一种合金熔融样片的制备方法技术

本发明专利技术公开了一种合金熔融样片的制备方法，包括以下步骤：1)配料混匀：将合金试样与氧化剂混匀，装入内衬坩埚；称取熔剂，置于铂黄金坩埚底部，再将装入混匀试料的内衬坩埚置于铂黄金坩埚中；2)试料预氧化：将步骤1)装入混合试料的铂黄金坩埚置于预先升温的马弗炉中，再升温，保温，取出，冷却；3)向步骤2)的铂黄金坩埚中加入脱模剂；4)预先将熔融炉升温，然后将步骤3)的铂黄金坩埚置于熔融炉，待温度恢复到熔融温度后，在摆动状态下熔融，再静止熔融，浇筑，取出，冷却，得到熔融样片。本发明专利技术一次制片成功率极高，熔融样片用于X射线荧光光谱法同步测定硅、铝、钡、磷、铁、锰、钙、铬、镍、铜10组分含量，测定结果准确度良好。

A preparation method of alloy melting sample

【技术实现步骤摘要】
一种合金熔融样片的制备方法
本专利技术涉及化学分析检测领域，具体地涉及一种合金熔融样片的制备方法。
技术介绍
硅铝、硅钡铝、硅钡合金是炼钢生产中常用的脱氧剂，合金元素添加剂，属于炼钢生产的贵重原材料。其化学成分含量首先是贸易结算的重要依据，其次也是指导炼钢生产工艺控制的重要依据。对其主次量化学成分含量进行系统而准确的分析是现代炼钢生产的紧迫要求。当前，硅铝、硅钡铝、硅钡合金化学成分测定方法主要采用经典的化学分析方法。YB/T066-2008、YB/T065、YB/T5358-2008行业标准规定的炼钢用硅钡铝、硅铝、硅钡合金中硅、钡、铝、锰、磷等元素采用YB/T178、YB/T109系列标准中光度法、容量法、重量法等，各个组分需要单独测试，测试手续复杂，测试周期长，检测人员劳动强度大，仅依靠传统的化学测试方法已不能满足生产快速、系统分析要求。其它组分的测定目前尚没有国家或行业标准提出要求，也没有国家标准检测方法。近年来，熔融制样X射线荧光法系统测定矿物、耐材、辅料等氧化物原料中的主次量组分技术趋于成熟，应用越来越广，已有多个国家标准方法出台。但熔融制样X荧光法应用于铁合金主次量组分的系统分析，由于存在合金样品腐蚀坩埚的先天性技术难题，当前应用还很少，应用于硅铝、硅钡铝、硅钡等铁合金样品的分析还未见报道。
技术实现思路
本专利技术的目的在于，本专利技术提出了一种硅铝、硅钡铝、硅钡合金熔融样片的制备方法。制备的熔融样片主要用于X射线荧光光谱法测定硅、铝、钡、铁、磷、锰、钙、铬、镍、铜，共10个组分的含量，包括以下步骤：1)配料混匀：将合金试样与氧化剂按照1：6～1：7的质量比混匀，装入专用内衬坩埚(市售，材质为分析纯四硼酸锂)中；称取熔剂，置于铂黄金坩埚底部，再将装入混匀试料的内衬坩埚置于铂黄金坩埚中；2)试料预氧化：将步骤1)装入混合试料的铂黄金坩埚置于预先升温至500±50℃的马弗炉中，依次升温至600±50℃、750±50℃后，分别保温一定时间，取出，冷却；3)向步骤2)的铂黄金坩埚中加入脱模剂；4)预先将熔融炉升温至熔融温度，然后将步骤3)的铂黄金坩埚置于熔融炉，待温度恢复到设定熔融温度后，在摆动状态下熔融后，再静止熔融，然后将铂黄金坩埚内的试料在熔融炉内自动浇筑到铂黄金模具中，取出，冷却，得到熔融样片。作为优选，步骤1)中所述合金试样包括硅铝、硅钡铝和硅钡中的一种或两种以上。作为优选，步骤1)中所述氧化剂为硝酸钾或硝酸锂，与碳酸锂的混合试剂，所述硝酸钾或硝酸锂，与碳酸锂的质量比为1～2:5。作为优选，步骤2)中所述的融剂为四硼酸锂，熔剂的加入量为将内衬坩埚补齐至5.0000～7.0000±0.0010g。作为优选，所述样品预氧化条件为：500℃±50℃升温至600℃±50℃用时5～10min，600℃±50℃保温10～15min，600℃±50℃升温至750℃±50℃用时10～15min，750℃±50℃保温15～20min，总预氧化时间为50～60min。