，其特征在于，包括以下步骤：
步骤1，按照1：(3～15)的摩尔比称取Bi4Ti3O12粉体和BaCO3粉体进行混合，制备得到含有钛酸钡产物的混合物；
步骤2，将得到的含有钛酸钡产物的混合物依次利用去离子水、稀盐酸、浓铵盐、去离子水依次进行清洗，直至所得产物中无Ba2+；
步骤3，将步骤2中所得的产物烘干，之后加入有机试剂进行搅拌清洗去除铋盐，之后烘干，最终得到纯净的片状BaTiO3粉体。


2.根据权利要求1所述的一种用于提高片状钛酸钡模板品质与产量的方法，其特征在于，步骤2中，将得到的含有钛酸钡产物的混合物依次利用去离子水、稀盐酸、浓铵盐、去离子水依次进行清洗，具体的工艺是：
首先，将含有钛酸钡产物的混合物用去离子水进行清洗，用以去除NaCl和KCl；
接着，向混合物中加入浓度为1mol/L的稀盐酸溶液进行反应，之后静置，倒掉上清液，得到含有产物的混合物；
接着，向含有产物的混合物加入浓度为6mol/L的浓铵盐进行水浴加热，之后用去离子水清洗产物，用以去除Ba2+，直至所得产物中无Ba2+；
最后，向所得到的产物中加入有机试剂进行搅拌清洗直至去除铋盐，之后进行烘干得到纯净的片状BaTiO3粉体。


3.根据权利要求2所述的一种用于提高片状钛酸钡模板品质与产量的方法，其特征在于，所述浓铵盐为硝酸铵或者氯化铵。


4.根据权利要求2所述的一种用于提高片状钛酸钡模板品质与产量的方法，其特征在于，所述有机试剂为丙酮、乙醚或丙酮。

【专利技术属性】
技术研发人员：王明文，李飞，杨帅，周文龙，李景雷，徐卓，
申请(专利权)人：西安交通大学，
类型：发明
国别省市：陕西;61