一种高粘结聚丙烯酸酯基灌封胶的制备方法技术

本发明专利技术涉及一种高粘结聚丙烯酸酯基灌封胶的制备方法，属于粘合材料技术领域。本发明专利技术以聚丙烯酸酯为原料，制备高粘结聚丙烯酸酯基灌封胶，聚丙烯酸酯是以含有氢酯基的丙烯酸酯单体为主体材料，并与不饱和烯烃类单体共聚而成的聚合物，聚丙烯酸酯的材料来源广泛，制备工艺简单，具有干燥成型迅速，透明性好，对多种材料具有良好的粘结性能，且耐候性，耐水性，耐化学药品性均优异，特别是对疏水表面材料也具有优良的黏结性，聚丙烯酸酯的耐老化性能优良，使用方便，粘接接头耐久性良好，聚丙烯酸酯可用于金属、塑料等材料的粘接，粘结性能优良，以聚丙烯酸酯为原料制备的灌封胶可以有效提高对金属板和塑料板的粘接能力。

A preparation method of high binding polyacrylate based potting adhesive

【技术实现步骤摘要】
一种高粘结聚丙烯酸酯基灌封胶的制备方法
本专利技术涉及一种高粘结聚丙烯酸酯基灌封胶的制备方法，属于粘合材料

技术介绍
当今世界，科学技术日新月异，人类社会也已进入了电子信息的时代。随着市场对电子技术要求的提高以及人们的深入研究，电子元件、逻辑电路趋于密集化和小型化，因而对电器的稳定性提出了更高的要求。在电子工业中，封装是电子元器件必要工序之一，封装就是把构成电子器件或集成电路的各个部件按规定的要求合理布置、组装、键合、连接、与环境隔离和保护等操作工艺。对电子元件进行灌封封装以有效的防止水分、尘埃及有害气体对电子元器件的侵入，减缓振动，防止外力损伤和稳定元器件参数，将外界的不良影响降到最低。然而，电子器件功率的提高以及电子元件、逻辑电路的密集化和小型化也使电子元件散热困难，要求电子灌封胶有好的导热和绝缘性能。因为若热量不能及时传导，易形成局部热力集中，进而可能损伤元器件、组件，从而影响系统的正常运行。随着工艺的不断成熟，导热电子灌封在装备的防护，尤其是在高压大功率元器件、组件的防护中将起着越来越重要的作用。导热材料的运用可以有效的使电路产出的热得以扩散，阻止线路热量集中，温度上升，从而延长电子器件的使用寿命。随着电线路集成技术的运用和发展，器件热量散发越来越困难，电子器件的散热显得尤为重要，导热材料更成为电子器件运用的必不可少的一种辅助材料。随着科技的进步，高集成电子电路发展迅猛，其中微型变压器起到相当重要的作用，而微型变压器的应用中，粘接固定工艺一直是急需解决的难题。目前大部分微型变压器通过回流焊设备固定在线路板上，该设备内部有一个加热电路，可将空气或氮气加热到足够高的温度后吹向已经贴好元件的线路板，使元件两侧的焊料熔化并与主板粘接。此工艺易控制温度，焊接过程中还能避免氧化，提高焊接润湿力，加快润湿速度，减少锡球的产生，避免桥接，取得较好的焊接质量。若采用此工艺，小型变压器需填充一种耐温的粘接灌封胶，以达到固定防护的作用。变压器在日常生产生活中应用极为广泛，在日常生活和生产中无时无地不会用到变压器，且在变压器的使用过程中，变压器中的灌封胶不仅用量大，而且对变压器的使用性能有着极大的作用，因此，变压器中的灌封胶的好坏大大决定了变压器的好坏。20世纪30年代末，美国康宁玻璃公司的海德、通用电气公司的帕诺德等人围绕各种硅烷单体的水解缩合反应及耐热硅树脂做了大量的基础工作。海德成功地合成了第一个有机产品，一种用于电气绝缘的硅树脂绝缘漆。硅树脂具有优良的耐热性、介电性能、耐候性，较低的热膨胀系数，且质量轻，非常适用于小型变压器的浅层灌封。骆良德等人采用双酚A环氧树脂、聚醚多元醇、氢氧化铝、二甲基四氢苯酐、聚酯树脂等制备了一种小型变压器灌封胶，该产品高温硫化速度快，粘接性能高，但其耐高温性能差，适用于回流焊工艺。目前，国内使用的导热灌封胶主要包括环氧树脂、聚氨酯和有机硅三大类，前两种的优点是对基材具有较好的粘接性能，但缺点是使用温度低，如果使用在大功率的电源、继电器、传感器或者需要高温使用的电子电器中，长时间会造成灌封胶粉化、失去弹性。而有机硅导热灌封胶具有耐高温、线膨胀系数小等优点，可以长期在230℃高温下使用，但其对基材的粘结能力差，几乎没有粘接能力。目前市面上出现的有机硅灌封胶也确实存在粘结能力差，特别是对于铝、PC板几乎没有粘接能力。
