本发明专利技术公开一种基于介质阻挡放电发射光谱的气相色谱检测装置，包括气相色谱仪和介质阻挡放电装置，所述介质阻挡放电装置的出口通过光纤连接有CCD检测器，所述介质阻挡放电装置内设置有石英管，所述石英管上部缠绕有金属电极，所述石英管下部设置有金属管金属电极与金属管之间相距设定距离，所述金属电极与金属管远离石英管的一端均与高压供电装置连接，所述金属管与气象色谱仪的出样口连接。本发明专利技术利用DBD‑OES作为多通道和元素特异性GC检测器，测定挥发性含硫和含氮的有机化合物和无机化合物，显著降低了仪器和分析成本，克服了传统原子光谱仪的GC检测器的缺点。
A gas chromatography detection device based on DBD emission spectrum
【技术实现步骤摘要】
一种基于介质阻挡放电发射光谱的气相色谱检测装置
本专利技术涉及光谱分析
，具体涉及一种基于介质阻挡放电发射光谱和气相色谱联用的检测装置。
技术介绍
气相色谱仪的发展过程中检测器的革新是推动气相色谱仪的主要因素，就常见的气相色谱检测器而言，热导检测器、氢火焰离子化检测器、电子捕获检测器、火焰光度检测器都有其明显的局限性和选择性。热导检测器和氢火焰离子化检测器是通用型检测器，但热导检测器灵敏度较低。氢火焰离子化检测器适用于水中和大气中痕量有机物分析或受水、N、和S的氧化物污染的有机物分析，对其他物质基本无响应。电子捕获检测器主要对含有较大电负性原子化合物响应。火焰光度检测器对含硫磷有机化合物具有高选择性和高灵敏度。介质阻挡放电(DBD)是一种低温等离子体，是一种可靠的原子发射光谱(OES)激发源，可以在大气压下低功耗、低气体消耗下操作，可用于野外分析便捷仪器。除了用于检测重金属外，DBD已用于检测氨气、硫化氢、一氧化氮等小分子气体。目前的GC与DBD-OES联用均需外加一路载气使DBD持续产生微等离子体，因此，GC流出物与载气交汇混合再进入DBD-OES时便会被大量稀释，导致检测灵敏度较低。
技术实现思路
本专利技术旨在提供一种基于介质阻挡放电发射光谱的气相色谱检测装置，并将其发展成为对氮硫具有高选择性、高稳定性和高灵敏度的气相色谱检测方法，用于含氮、硫化合物的气相色谱检测。一种基于介质阻挡放电发射光谱的气相色谱检测装置，包括气相色谱仪和介质阻挡放电装置，所述介质阻挡放电装置的出口通过光纤连接有CCD检测器，所述介质阻挡放电装置内设置有石英管，所述石英管上部缠绕有金属电极，所述石英管下部设置有金属管，所述金属电极与金属管之间相距设定距离，所述金属电极与金属管远离石英管的一端均与高压供电装置连接，所述金属管与气象色谱仪的出样口连接。优选的，所述高压供电装置包括接触调压器和霓虹灯电源。优选的，所述接触调压器的输出端连接霓虹灯电源的输入端，霓虹灯电源的输出端分别连接金属管和金属电极。优选的，所述接触调压器为可调式自耦变压器。优选的，所述光纤包括光纤探头，所述光纤探头前端设置有透视窗。优选的，所述石英管3中心与光纤探头8处于垂直方向。优选的，所述金属管插接于石英管内部。优选的，所述金属管为不锈钢管，所述金属电极为铜线。优选的，所述石英管长50mm，内径1.6mm，外径3mm。优选的，所述介质阻挡放电气体为气相色谱仪的载气，载气压力为0.1MPa。本专利技术的有益效果：(1)本专利技术利用DBD-OES作为多通道和元素特异性GC检测器，测定挥发性含硫和含氮的有机化合物和无机化合物，显著降低了仪器和分析成本，克服了传统原子光谱仪的GC检测器的缺点。(2)本专利技术实施提供的基于介质阻挡放电原子发射光谱的气相色谱检测装置，将毛细管柱插入不锈钢管，不锈钢管插入石英管,通过不锈钢管接口直接进入等离子体放电区域，死体积和死时间大大缩小，并且等离子体无需外加载气，相比现有的检测装置，其灵敏度更高，装置更简单紧凑，同时可以长时间稳定工作。(3)本专利技术可以测定环境中的恶臭气体，能同时测出含氮和硫的有机物和无机物，特别能用于甲硫醇、乙硫醇、甲硫醚、二甲基二硫醚、硫化氢和三甲胺等化合物，其检测效果和火焰光度检测器和电子捕获检测器相近。附图说明为了更清楚地说明本申请实施例或现有技术中的技术方案，下面将对实施例或现有技术描述中所需要使用的附图作简单地介绍，显而易见地，下面描述中的附图仅仅是本申请的一些实施例，对于本领域普通技术人员来讲，在不付出创造性劳动的前提下，还可以根据这些附图获得其他的附图。图1为本专利技术的整体结构示意图；图2为高压供电装置与不锈钢管和金属电极的连接示意图；图1至图2中，1为气相色谱进样口，2为金属管，3为石英管，4为金属电极，5为CCD检测器，6为气相色谱仪,7为介质阻挡放电装置，8为光纤探头，9为霓虹灯电源，10为接触调压器。