纳米Sb制造技术

纳米Sb

Nano Sb

【技术实现步骤摘要】
纳米Sb2O3@Br-VERs核-壳型复合颗粒的制备方法
本专利技术涉及到纳米Sb2O3@Br-VERs核-壳型复合颗粒的制备技术，该种颗粒的中文名称为纳米三氧化二锑@溴化双酚A环氧乙烯基酯树脂核-壳型复合颗粒。
技术介绍
三氧化二锑（Sb2O3）作为一种添加型阻燃协效剂，常与溴化聚苯乙烯（BPS）、溴化环氧树脂（BEO）等卤素阻燃剂共同使用来提高塑料、橡胶等聚合物材料的阻燃性能，尤其是当Sb2O3颗粒的粒径达到纳米级时其阻燃协效作用更为优异。当纳米Sb2O3添加到聚合物基体中，由于纳米粒子的表面效应，不仅使Sb2O3纳米粒子容易发生团聚，而且其与聚合物基体的相容性较差，这会严重影响聚合物基复合材料的阻燃性能与力学性能。为了获得力学性能与阻燃性能优异的聚合物基复合材料，传统的工艺方法是将纳米Sb2O3进行表面改性，以防止纳米粒子的团聚和改善纳米粒子与聚合物基体之间的界面相容性；然后将纳米Sb2O3、卤素阻燃剂以及聚合物基体材料进行熔融共混，使纳米Sb2O3和卤素阻燃剂分散到聚合物基体中。当该类聚合物复合材料燃烧时，复合材料中的卤素阻燃剂与Sb2O3在高温下挥发并生成气相的卤锑化合物，再由卤锑化合物在空气中捕捉聚合物基体受热分解产生的高能量自由基，以此阻断聚合物材料燃烧的链式反应，从而达到抑制聚合物材料燃烧的目的。但是这种阻燃方式的缺点是：卤锑化合物需要经过阻燃剂与Sb2O3高温挥发后，在气相中相互捕捉生成，由于捕捉的随机性造成阻燃剂与Sb2O3的有效使用率下降；若阻燃剂与Sb2O3在聚合物基体中分散不均匀时间，使气相阻燃效率大大降低，严重降低聚合物基复合材料的阻燃性能；同时，未参与阻燃反应的挥发物将成为有害烟雾，增大了烟尘的排放量和有害性。为了改善卤素阻燃剂与纳米Sb2O3在聚合物基体中分散性，强化阻燃剂与纳米Sb2O3的协同阻燃性，提高聚合物的阻燃性能，降低烟尘的排放量和有害性，若能使阻燃剂与纳米Sb2O3结构成一体化，且在聚合物中具有好的相容性与分散性，将会解决上述问题。因此制备一种在纳米Sb2O3表面直接包覆一层有机的卤素阻燃剂形成核壳结构的新型阻燃剂成为本专利技术的目的。
技术实现思路
本专利技术的目的是提供一种纳米Sb2O3@Br-VERs核-壳型复合颗粒的制备方法。本专利技术是纳米Sb2O3@Br-VERs核-壳型复合颗粒的制备方法，其步骤为：（1）以平均粒径在10～250nm之间的纳米三氧化二锑和溴化双酚A环氧乙烯基酯树脂为原料，以甲苯或者苯乙烯或者乙酸乙酯或者正丁醇为溴化双酚A环氧乙烯基酯树脂稀释剂，上述稀释剂可单一使用也可任意比例复配使用；（2）将溴化双酚A环氧乙烯基酯树脂与稀释剂混合，形成混合液；（3）将混合液进行电磁搅拌，并加入纳米三氧化二锑，形成悬浊液；悬浊液温度为10～60℃，电磁搅拌机转速为1～2600r/min，搅拌时间大于2小时；（4）电磁搅拌结束后，捞出悬浊液中的沉淀物，对其进行离心、过滤、干燥后获得纳米三氧化二锑@溴化双酚A环氧乙烯基酯树脂核-壳型复合颗粒。本专利技术的有益之处为：通过该种方法制备的复合颗粒中阻燃剂与协效阻燃剂紧密接触在一起，其核芯的协效阻燃剂可以用来提高阻燃剂的阻燃效能；纳米Sb2O3表面被有机阻燃剂包覆，该包覆层可以提高纳米粒子与聚合物基体的相容性和分散性；该复合颗粒的壳层与核质量比在1：15～1：1之间，并且其制备工艺简单，利于工业化生产。