一种改性纳米纤维丝水溶液的制备方法技术

一种改性纳米纤维丝水溶液的制备方法。所述改性纳米纤维丝水溶液是由改性纤维在水溶液中通过搅拌机打碎，再经过离心机分离而生成的。传统制备改性纳米纤维丝水溶液的方法为使用均质仪或者超声波仪，对仪器设备操作者要求较高，操作不规范会造成设备损坏，该发明专利技术为制备该型纳米纤维丝水溶液提供了新方法。

A preparation method of water solution for modified nanofibers

【技术实现步骤摘要】
一种改性纳米纤维丝水溶液的制备方法
本专利技术属于化学工程
，涉及一种改性纳米纤维丝水溶液的制备方法。
技术介绍
纤维素是一种天然的高分子聚合物，因为其在自然界中分布广、含量多、易于获得并且具有可再生的特性得到了关注。通过TEMPO/NaClO/NaBr的高选择性体系氧化后的改性纤维素，C-6位羟基被氧化成羧基，性质与传统纤维素相比发生了变化。制备改性纳米纤维丝的水溶液，传统方法是将改性纤维素与反渗水一起经过均质仪或者超声波仪作用打碎，分散得到产品。均质仪在使用和维护过程中操作步骤繁琐，对操作者要求高，使用不规范会对仪器造成损坏。超声波仪在长时间持续使用过程中，溶液中分散的细小颗粒会包裹、粘附在探针上并堵塞探针口，对仪器使用和维护造成影响。
技术实现思路
本专利技术的目的是解决现有制备方法中操作繁琐，容易对设备造成损坏的问题，提供一种操作简单、不易损坏仪器的改性纳米纤维丝水溶液的制备方法。本专利技术的技术方案是：一种改性纳米纤维丝水溶液的制备方法，包括如下步骤：步骤(1)：将干燥的改性纤维素浸泡于反渗水中，浓度为1g/L；然后将反渗水和浸泡后的改性纤维素一同倒入带有搅拌器的杯子中；步骤(2)：开启搅拌器，进行搅拌器打碎30-60秒；取下杯子，将杯子放进冰水混合物中，101.3kPa下进行冰水浴150-180秒；步骤(3)：重复步骤(2)30-60次；步骤(4)、将步骤(3)产物用离心机进行离心，在室温条件下进行离心；所得到的上层溶液即为改性纳米纤维丝水溶液。所述的改性纤维素为C-6位羟基经过TEMPO/NaClO/NaBr体系选择性氧化，被氧化成羧基的改性纤维素。本专利技术的优点和有益效果：本专利技术方法操作简单，仪器便于维护，避免了传统方法中，使用均质仪对操作者要求较高，操作不当会对仪器造成损坏的问题，以及使用超声波仪长时间持续使用时，溶液中分散的细小颗粒会包裹、粘附在探针表面并堵住探针口的问题。附图说明图1中A，B和C分别为实施例1、实施例2和实施例3经过离心分离后得到的产物，上层为改性纳米纤维丝水溶液，下层沉淀为固体不溶物。图2为实施例1中改性纳米纤维丝的氦离子显微镜照片。图3为实施例2中改性纳米纤维丝的氦离子显微镜照片。图4为实施例3中改性纳米纤维丝的氦离子显微镜照片。具体实施方式：实施例1：一种改性纳米纤维丝水溶液的制备方法，包括如下步骤：步骤(1)：称量0.1g干燥的改性纤维素(用0.016gTEMPO,0.1gNaBr,2.3ml11.9％NaClO处理)，浸泡于100ml反渗水中5分钟。将100ml反渗水和浸泡后的改性纤维素一同倒入带有搅拌器的杯子中；步骤(2)：开启搅拌器，进行搅拌打碎30秒，取下杯子，将杯子放进冰水混合物中,101.3kPa下进行冰水浴150秒；步骤(3)：重复步骤(2)60次；步骤(4)：将步骤(3)产物用离心机进行离心，在室温条件下4000rpm进行离心1小时；所得到的上层溶液即为改性纳米纤维丝水溶液。将残渣取出后进行冻干，得到固体残渣0.0349g,因此可以计算出溶液中的改性纳米纤维丝质量为0.0651g。如图1中A所示，本实施例最终得到的改性纳米纤维丝，在氦离子显微镜(HIM)下显示出直径主要分布在5-100nm之间，长度主要分布在400-2000nm之间，参见图2。实施例2：一种改性纳米纤维丝水溶液的制备方法，包括如下步骤：步骤(1)：称量0.1g干燥的改性纤维素(用0.016gTEMPO,0.1gNaBr,4.0ml11.9％NaClO处理)，浸泡于100ml反渗水中5分钟。将100ml反渗水和浸泡后的改性纤维素一同倒入带有搅拌器的杯子中；步骤(2)：开启搅拌器，进行搅拌打碎45秒，取下杯子，将杯子放进冰水混合物中,101.3kPa下进行冰水浴150秒；步骤(3)：重复步骤(2)40次；步骤(4)：将步骤(3)产物用离心机进行离心，在室温条件下4000rpm进行离心1小时；所得到的上层溶液即为改性纳米纤维丝水溶液。将残渣取出后进行冻干，得到固体残渣0.0180g,因此可以计算出溶液中的改性纳米纤维丝质量为0.0820g。如图1中B所示，本实施例最终得到的改性纳米纤维丝，在氦离子显微镜(HIM)下显示出直径主要分布在20-100nm之间，长度主要分布在500-2000nm之间，参见图3。实施例3：一种改性纳米纤维丝水溶液的制备方法，包括如下步骤：步骤(1)：称量0.1g干燥的改性纤维素(用0.016gTEMPO,0.1gNaBr,5.8ml11.9％NaClO处理)，浸泡于100ml反渗水中5分钟。将100ml反渗水和浸泡后的改性纤维素一同倒入带有搅拌器的杯子中；步骤(2)：开启搅拌器，进行搅拌打碎60秒，取下杯子，将杯子放进冰水混合物中,101.3kPa下进行冰水浴180秒；步骤(3)：重复步骤(2)30次；步骤(4)：将步骤(3)产物用离心机进行离心，在室温条件下4000rpm进行离心1小时；所得到的上层溶液即为改性纳米纤维丝水溶液。将残渣取出后进行冻干，得到固体残渣0.0145g,因此可以计算出溶液中的改性纳米纤维丝质量为0.0855g。如图1中C所示，本实施例最终得到的改性纳米纤维丝，在氦离子显微镜(HIM)下显示出直径主要分布在10-100nm之间，长度主要分布在500-2000nm之间，参见图4。本文档来自技高网...

