一种2-胺基-4-甲基嘧啶化合物的零废水制备方法技术

本发明专利技术公开了一种2‑胺基‑4‑甲基嘧啶化合物的零废水制备方法，具体的，4,4‑二甲氧基‑2‑丁酮和盐酸胍在碱条件下反应，经过简单后处理即可得到产物。此方法由于没有工艺废水生成，解决了目前生产中产生了大量废水的问题。操作过程简单稳定，安全性高，能耗低，易于工业化的实施。

Preparation of 2-amino-4-methylpyrimidine compound from zero wastewater

【技术实现步骤摘要】
一种2-胺基-4-甲基嘧啶化合物的零废水制备方法
本专利技术公开了一种2-胺基-4-甲基嘧啶化合物的制备方法。
技术介绍
2-胺基-4-甲基嘧啶是一类具有良好生物活性的含氮杂环化合物，在生物体内有很重要的生理作用，并被广泛应用于医药及农药合成中。1968年Shephard等人报道了其杀菌活性，其作用方式是干扰细胞内分泌蛋白质的转移过程。对苹果褐腐病、黑星病、灰霉病有优异的防效，对白粉病、柑桔树脂病、黑斑病、叶斑病及交链孢菌产生的病害有很好的防效。同时2-胺基-4-甲基嘧啶也是超高效磺酰脲除草剂单嘧磺隆和单嘧磺酯的中间体。已有大量文献报道了2-胺基-4-甲基嘧啶的合成方法，例如：MarkC.Bagley等人在Synlett2003,2,259–261提出用甲基炔基酮作为原料，在碱作用下和胍反应得到2-胺基-4-甲基嘧啶，但是这个方法有很大的局限性，例如原料不易得到，需要微波反应，不利于工业化。刘幸海等人在CN101851229A中采用的甲苯作溶剂，丙酮和甲酸乙酯在醇钠条件下缩合，之后和盐酸胍关环得到产品，这个方法的缺点是收率低，经过作者优本文档来自技高网...

【技术保护点】
1.一种2-胺基-4-甲基嘧啶的零废水制备方法，其特征如下：/n方法包括：溶剂在搅拌下分批加入甲醇钠，分批加入捣碎的盐酸胍，让各物料充分接触，搅拌一段时间后，温度逐渐升高，控制一定温度下搅拌，加入原料4,4-烷甲氧基-2-丁酮，升高温度继续搅拌，之后加热回流2小时，加热精馏蒸低沸物，溶液温度逐渐升高，当溶液温度达到110℃时，停止加热，开始热过滤，整个过滤体系保持一定温度，放入上述反应液，过滤，去掉盐，滤液冷却结晶得到产品。/n

【技术特征摘要】
1.一种2-胺基-4-甲基嘧啶的零废水制备方法，其特征如下：
方法包括：溶剂在搅拌下分批加入甲醇钠，分批加入捣碎的盐酸胍，让各物料充分接触，搅拌一段时间后，温度逐渐升高，控制一定温度下搅拌，加入原料4,4-烷甲氧基-2-丁酮，升高温度继续搅拌，之后加热回流2小时，加热精馏蒸低沸物，溶液温度逐渐升高，当溶液温度达到110℃时，停止加热，开始热过滤，整个过滤体系保持一定温度，放入上述反应液，过滤，去掉盐，滤液冷却结晶得到产品。


2.按照权利要求1所说的方法，其特征在于所述的4,4-二甲氧基-2-丁酮：甲醇钠：盐酸胍的投料摩尔比为1:1～1.5:1～1.5，优选为1:1～1.1:1～1.2。


3.按照权利要求1所说的方法，其特征在于所述的溶剂为甲苯，二甲苯或者氯苯，优选为甲苯，溶剂的量为原料甲醇钠的5～10倍...

【专利技术属性】
技术研发人员：童军，郑占英，李正名，
申请(专利权)人：南开大学，
类型：发明
国别省市：天津;12