具体实施方式本专利技术是纳米Sb2O3@Br-VERs核-壳型复合颗粒的制备方法，其步骤为：（1）以平均粒径在10～250nm之间的纳米三氧化二锑和溴化双酚A环氧乙烯基酯树脂为原料，以甲苯或者苯乙烯或者乙酸乙酯或者正丁醇为溴化双酚A环氧乙烯基酯树脂稀释剂，上述稀释剂可单一使用也可任意比例复配使用；（2）将溴化双酚A环氧乙烯基酯树脂与稀释剂混合，形成混合液；（3）将混合液进行电磁搅拌，并加入纳米三氧化二锑，形成悬浊液；悬浊液温度为10～60℃，电磁搅拌机转速为1～2600r/min，搅拌时间大于2小时；（4）电磁搅拌结束后，捞出悬浊液中的沉淀物，对其进行离心、过滤、干燥后获得纳米三氧化二锑@溴化双酚A环氧乙烯基酯树脂核-壳型复合颗粒。以上所述的纳米Sb2O3@Br-VERs核-壳型复合颗粒的制备方法，溴化双酚A环氧乙烯基酯树脂与稀释剂的体积比为1：1～1：20。以上所述的纳米Sb2O3@Br-VERs核-壳型复合颗粒的制备方法，悬浊液中的纳米三氧化二锑与溴化双酚A环氧乙烯基酯树脂的质量比为1：0.5～1:20。以上所述的纳米Sb2O3@Br-VERs核-壳型复合颗粒的制备方法，制备出的复合颗粒壳层与核质量比在1：15～1：1之间。下面用更为具体的实施例进一步展开本专利技术。实施例1：量取100ml甲苯和15mlBr-VERs加入到装有磁力搅拌、冷凝管、温度计的250ml三口瓶中，设定磁力搅拌的转速为500r/min。取5g粒径在50～100nm之间的纳米Sb2O3加入三口瓶中。设定三口瓶中反应温度为35℃，电磁搅拌15h。电磁搅拌15h后，取出三口瓶中的沉淀物，将其采取离心、过滤、干燥的提取方法获得产品，对产品进行定性与定量分析，产品为Br-VERs包覆纳米Sb2O3的核-壳型复合颗粒，其壳与核的质量比大致为1:4。实施例2：取100ml苯乙烯和15mlBr-VERs加入到装有磁力搅拌、冷凝管、温度计的250ml三口瓶中，设定磁力搅拌的转速为500r/min。取5g粒径在50～100nm之间的纳米Sb2O3加入三口瓶中。设定三口瓶中反应温度为35℃，电磁搅拌15h。电磁搅拌15h后，取出三口瓶中的沉淀物，将其采取离心、过滤、干燥的提取方法获得产品，对产品进行定性与定量分析，产品为Br-VERs包覆纳米Sb2O3的核-壳型复合颗粒，其壳与核的质量比大致为1:15。实施例3：取100ml正丁醇和15mlBr-VERs加入到装有磁力搅拌、冷凝管、温度计的250ml三口瓶中，设定磁力搅拌的转速为500r/min。取5g粒径在50～100nm之间的纳米Sb2O3加入三口瓶中。设定三口瓶中反应温度为35℃，电磁搅拌15h。电磁搅拌15h后，取出三口瓶中的沉淀物，将其采取离心、过滤、干燥的提取方法获得产品，对产品进行定性与定量分析，产品为Br-VERs包覆纳米Sb2O3的核-壳型复合颗粒，其壳与核的质量比大致为1:5。本文档来自技高网...

【技术保护点】
1.纳米Sb

【技术特征摘要】
1.纳米Sb2O3@Br-VERs核-壳型复合颗粒的制备方法，其特征在于，其步骤为：
（1）以平均粒径在10～250nm之间的纳米三氧化二锑和溴化双酚A环氧乙烯基酯树脂为原料，以甲苯或者苯乙烯或者乙酸乙酯或者正丁醇为溴化双酚A环氧乙烯基酯树脂稀释剂，上述稀释剂可单一使用也可任意比例复配使用；
（2）将溴化双酚A环氧乙烯基酯树脂与稀释剂混合，形成混合液；
（3）将混合液进行电磁搅拌，并加入纳米三氧化二锑，形成悬浊液；悬浊液温度为10～60℃，电磁搅拌机转速为1～2600r/min，搅拌时间大于2小时；
（4）电磁搅拌结束后，捞出悬浊液中的沉淀物，对其进行离心、过滤、干燥后获得纳...

【专利技术属性】
技术研发人员：徐建林，王涛，康成虎，牛磊，
申请(专利权)人：兰州理工大学，
类型：发明
国别省市：甘肃;62