一种利用菱镁矿尾矿制备镁皂石的方法技术

本发明专利技术公开了一种利用菱镁矿尾矿制备镁皂石的制备方法，所述方法为：将菱镁矿尾矿粉和Na

A method of preparing magnesia saponite from magnesite tailings

【技术实现步骤摘要】
一种利用菱镁矿尾矿制备镁皂石的方法(一)
本专利技术涉及一种利用菱镁矿尾矿制备镁皂石的方法。(二)
技术介绍
天然菱镁矿的主要化学成分为碳酸镁(MgCO3)，主要用于烧制耐火材料、提炼金属镁等工业用途。我国的菱镁矿资源十分丰富，在菱镁矿开采过程中产生大约30～50％的菱镁矿尾矿。这些尾矿作为工业废弃物被大量闲置，占用空间非常大，不仅造成资源浪费，同时导致严重的生态破坏和环境污染。为了提高菱镁矿尾矿的利用价值并减少环境污染，菱镁矿尾矿的回收和利用被重视研究。刘加平等公开了一种高钙菱镁矿尾矿制备的镁质膨胀剂及其制备方法(专利技术专利CN201910360804.5)。李伟等公开一种菱镁矿浮选尾矿制备轻烧镁砂的方法(CN201910302190.5)。杜高翔等(利用菱镁矿尾矿制备纳米级片状氢氧化镁,地学前缘,2008,第15卷第4期，142-145)通过对菱镁矿尾矿的煅烧，并与硫酸反应制备了纳米氢氧化镁。王政等(利用菱镁矿粉状尾矿制备氧化镁工艺研究，无机盐工业，2016，第48卷第5期，55-57)采用菱镁矿精制一压球一轻烧工艺，以菱镁矿粉状尾矿为原料，制备镁砂产品。这些方法主要是利用镁源，没有考虑菱镁矿尾矿中其他元素的有价值利用。镁皂石是属于蒙皂石类硅酸盐矿物，镁含量高，具有层状结构。镁皂石的晶胞结构是由两层硅氧四面体中间夹一层镁氧八面体组成，在结构单元层间吸附大量的水分子和可交换性的金属阳离子，这些层间金属阳离子具有可交换性和可膨胀性等特性。这些特性决定了镁皂石具有高附加值。例如，镁皂石容易达到纳米级剥离分散实现聚合物/粘土纳米复合材料的工业化生产，改善聚合物的物理机械性能、阻燃性能、气体阻隔性能等。天然镁皂石矿物在自然界很少存在，水热合成方法通常用来人工制备镁皂石，由水溶性的镁盐试剂如氯化镁、硫酸镁、醋酸镁等提供镁源，制备成本高。而菱镁矿尾矿中以氧化镁计MgO含量可高达到30～46％，可以满足制备镁皂石对镁含量的要求。菱镁矿尾矿中还含有碳、硅、铝、钠、铁、钾等元素，这些元素也正是合成镁皂石所需要的，而且，回收碳源可以减少温室气体二氧化碳的排放。因此，可以有效利用这些元素合成高附加值的镁皂石，实现变废为宝，保护生态资源和环境。(三)
技术实现思路
本专利技术目的在于提供一种利用菱镁矿尾矿制备镁皂石的方法。根据菱镁矿尾矿中化学组成和含量MgO30-46％，SiO2≤20％，Al2O3≤5％，CaO≤5％，Fe2O3≤1％，K2O≤0.1％，Na2O≤0.1％，有效利用菱镁矿尾矿中镁、碳、硅、铝等元素，通过活化硅、煅烧制备MgO粉、回收煅烧菱镁矿尾矿产生的CO2制备碱液，由菱镁矿尾矿提供镁源，补充适量铝源、硅源，采用水热法合成不同镁硅含量的镁皂石，不仅大幅度降低合成镁皂石的成本，而且变废为宝，同时有利于保护资源和环境。本专利技术的技术方案如下：一种利用菱镁矿尾矿制备镁皂石的制备方法，所述方法包括如下步骤：(1)将菱镁矿尾矿粉和Na2O混合，研磨粉碎后进行高温煅烧，得到煅烧产物；并将煅烧过程产生的CO2气体冷却至20-40℃后通入Na2CO3水溶液中，反应完成后，在搅拌条件下，加入适量NaHCO3，使其溶解，得到NaHCO3溶液；所述菱镁矿尾矿粉和Na2O的质量比为1：0.7-1.5；所述NaHCO3、与Na2CO3水溶液中所含Na2CO3、菱镁矿尾矿粉的质量比为1：1-2：0.5-2；所述Na2CO3水溶液的浓度为0.4-0.8mol/L；所述菱镁矿尾矿的组分为：MgO含量为30-46％，SiO2含量≤20％，Al2O3含量≤5％，CaO含量≤5％，Fe2O3含量≤1％，K2O含量≤0.1％，Na2O含量≤0.1％，其它为烧失量；(2)将步骤(1)所得煅烧产物冷却后，研磨得到MgO和Na2O混合粉末，在搅拌条件下，把MgO和Na2O的混合粉末加入到步骤(1)得到的NaHCO3溶液中，得到含Mg碱液；(3)在搅拌和40-60℃恒温条件下，向步骤(2)得到的含Mg碱液中依次加入铝盐水溶液和水玻璃，滴加完后，继续恒温40-60℃搅拌1-2h，得到反应液；所述铝盐水溶液中，铝离子浓度为0.02-0.2mol/L；所述铝盐水溶液和水玻璃的加入量以所得反应液中Si/Al和Mg/Al的摩尔比与镁皂石中理论设定的Si/Al和Mg/Al的摩尔比一致为基准；所述反应液中Si/Al的摩尔比为9-37：1，所述Mg/Al的摩尔比为8-28:1；所述水玻璃、铝盐水溶液和含Mg碱液的质量比为1：1.5-4.5：7-15；(4)将步骤(3)所得反应液在180-220℃下恒温晶化12～24h，冷却后，将得到的产物离心，用去离子水洗涤，得到的固体产物干燥，破碎，过筛，得到镁皂石粉体。进一步，步骤(1)中，所述的研磨过程为：研磨至粒度≤200目。进一步，步骤(1)中，所述的煅烧温度为600-650℃，煅烧时间为1.5-3h。进一步，步骤(2)中，所述的研磨过程为：研磨至粒度≤200目。进一步，步骤(3)中，所述的铝盐水溶液中的铝盐为氯化铝或硝酸铝。进一步，步骤(4)中，所述的干燥温度为80～150℃，干燥时间为6～20h。与现有技术相比，本专利技术的有益效果在于：本专利技术提供的一种利用菱镁矿尾矿制备镁皂石的方法，所述的方法合成的镁皂石与传统的使用化学试剂合成镁皂石比较，不需要额外的镁盐试剂，并减少铝盐、水玻璃、碳酸钠化学试剂的使用量，使成本大大降低，更重要的是保护环境，减少温室气体CO2，合成的镁皂石可以作为阻燃材料与易燃的高分子材料复合，提高阻燃性能。(四)具体实施方式下面以具体实施例对本专利技术的技术方案做进一步说明，但本专利技术的保护范围不限于此。实施例中用到的水玻璃购自江苏彤晟化学试剂有限公司，二氧化硅含量27％，氢氧化钠含量14％。实施例中菱镁矿尾矿粉来源于辽宁海城镁矿。实施例1本实施例的一种利用菱镁矿尾矿制备镁皂石的方法，包括如下步骤：1)将5.78gNa2CO3溶于106g去离子水中，制备0.51mol/LNa2CO3溶液。选菱镁矿尾矿MgO含量40.67％，SiO2含量19.38％，Al2O3含量4.52％，CaO含量0.72％,Fe2O3含量0.81％，其它为烧失量。按菱镁矿尾矿粉和Na2O质量为1.27，将菱镁矿尾矿粉4.5g和Na2O5.73g混合，研磨至粒度≤200目后，在580℃高温煅烧3h，并将放出的CO2气体冷却至20-40℃后通入浓度为0.51mol/LNa2CO3水溶液中，反应完成后，在搅拌条件下，补加3.13gNaHCO3，使其溶解，获得NaHCO3溶液116g。2)高温煅烧的固体产物经冷却后，研磨至粒度≤200目，获得MgO和Na2O混合粉8.4g，在搅拌条件下，把MgO和Na2O混合粉加入到NaHCO3溶液中，得到含Mg碱液；3)根据菱镁矿尾矿中MgO、Al2O3、SiO2的含量，按Si/Al摩尔比为9.7，按Mg/Al的摩尔比为8，按补加本文档来自技高网...