技术实现思路
本专利技术所要解决的技术问题：针对市面上有机硅灌封胶粘结能力差，对于铝、PC板几乎没有粘接能力的问题，提供了一种高粘结聚丙烯酸酯基灌封胶的制备方法。为解决上述技术问题，本专利技术采用如下所述的技术方案是：（1）将碳五石油树脂加入环己烷中，常温下以240~280r/min转速搅拌20~30min，得碳五石油树脂溶液；（2）将聚丙烯酸酯粉末、环氧树脂、聚砜树脂、聚乙二醇加入N,N-二甲基甲酰胺中，常温下以280~300r/min转速搅拌30~40min，得聚合物溶液；（3）将氮化铝、氧化锌、氮化硅置于搅拌机中，常温下以180~200r/min转速搅拌混合10~20min，得粉末填料；（4）将碳五石油树脂溶液、粉末填料加入聚合物溶液中，常温下以600~800r/min转速搅拌30~40min，再置于超声波分散机中，常温下超声分散20~30min，得高粘结聚丙烯酸酯基灌封胶。所述的聚丙烯酸酯粉末、环氧树脂、聚砜树脂、碳五石油树脂、氮化铝、氧化锌、氮化硅、聚乙二醇、环己烷、N,N-二甲基甲酰胺的重量份为60~80份聚丙烯酸酯粉末、30~40份环氧树脂、18~24份聚砜树脂、12~16份碳五石油树脂、18~24份氮化铝、6~8份氧化锌、6~8份氮化硅、3~4份聚乙二醇、30~40份环己烷、120~160份N,N-二甲基甲酰胺。步骤（4）所述的超声分散的功率为400~500W。步骤（2）所述的聚丙烯酸酯粉末的具体制备步骤为：（1）将丙烯酸丁酯、甲基丙烯酸甲酯、甲基丙烯酸羟丙酯、甲基丙烯酸缩水甘油酯加入丙烯酸中，常温下以160~180r/min转速搅拌2~4min，得混合单体；（2）将十二烷基苯磺酸钠、碳酸钠加人去离子水中，在70~80℃的水浴条件下以180~200r/min转速搅拌10~12min，保温，得表面活性剂溶液；（3）将1/10混合单体和1/3过硫酸钠加入表面活性剂溶液中，在70~80℃的水浴条件下以200~240r/min转速搅拌反应10~12min，得种子乳液；（4）将剩余9/10混合单体缓慢加入种子乳液中，并加入剩余2/3过硫酸钠，在80~90℃的水浴条件下以240~280r/min转速反应1~2h，得混合乳液；（5）将混合乳液冷却至室温，调节pH至7，得聚丙烯酸酯乳液；（6）将聚丙烯酸酯乳液常温下静置1~2h，再置于80~100℃的烘箱中干燥20~24h，常温冷却，得聚丙烯酸酯粉末。所述的丙烯酸、丙烯酸丁酯、甲基丙烯酸甲酯、甲基丙烯酸羟丙酯、甲基丙烯酸缩水甘油酯、过硫酸钠、十二烷基苯磺酸钠、碳酸钠、去离子水的重量份为30~40份丙烯酸、20~30份丙烯酸丁酯、18~24份甲基丙烯酸甲酯、6~8份甲基丙烯酸羟丙酯、8~12份甲基丙烯酸缩水甘油酯、0.3~0.6份过硫酸钠、0.2~0.4份十二烷基苯磺酸钠、4~6份碳酸钠、100~120份去离子水。步骤（4）所述的混合单体的加入速率为30~40mL/min。步骤（5）所述的pH调节采用的是质量分数1%的氨水。步骤（3）所述的氮化铝的具体制备步骤为：（1）将氯化钾、氯化钙、氯化铵加入铝粉中，置于球磨机内，以80~100mL/min的速率通入氩气保护，常温下以200~250r/min转速球磨20~24h，得前驱体粉末；（2）将前驱体粉末置于管式气氛炉中，以100~120mL/min的速率通入氮气保护，在1000~1200℃的温度下保温煅烧2~4h，随炉冷却至室温，得块状氮化铝；（3）将块状氮化铝置于球磨机内，常温下以300~340r/min转速搅拌20~24h，得本文档来自技高网...

