2,6-二硝基甲苯标准物质的定量核磁氢谱定值方法技术

本发明专利技术公开了一种2,6‑二硝基甲苯标准物质的定值方法，基于定量核磁共振技术(

Quantitative determination of 2,6-dinitrotoluene reference materials by NMR

【技术实现步骤摘要】
2,6-二硝基甲苯标准物质的定量核磁氢谱定值方法
本专利技术属含能材料计量检测领域，具体涉及一种2,6-二硝基甲苯纯度标准物质的定量核磁氢谱定值方法，属火炸药产品分析检测领域。
技术介绍
标准物质是“具有一种或多种足够均匀并已确定了特性值的，用于校准测量设备，评价测量方法或者给材料赋值的物质或材料”，其根本特性是其具有量值准确性。与普通纯度物质相比，标准物质的特性值具有溯源性，可以溯源到准确复现的用于表示该特性值的计量单位，并附有给定置信水平的不确定度。纯度标准物质作为标准物质中重要的一类，用于准确测量物质的化学纯度并评定相应的不确定度。由于标准物质特殊的特性和用途，决定了其必须进行频繁的稳定性检验，即在规定的时间间隔和环境条件下，对标准物质的特性量值进行定值检测。目前有机纯度标准物质的定值最广泛应用的是质量平衡杂质扣除法，即采用多种定量检测方法，分别测量所有可检测到的杂质组分，如用液相色谱测定有机杂质含量，卡尔费休法测定水分含量，原子光谱测定无机杂质含量等。最后在100％的基础上扣除所有测得的杂质含量，最后获得标准物质的纯度值。这种方本文档来自技高网...

【技术保护点】
1.一种2,6-二硝基甲苯纯度标准物质的定量核磁氢谱定值方法，其特征在于包含以下具体步骤：/n(1)采用十万分之一天平，在密封容器中，减量法称取内标物，然后加入氘代溶剂，配置成内标溶液，记录内标物和溶解后溶液总质量，封口超声混合待用；/n(2)在5mm直径核磁样品管中，称取2,6-二硝基甲苯标准物质，再移取已配置好的内标溶液，并称取移取溶液质量，摇匀封口待测；/n(3)将配置好的核磁样品管置于超导核磁共振谱仪中，测定样品溶液的

【技术特征摘要】
1.一种2,6-二硝基甲苯纯度标准物质的定量核磁氢谱定值方法，其特征在于包含以下具体步骤：
(1)采用十万分之一天平，在密封容器中，减量法称取内标物，然后加入氘代溶剂，配置成内标溶液，记录内标物和溶解后溶液总质量，封口超声混合待用；
(2)在5mm直径核磁样品管中，称取2,6-二硝基甲苯标准物质，再移取已配置好的内标溶液，并称取移取溶液质量，摇匀封口待测；
(3)将配置好的核磁样品管置于超导核磁共振谱仪中，测定样品溶液的1HNMR谱图，核磁测试参数和条件为：脉冲序列zg或zg30，测定温度295K-305K，采样时间2s以上，扫描次数16以上；
(4)定量结果分析和标准物质定值：在以上条件下采集得到的核磁共振氢谱，对谱图进行基线校正、相位校正和化学位移校正，确定内标物和二硝基甲苯的定量峰，并对定量峰分别进行积分处理，根据积分面积最终计算得到标准物质中主成分二硝基甲苯的含量，计算公式如下：



式中：
Px—待测标准物质样品中2,6-二硝基甲苯纯度，以％表示；
Ps—内标物溶液的纯度值，以％表示；
mx—2,6-二硝基甲苯标准物质样品加入质量，单位mg；
m—加入的内标物溶液的质量，单位mg；
Ms—内标物的相对分子质量；
Mx—2,6-二硝基甲苯的相对分子质量；
Hs—1摩尔内标物特征信号的官能团上共振核的数目；
Hx—1摩尔二硝基甲苯产生特征峰信号的官能团上共振核的数目；
As—内标物特征信号峰的峰面积；
Ax—2,6-二硝基甲苯特征信号峰的峰面积；
(5)利用如式(2)所示的测量模型对2,6-二硝基甲苯纯度标准物质的核磁定量进行不确定度评定；






式中，ftime为样品在溶剂中溶解量受溶解时间影响的影响因子；
ftemp为样品在溶剂中溶解量受温度影响的影响因子；
f′time样品和内标的挥发...

【专利技术属性】
技术研发人员：刘可，王民昌，陈智群，徐敏，张丽涵，何少蓉，赵嘉静，常海，张皋，
申请(专利权)人：西安近代化学研究所，
类型：发明
国别省市：陕西;61