【技术保护点】
1.一种利用菱镁矿尾矿制备镁皂石的制备方法，其特征在于：所述方法包括如下步骤：/n(1)将菱镁矿尾矿粉和Na

【技术特征摘要】
1.一种利用菱镁矿尾矿制备镁皂石的制备方法，其特征在于：所述方法包括如下步骤：
(1)将菱镁矿尾矿粉和Na2O混合得到混合物，研磨粉碎后进行高温煅烧，得到煅烧产物；并将煅烧过程产生的CO2气体冷却至20-40℃后通入Na2CO3水溶液中，反应完成后，在搅拌条件下，加入适量NaHCO3，使其溶解，获得NaHCO3溶液；所述菱镁矿尾矿粉和Na2O的质量比为1：0.7-1.5；所述NaHCO3、与Na2CO3水溶液中所含Na2CO3、菱镁矿尾矿粉的质量比为1：1-2：0.5-2；所述Na2CO3水溶液的浓度为0.4-0.8mol/L；
所述菱镁矿尾矿的组分为：MgO含量为30-46％，SiO2含量≤20％，Al2O3含量≤5％，CaO含量≤5％，Fe2O3含量≤1％，K2O含量≤0.1％，Na2O含量≤0.1％，其它为烧失量；
(2)将步骤(1)所得煅烧产物冷却后，研磨得到MgO和Na2O混合粉末，在搅拌条件下，把MgO和Na2O的混合粉末加入到步骤(1)得到的NaHCO3溶液中，得到含Mg碱液；
(3)在搅拌和40-60℃恒温条件下，向步骤(2)得到的含Mg碱液中依次加入铝盐水溶液和水玻璃，滴加完后，继续恒温40-60℃搅拌1-2h，得到反应液；所述铝盐水溶液中，铝离子浓度为0.02-0.2mol/L；所述铝盐水溶液和水玻璃的...

【专利技术属性】
技术研发人员：俞卫华，周春晖，童东绅，张军瑞，
申请(专利权)人：浙江工业大学之江学院，
类型：发明
国别省市：浙江;33