【技术保护点】
1.一种高粘结聚丙烯酸酯基灌封胶的制备方法，其特征在于，具体制备步骤为：/n（1）将碳五石油树脂加入环己烷中，常温下以240~280r/min转速搅拌20~30min，得碳五石油树脂溶液；/n（2）将聚丙烯酸酯粉末、环氧树脂、聚砜树脂、聚乙二醇加入N,N-二甲基甲酰胺中，常温下以280~300r/min转速搅拌30~40min，得聚合物溶液；/n（3）将氮化铝、氧化锌、氮化硅置于搅拌机中，常温下以180~200r/min转速搅拌混合10~20min，得粉末填料；/n（4）将碳五石油树脂溶液、粉末填料加入聚合物溶液中，常温下以600~800r/min转速搅拌30~40min，再置于超声波分散机中，常温下超声分散20~30min，得高粘结聚丙烯酸酯基灌封胶。/n

【技术特征摘要】
1.一种高粘结聚丙烯酸酯基灌封胶的制备方法，其特征在于，具体制备步骤为：
（1）将碳五石油树脂加入环己烷中，常温下以240~280r/min转速搅拌20~30min，得碳五石油树脂溶液；
（2）将聚丙烯酸酯粉末、环氧树脂、聚砜树脂、聚乙二醇加入N,N-二甲基甲酰胺中，常温下以280~300r/min转速搅拌30~40min，得聚合物溶液；
（3）将氮化铝、氧化锌、氮化硅置于搅拌机中，常温下以180~200r/min转速搅拌混合10~20min，得粉末填料；
（4）将碳五石油树脂溶液、粉末填料加入聚合物溶液中，常温下以600~800r/min转速搅拌30~40min，再置于超声波分散机中，常温下超声分散20~30min，得高粘结聚丙烯酸酯基灌封胶。


2.根据权利要求1所述的一种高粘结聚丙烯酸酯基灌封胶的制备方法，其特征在于，所述的聚丙烯酸酯粉末、环氧树脂、聚砜树脂、碳五石油树脂、氮化铝、氧化锌、氮化硅、聚乙二醇、环己烷、N,N-二甲基甲酰胺的重量份为60~80份聚丙烯酸酯粉末、30~40份环氧树脂、18~24份聚砜树脂、12~16份碳五石油树脂、18~24份氮化铝、6~8份氧化锌、6~8份氮化硅、3~4份聚乙二醇、30~40份环己烷、120~160份N,N-二甲基甲酰胺。


3.根据权利要求1所述的一种高粘结聚丙烯酸酯基灌封胶的制备方法，其特征在于，步骤（4）所述的超声分散的功率为400~500W。


4.根据权利要求1所述的一种高粘结聚丙烯酸酯基灌封胶的制备方法，其特征在于，步骤（2）所述的聚丙烯酸酯粉末的具体制备步骤为：
（1）将丙烯酸丁酯、甲基丙烯酸甲酯、甲基丙烯酸羟丙酯、甲基丙烯酸缩水甘油酯加入丙烯酸中，常温下以160~180r/min转速搅拌2~4min，得混合单体；
（2）将十二烷基苯磺酸钠、碳酸钠加人去离子水中，在70~80℃的水浴条件下以180~200r/min转速搅拌10~12min，保温，得表面活性剂溶液；
（3）将1/10混合单体和1/3过硫酸钠加入表面活性剂溶液中，在70~80℃的水浴条件下以200~240r/min转速搅拌反应10~12min，得种子乳液；
（4）将剩余9/...

【专利技术属性】
技术研发人员：李雪晴，
申请(专利权)人：广州席风机电设备工程有限公司，
类型：发明
国别省市：广东;44