图3为0.04④L的二甲二硫在本装置体系下的产生的特征光谱图；图4为0.02④L的甲硫醚在本装置体系下产生的特征光谱图；图5为0.04④L的乙硫醇在本装置体系下产生的特征光谱图；图6为1mL的硫化氢气体在本装置体系下产生的特征光谱图；图7为0.04④L的甲硫醇在本装置体系下产生的特征光谱图；图8为0.10④L的三甲胺在本装置体系下产生的特征光谱图；图9为0.06④L的二甲二硫在不同电压下的信号强度图；图10为1.00mL的硫化氢气体在不同电压下的信号强度图；图11为0.10④L的三甲胺溶液在不同电压下的信号强度图。具体实施方式下面将结合本申请实施例中的附图，对本申请实施例中的技术方案进行清楚、完整的描述，显然，所描述的实施例仅仅是本申请一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本申请的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本申请保护的范围。在本专利技术的描述中，需要理解的是，术语“中心”、“长度”、“上”、“下”、“前”、“后”、“左”、“右”、“竖直”、“水平”、“顶”、“底”、“内”、“外”、“轴向”、“径向”等指示的方位或位置关系为基于附图所示的方位或位置关系，仅是为了便于描述本专利技术和简化描述，而不是指示或暗示所指的装置或元件必须具有特定的方位、以特定的方位构造和操作，因此不能理解为对本专利技术的限制。此外，术语“第一”、“第二”仅用于描述目的，而不能理解为指示或暗示相对重要性或者隐含指明所指示的技术特征的数量。由此，限定有“第一”、“第二”的特征可以明示或者隐含地包括一个或者更多个该特征。在本专利技术的描述中，除非另有明确的规定和限定，术语“安装”、“相连”、“连接”、“固定”应做广义理解，例如，可以是固定连接，也可以是可拆卸连接，或成一体；可以是机械连接，也可以是电连接；可以是直接相连，也可以通过中间媒介间接相连，可以是两个元件内部的连通或两个元件的相互作用关系。对于本领域的普通技术人员而言，可以具体情况理解上述术语在本专利技术中的具体含义。图1为本专利技术实施例的结构示意图，包括：气相色谱仪6和检测器。所述检测器包括：介质阻挡放电装置7和CCD检测器件5；介质阻挡放电装置7内设置石英管3，石英管3的下部插接金属管2，该金属管为不锈钢管，石英管3上部缠绕金属电极4，该金属电极为铜线，气相色谱进样针插入气相色谱仪6的进样口1中；所述气相色谱仪6的出样口连接介质阻挡放电装置7的不锈钢管，分析物从毛细管色谱柱流出后进入介质阻挡放电微等离子体中激发，介质阻挡放电的出口通过光纤探头8连接所述CCD检测器件5。所述石英管3的出口端与光纤探头8呈180°角排列。具体地，所述介质阻挡放电装置7包括：一个金属管2，一个石英管3，一个金属电极4，高压供电装置；所述不锈钢管2一端连接毛细管出口，另一端插入石英管内；所述金属电极4本文档来自技高网...
【技术保护点】
1.一种基于介质阻挡放电发射光谱的气相色谱检测装置，其特征在于，包括气相色谱仪(6)和介质阻挡放电装置(7)，所述介质阻挡放电装置的出口通过光纤连接有CCD检测器(5)，所述介质阻挡放电装置内设置有石英管(3)，所述石英管上部缠绕有金属电极，所述石英管下部设置有金属管(2)所述金属电极与金属管之间相距设定距离，所述金属电极与金属管远离石英管的一端均与高压供电装置连接，所述金属管与气象色谱仪的出样口连接。/n
【技术特征摘要】
1.一种基于介质阻挡放电发射光谱的气相色谱检测装置，其特征在于，包括气相色谱仪(6)和介质阻挡放电装置(7)，所述介质阻挡放电装置的出口通过光纤连接有CCD检测器(5)，所述介质阻挡放电装置内设置有石英管(3)，所述石英管上部缠绕有金属电极，所述石英管下部设置有金属管(2)所述金属电极与金属管之间相距设定距离，所述金属电极与金属管远离石英管的一端均与高压供电装置连接，所述金属管与气象色谱仪的出样口连接。
2.根据权利要求1所述的一种基于介质阻挡放电发射光谱的气相色谱检测装置，其特征在于，所述高压供电装置包括接触调压器(10)和霓虹灯电源(9)。
3.根据权利要求2所述的一种基于介质阻挡放电发射光谱的气相色谱检测装置，其特征在于，所述接触调压器的输出端连接霓虹灯电源的输入端，霓虹灯电源的输出端分别连接金属管和金属电极。
4.根据权利要求1所述的一种基于介质阻挡放电发射光谱的气相色谱检测装置，其特征在于，所述接触调压器(10)为可调式自耦变压器。
...
【专利技术属性】
技术研发人员：吴得福，张丹，王永红，臧远泽，任娜，高心岗，
申请(专利权)人：青岛佳明测控科技股份有限公司，
类型：发明
国别省市：山东;37
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