一种土壤中硝基多环芳烃及多环芳烃的检测方法技术

本发明专利技术涉及一种土壤中硝基多环芳烃及多环芳烃的检测方法，包括以下步骤：(1)提取：向土壤样品中加入正己烷涡旋，离心，取上清液；(2)净化与衍生：将步骤(1)的上清液过m‑PFC净化小柱后氮气吹干，然后与荧光衍生化试剂反应生成具有荧光效应的目标物质；(3)HPLC‑FLD测定：采用高效液相色谱‑荧光检测器联用法分离检测步骤(2)所述目标物质中的硝基多环芳烃及多环芳烃。本发明专利技术采用QuEChERS结合高效液相色谱‑荧光检测器联用，提出一种简单、快速、准确的土壤中硝基多环芳烃及多环芳烃的检测技术，特异性强、灵敏度高，对解决大批量样品的多环芳烃及其硝基衍生物技术具有重要的现实意义。

A method for the determination of nitropahs and PAHs in soil

【技术实现步骤摘要】
一种土壤中硝基多环芳烃及多环芳烃的检测方法
本专利技术涉及土壤中污染物检测
，具体涉及一种土壤中硝基多环芳烃及多环芳烃的检测方法。
技术介绍
硝基多环芳烃是多环芳烃的衍生物，通常伴随母体多环芳烃出现且其致畸致癌作用强于母体。例如典型硝基多环芳烃1-硝基芘被国际癌症研究中心(IARC)列为2A级致癌物，其毒性为母体芘的10-104倍。目前，土壤中多环芳烃的检测分析主要是应用气相色谱(GC)和高效液相色谱(HPLC)及其串联质谱等仪器进行，但对硝基多环芳烃的检测方法报道很少，主要由于硝基衍生物的含量低，对检测方法灵敏度要求很高。应用色谱质谱等理化分析技术对环境样品中痕量硝基多环芳烃残留进行分析，不仅仪器化程度要求较高，通常需要用索氏提取等前处理，费时费力，同时，对操作人员专业要求较高，前处理过程需要使用大量的有机溶剂，又造成了新的环境污染。
技术实现思路
针对现有技术存在的问题，本专利技术提供了一种土壤中硝基多环芳烃及多环芳烃的检测方法。具体来说，本专利技术提供了如下技术方案。一种土壤中硝基多环芳烃本文档来自技高网...

【技术保护点】
1.一种土壤中硝基多环芳烃及多环芳烃的检测方法，其特征在于，包括以下步骤：/n(1)提取：向土壤样品中加入正己烷涡旋，离心，取上清液；/n(2)净化与衍生：将步骤(1)所述上清液过m-PFC净化小柱后氮气吹干，然后与荧光衍生化试剂反应生成具有荧光效应的目标物质；/n(3)HPLC-FLD测定：采用高效液相色谱-荧光检测器联用法分离检测步骤(2)所述目标物质中的硝基多环芳烃及多环芳烃。/n

【技术特征摘要】
1.一种土壤中硝基多环芳烃及多环芳烃的检测方法，其特征在于，包括以下步骤：
(1)提取：向土壤样品中加入正己烷涡旋，离心，取上清液；
(2)净化与衍生：将步骤(1)所述上清液过m-PFC净化小柱后氮气吹干，然后与荧光衍生化试剂反应生成具有荧光效应的目标物质；
(3)HPLC-FLD测定：采用高效液相色谱-荧光检测器联用法分离检测步骤(2)所述目标物质中的硝基多环芳烃及多环芳烃。


2.根据权利要求1所述的检测方法，其中，所述硝基多环芳烃及多环芳烃选自1-硝基芘、菲、芘、苯并[α]芘中的一种或几种。


3.根据权利要求1或2所述的检测方法，其中，步骤(1)中，所述正己烷为乙腈饱和的正己烷，所述土壤样品与乙腈饱和的正己烷的质量体积比为1-10g/ml。


4.根据权利要求1-3任一项所述的检测方法，其中，步骤(1)中，所述涡旋后加入盐析剂，再涡旋，然后进行所述离心，优选的，所述盐析剂为氯化钠，更优选的，所述盐析剂与所述正己烷的质量体积比为0.2-0.6g/ml。


5.根据权利要求4所述的检测方法，其中，步骤(1)中，将加入盐析剂再涡旋后的溶液首先经过超声，然后在进行所述离心。


6.根据权利要求1-5任一项所述的检测方法，其中，步骤(2)中所述净化具体为：取2ml步骤(1)的上清液从m-PFC净化小柱顶部加入，缓慢推动柱塞杆，即净化完成，优选的，所述m-PFC净化小柱的填料包含2-3mgMWCNTs和30mgC18。


7.根据权利要求1-6任一项所述的检测方法...

【专利技术属性】
技术研发人员：邓凯琳，黄亚涛，李硕，赵玉乐，高彦琛，张敏会，范蓓，王凤忠，
申请(专利权)人：中国农业科学院农产品加工研究所，
类型：发明
国别省市：北京;11