作为优选，步骤3)所述脱模剂为质量浓度20～30％的溴化锂溶液，加入0.2-0.3mL。作为优选，步骤4)中样品熔融温度为1050～1100℃，摇摆熔融时间为15～20min，静止熔融1～2min。作为优选，步骤4)中所述冷却为自然冷却2～4min后再风冷2～4min。与现有技术相比，本专利技术的优势在于：本专利技术一次制片成功率极高，坩埚免受腐蚀保护效果好，样片用于X射线荧光光谱法同步测定硅、铝、钡、磷、铁、锰、钙、铬、镍、铜10组分含量，测定结果准确度良好，硅、铝、钡、铁主量组分重复制样测定精密度RSD小于0.2％，用国家标准样品回归工作曲线相关系数可达0.9995以上，次量组分重复性测定精密度RSD小于1％。用国家标准样品回归工作曲线相关系数可达0.99以上，该方法测定结果的准确度指标优于现行国家标准方法。附图说明图1为本专利技术制得的硅铝、硅钡铝、硅钡的标准样片熔融样片在X荧光光谱仪上回归的硅工作曲线；图2为本专利技术制得的硅铝、硅钡铝、硅钡的标准样片熔融样片在X荧光光谱仪上回归的铝工作曲线；图3为本专利技术制得的硅铝、硅钡铝、硅钡的标准样片熔融样片在X荧光光谱仪上回归的钡工作曲线；图4为本专利技术制得的硅铝、硅钡铝、硅钡的标准样片熔融样片在X荧光光谱仪上回归的铁工作曲线；图5为本专利技术制得的硅铝、硅钡铝、硅钡的标准样片熔融样片在X荧光光谱仪上回归的磷工作曲线；图6为本专利技术制得的硅铝、硅钡铝、硅钡的标准样片熔融样片在X荧光光谱仪上回归的锰工作曲线；图7为本专利技术制得的硅铝、硅钡铝、硅钡的标准样片熔融样片在X荧光光谱仪上回归的钙工作曲线；图8为本专利技术制得的硅铝、硅钡铝、硅钡的标准样片熔融样片在X荧光光谱仪上回归的铬工作曲线；图9为本专利技术制得的硅铝、硅钡铝、硅钡的标准样片熔融样片在X荧光光谱仪上回归的镍工作曲线；图10为本专利技术制得的硅铝、硅钡铝、硅钡的标准样片熔融样片在X荧光光谱仪上回归的铜工作曲线。具体实施方式下面结合具体实施例对本专利技术作进一步说明。以下实施例分别对硅铝、硅钡铝、硅钡标准样品按照本文方法制备熔融样片，并在X射线荧光仪预先建立好的工作曲线上测定各组分含量。工作曲线建立方法：采用一系列硅铝、硅钡铝、硅钡合金标准样品按照本方法制作熔融样片，在X射线荧光光谱仪预先设定好的测量条件(附表1是本法制得的样片采用X荧光法测定时仪器的测量通道条件；)下，测定硅、铝、钡、磷、铁、锰、钙、铬、镍、铜特征X射线强度，以标准样品的标准值对荧光强度建立一元线性回归方程，各组分建立好的工作曲线见附图1-10。建立曲线及样品测试所采用的仪器及药品如下：1无水四硼酸锂(Li2B4O7，干燥无水状态)；2无水碳酸锂(Li2CO3，干燥无水状态)；3硝酸钾(KNO3，干燥无水状态)；4溴化锂溶液(30％)：称取30g分析纯溴化锂溶于100mL纯水中；5四硼酸锂预制坩埚(温县波特高温材料厂生产)：用分析纯无水四硼酸锂压制成的坩埚，每个坩埚重4-5g,上口径38mm，下口径27mm，高度14mm；6波长色散X-射线荧光光谱仪：日本RIGAKU公司产，型号：ZSXPRIMUSⅣ。7自动熔融炉：洛阳海纳检测仪器公司HNJC-4TD；8电子天平(精度0.0001g)；9铂黄金坩埚(铂95％+金5％，30-70ml)；10铂黄金坩埚成型模具；表1:X射线荧光仪测定条件一览表实施例1称取一硅钡铝标准样品(标样编号YSB14609)0.2001g，硝酸钾0.2003g,碳酸锂1.0002g置于50mL烧杯中，用玻璃棒搅拌均匀后，全部转入到事先称重的无水四硼酸锂预制坩埚(坩埚重4.9630)，称取1.0375g无水四硼酸锂，平铺于铂黄金坩埚底部，将上述四硼酸锂预制坩埚置于铂黄金坩本文档来自技高网...

