利用废弃烟蒂制备具有致香特性的焦油提取物的方法及其在卷烟中的应用技术

本发明专利技术提供了一种利用废弃烟蒂制备具有致香特性的焦油提取物，包括以下步骤：(1)将废弃烟蒂加入萃取溶剂进行亚临界萃取，得到萃取液；(2)将萃取液真空抽滤，滤液经减压蒸馏后，得到浓缩浸膏；(3)将浓缩浸膏进行分子蒸馏，收集分子蒸馏轻组分，得到具有致香特性的焦油提取物。本发明专利技术利用亚临界萃取和分子蒸馏分离制备焦油提取物，去除了焦油中的有害物质，保留其致香成分；应用到卷烟中，改善了卷烟的香气、烟气和口感特性，为拓宽低次烟叶在中低端卷烟中应用范围和使用量提供有效途径。本发明专利技术通过优化亚临界萃取和分子蒸馏分离的条件，从烟蒂中得到提取率较高的焦油提取物。

【技术实现步骤摘要】
利用废弃烟蒂制备具有致香特性的焦油提取物的方法及其在卷烟中的应用
本专利技术涉及利用废弃烟蒂制备具有致香特性的焦油提取物的方法及其在卷烟中的应用，属于烟草工艺的

技术介绍
烟蒂是卷烟消费后的副产物，主要由滤棒、残余烟丝、卷烟纸、水松纸等组成。我国是卷烟生产和消费大国，伴随每年消耗掉的大量卷烟，产生了很多的废弃烟蒂，随手丢弃，污染环境。废弃烟蒂中截留的焦油物质既含有酮类、呋喃类、吡嗪类等对感官质量起正面作用的致香成分，也含有能提升消费者生理满足感的烟碱，也含有胺类、醛类等对感官起明显负面作用的有害物质。因此，对废弃烟蒂中的焦油物质进行提取，制备具有一定性能或作用的提取物具有重要的意义。亚临界萃取技术是在超临界之后发展起来的又一新型提取分离技术，利用亚临界流体作为萃取溶剂，在密闭、无氧、低压、低温条件下萃取，具有溶剂易回收无残留、萃取产物不易氧化、溶剂选择范围广、萃取压力低相应地反应设备要求也低等优势，日益引起关注，得到推广应用。CN109959649A中公开了一种具有化学发光性质的卷烟焦油提取物，该卷烟焦油提取物的制备方法，包括如下步骤：将卷烟焦油加入试剂进行提取，得到卷烟焦油提取物。所述卷烟焦油可通过如下步骤制备得到：抽吸卷烟，对产生的烟气进行过滤，收集烟气粒相物，得到卷烟焦油。该专利中卷烟焦油提取物是在自然光条件下的敞开体系中通过超声波提取制得的，因此包含的发光物质性质稳定，对光照、氧气及温度等因素不敏感；该提取物对介质pH值的发光响应范围宽，在酸性、中性或碱性条件下都可以发生化学发光反应。该专利中卷烟焦油为烟气粒相物中的焦油，制备出的焦油提取物具有发光性质，不涉及对卷烟烟蒂中的焦油进行提取，获得焦油致香成分。CN102559388A公开了一种烟草精油及其制备方法和在卷烟中的应用，其中烟草精油由以下方法制得：废次烟末→有机溶剂提取→精油粗提取物→通入水蒸汽→冷凝→油水分离→烟草精油。将本专利技术的烟草精油作为增香剂加入到卷烟烟丝中，可以增加烟草本香、提高卷烟香气质量、减少烟草刺激和杂气、柔和烟气。该专利以卷烟生产过程中产生的废次烟末为原料，废次烟末中不含焦油成分，不涉及到对卷烟烟蒂的提取工艺。
技术实现思路
本专利技术的目的在于提供一种利用废弃烟蒂制备具有致香特性的焦油提取物的方法。本专利技术以废弃烟蒂为原料，采用亚临界萃取和分子蒸馏分离获得具有致香特性的焦油提取物，将得到的焦油提取物应用到卷烟中，可以提高卷烟的香气。本专利技术所采用的原料废弃烟蒂为人们消费卷烟后随手丢弃在烟灰缸中、路边等处的烟头，其原料来源广泛，成本低廉；采用的废弃烟蒂的颜色发黄；本专利技术选用颜色发黄的烟蒂，其含有的焦油含量较高。一方面，本专利技术提供了一种利用废弃烟蒂制备具有致香特性的焦油提取物的方法，该方法包括以下步骤：(1)将废弃烟蒂加入萃取溶剂进行亚临界萃取，得到萃取液；(2)将萃取液真空抽滤，滤液经减压蒸馏后，得到浓缩浸膏；(3)将浓缩浸膏进行分子蒸馏，收集分子蒸馏轻组分，得到具有致香特性的焦油提取物。优选的，步骤(1)中，所述萃取溶剂为正丁烷、乙醇、石油醚、正己烷、丙酮、二氯甲烷、乙酸乙酯中的至少一种；优选的，废弃烟蒂与萃取溶剂的比例为1g：5～80mL。优选的，步骤(1)中，所述亚临界萃取的条件为：萃取压力0.6～1.6MPa，萃取温度20～60℃，萃取时间为10～120min，萃取次数1～3次。优选的，步骤(2)中，所述减压蒸馏的温度为25～45℃，压力为0.06～0.08Mpa。优选的，步骤(3)中，所述分子蒸馏为两级分子蒸馏，合并一级和二级分子蒸馏的轻组分；优选的，一级分子蒸馏的加热温度为50～80℃，压力为100～200Pa，进料速度为300～600mL/h，刮膜速度为200～300rpm；优选的，二级分子蒸馏的加热温度为90～110℃，压力为40～60Pa，进料速度为300～600mL/h，刮膜速度为200～300rpm。优选的，所述方法还包括对废弃烟蒂进行预处理的步骤；优选的，所述预处理的具体操作为：撕去废弃烟蒂的水松纸，去掉卷烟纸和残余烟丝，收集纤维丝束，并将丝束剪成小于1cm长的小段。第二方面，本专利技术还提供了所述的方法制得的焦油提取物。第三方面，本专利技术还提供了所述的焦油提取物在制备香料中的应用，所述焦油提取物作为致香成分应用到香料中。第四方面，本专利技术还提供了所述的焦油提取物在制备卷烟中的应用。优选的，将焦油提取物添加到卷烟辅材或卷烟再造烟丝中，焦油提取物的添加量为卷烟烟支重量的2～5％；优选的，所述卷烟为中低端传统卷烟。本专利技术的有益效果为：(1)本专利技术利用亚临界萃取和分子蒸馏分离制备焦油提取物，去除了焦油中的有害物质，保留其致香成分；应用到卷烟中，改善了卷烟的香气、烟气和口感特性，为拓宽低次烟叶在中低端卷烟中应用范围和使用量提供有效途径。(2)本专利技术通过优化亚临界萃取和分子蒸馏分离的条件，从烟蒂中得到提取率较高的焦油提取物。且本专利技术以废弃的烟蒂为原料，既可避免烟蒂污染环境，又可将卷烟燃吸后副产物焦油利用起来。具体实施方式下面结合具体实施例对本专利技术进行详细说明，以下实施例仅为方便本领域技术人员理解本专利技术技术方案，实现或使用本专利技术所做的说明，并不以此限定本专利技术的保护范围。本专利技术中，如未指定，所采用的原料和设备等均可从市场购得或是本领域常用的。实施例中的方法，如无特殊说明，均为本领域的常规方法。实施例1利用废弃烟蒂提取具有致香特性的焦油提取物一种利用废弃烟蒂制备具有致香特性的焦油提取物的方法，包括以下步骤：(1)废弃烟蒂的预处理：撕去废弃烟蒂的水松纸，去掉残余烟丝和卷烟纸，收集纤维丝束，并将丝束剪成小于1cm长的小段；(2)在亚临界萃取罐中放入20g处理后的废弃烟蒂，注入800mL正丁烷，进行亚临界萃取，萃取压力1.0MPa，萃取温度40℃，萃取时间为70min，萃取1次，得到萃取液；(3)将萃取液真空抽滤后，滤液在30℃，0.07Mpa条件下减压蒸馏，得到浓缩浸膏；(4)将浓缩浸膏进行两级分子蒸馏，一级分子蒸馏的加热温度为60℃，压力为150Pa，进料速度为400mL/h，刮膜速度为250rpm；二级分子蒸馏的加热温度为100℃，压力为50Pa，进料速度为400mL/h，刮膜速度为250rpm；合并一级、二级分子蒸馏轻组分，即为所得焦油提取物。对所得焦油提取物进行GC/MS检测，得到的成分为糠醛、糠醇、乙二醇二乙酸酯、1-(1,3-二氧戊环-2-基)丙酮、4-环戊烯-1,3-二酮、甲基环戊烯醇酮、烟碱、2(5H)-呋喃酮、5-甲基呋喃醛、3-甲基-2-环戊烯-1-酮、甲基环戊烯醇酮、苯甲醇、2,3-二甲基-2-环戊烯酮、乙基环戊烯醇酮、5-羟甲基糠醛、香草醛、巨豆三烯酮A、2,4,4-三甲基戊烷-1,3-二基双(2-甲基丙酸酯)、金合本文档来自技高网...