【技术保护点】
1.一种改性纳米纤维丝水溶液的制备方法，其特征在于：它包括如下步骤：/n步骤(1)：将干燥的改性纤维素浸泡于反渗水中，浓度为1g/L；然后将反渗水和浸泡后的改性纤维素一同倒入带有搅拌器的杯子中；/n步骤(2)：开启搅拌器，进行搅拌器打碎；取下杯子，将杯子放进冰水混合物中，进行冰水浴；/n步骤(3)：重复步骤(2)30-60次；/n步骤(4)、将步骤(3)产物用离心机进行离心，在室温条件下进行离心；所得到的上层溶液即为改性纳米纤维丝水溶液。/n

【技术特征摘要】
1.一种改性纳米纤维丝水溶液的制备方法，其特征在于：它包括如下步骤：
步骤(1)：将干燥的改性纤维素浸泡于反渗水中，浓度为1g/L；然后将反渗水和浸泡后的改性纤维素一同倒入带有搅拌器的杯子中；
步骤(2)：开启搅拌器，进行搅拌器打碎；取下杯子，将杯子放进冰水混合物中，进行冰水浴；
步骤(3)：重复步骤(2)3...

【专利技术属性】
技术研发人员：刘遵峰，邹珉，
申请(专利权)人：南开大学，
类型：发明
国别省市：天津;12