【技术保护点】
1.一种合金熔融样片的制备方法，包括以下步骤：/n1)配料混匀：将合金试样与氧化剂按照1：6～1：7的质量比混匀，装入内衬坩埚中；称取熔剂，置于铂黄金坩埚底部，再将装入混匀试料的内衬坩埚置于铂黄金坩埚中；/n2)试料预氧化：将步骤1)装入混合试料的铂黄金坩埚置于预先升温至500±50℃的马弗炉中，依次升温至600±50℃、750±50℃后，分别保温一定时间，取出，冷却；/n3)向步骤2)的铂黄金坩埚中加入脱模剂；/n4)预先将熔融炉升温至熔融温度，然后将步骤3)的铂黄金坩埚置于熔融炉，待温度恢复到设定熔融温度后，在摆动状态下熔融后，再静止熔融，然后将铂黄金坩埚内的试料在熔融炉内浇筑到铂黄金模具中，取出，冷却，得到熔融样片。/n

【技术特征摘要】
1.一种合金熔融样片的制备方法，包括以下步骤：
1)配料混匀：将合金试样与氧化剂按照1：6～1：7的质量比混匀，装入内衬坩埚中；称取熔剂，置于铂黄金坩埚底部，再将装入混匀试料的内衬坩埚置于铂黄金坩埚中；
2)试料预氧化：将步骤1)装入混合试料的铂黄金坩埚置于预先升温至500±50℃的马弗炉中，依次升温至600±50℃、750±50℃后，分别保温一定时间，取出，冷却；
3)向步骤2)的铂黄金坩埚中加入脱模剂；
4)预先将熔融炉升温至熔融温度，然后将步骤3)的铂黄金坩埚置于熔融炉，待温度恢复到设定熔融温度后，在摆动状态下熔融后，再静止熔融，然后将铂黄金坩埚内的试料在熔融炉内浇筑到铂黄金模具中，取出，冷却，得到熔融样片。


2.根据权利要求1所述的熔融样片的制备方法，其特征在于，步骤1)中所述合金试样包括硅铝、硅钡铝和硅钡中的一种或两种以上。


3.根据权利要求1所述的熔融样片的制备方法，其特征在于，步骤1)中所述氧化剂为硝酸钾或硝酸锂，与碳酸锂，所述硝酸钾或硝酸锂，与碳酸锂的质量比为1～2:5。

【专利技术属性】
技术研发人员：王德全，董丙成，路峰，于青，王兆存，高文红，张桂华，孙雪娇，卢永岭，
申请(专利权)人：山东钢铁股份有限公司，
类型：发明
国别省市：山东;37