【技术保护点】
1.一种利用废弃烟蒂制备具有致香特性的焦油提取物，其特征在于，该方法包括以下步骤：/n(1)将废弃烟蒂加入萃取溶剂进行亚临界萃取，得到萃取液；/n(2)将萃取液真空抽滤，滤液经减压蒸馏后，得到浓缩浸膏；/n(3)将浓缩浸膏进行分子蒸馏，收集分子蒸馏轻组分，得到具有致香特性的焦油提取物。/n

【技术特征摘要】
1.一种利用废弃烟蒂制备具有致香特性的焦油提取物，其特征在于，该方法包括以下步骤：
(1)将废弃烟蒂加入萃取溶剂进行亚临界萃取，得到萃取液；
(2)将萃取液真空抽滤，滤液经减压蒸馏后，得到浓缩浸膏；
(3)将浓缩浸膏进行分子蒸馏，收集分子蒸馏轻组分，得到具有致香特性的焦油提取物。


2.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，步骤(1)中，所述萃取溶剂为正丁烷、乙醇、石油醚、正己烷、丙酮、二氯甲烷、乙酸乙酯中的至少一种；
优选的，废弃烟蒂与萃取溶剂的比例为1g：5～80mL。


3.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤(1)中，所述亚临界萃取的条件为：萃取压力为0.6～1.6MPa，萃取温度为20～60℃，萃取时间为10～120min，萃取次数1～3次。


4.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤(2)中，所述减压蒸馏的温度为25～45℃，压力为0.06～0.08Mpa。


5.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤(3)中，所述分子蒸馏为两级分子蒸馏，合并一级和二级分子蒸...

【专利技术属性】
技术研发人员：李力群，纪旭东，柴颖，张峻松，陈晨，郭春生，叶亚军，田数，王旭东，乔月梅，李瑞丽，梁淼，张文洁，
申请(专利权)人：内蒙古昆明卷烟有限责任公司，
类型：发明
国别省市：内蒙;15