低温XRD测试装置、测试设备、测试系统制造方法及图纸

本发明专利技术涉及低温XRD测试技术领域，具体地，涉及一种低温XRD测试装置、测试设备、测试系统。其中，低温XRD测试装置包括：内密封腔体，内密封腔体上设置有进气口和出气口；外密封腔体，外密封腔体包覆于内密封腔体外侧；外密封腔体与内密封腔体之间形成有真空夹层；进气通道和出气通道，分别与进气口和出气口连通并贯穿外密封腔体设置；绝热连接结构，设置于内密封腔体内部并与内密封腔体的内壁连接，绝热连接结构包括样品台以及用于安装测温装置的安装部。该装置可以使测量的样品表面温度较为准确，提高实验结果的准确性，同时可以提高样品台选择的灵活性，能够通过选择非晶材质的样品台来避免对样品谱峰分析的干扰。

Low temperature XRD test device, test equipment and test system

【技术实现步骤摘要】
低温XRD测试装置、测试设备、测试系统
本专利技术涉及低温XRD测试
，具体地，涉及一种低温XRD测试装置、测试设备、测试系统。
技术介绍
XRD为X-raydiffraction(X射线衍射)的缩写，通过对材料进行X射线衍射，X射线衍射是利用衍射原理，精确测定物质晶体结构、织构及应力的方法，在材料分析方面具有不可替代的作用。现今，X射线衍射仪不仅被用于化学、物理、材料、地质、生物等基础学科，在诸如能源、环保、公安司法、纺织、矿产、陶瓷、医药、食品等工业领域也可以被广泛地作为检测手段加以应用。随着科研需求的不断提升，对分析仪器的要求也在不断提高。现有技术中的测试机组的衍射仪在非常规样品的研究领域应用有限，例如，不能很好满足科研人员对样品低温性能研究的需要。原位低温XRD技术是研究样品相转变的重要实验方法之一。通过实时监测样品在不同温度条件下的结晶情况，分析其衍射图谱可以得到不同温度条件下的半峰宽、强度、晶面间距以及晶粒尺寸等信息，从而研究样品的相变、结晶度变化规律。目前，主要使用热传导的方式降低样品温度，即测得的温度为样品台温度，而待测样品由于导热性能参差不齐，样品表面温度与样品台存在温度梯度，因此，通过测量样品台温度确定样品表面温度容易导致实验结果出现偏差。特别是薄膜类型以及有一定厚度的块状样品，采用传统的底盘导热方式效果较差，此时科研人员更为关注样品表面的温度。此外，热传导方式通常选用导热性能较好的铜制样品台，样品台的X射线衍射峰可能会干扰样品谱峰的分析。
技术实现思路
本专利技术的目的是为了克服现有技术中的原位低温XRD技术使用热传导的方式降低样品温度，容易导致测量的样品表面温度不准确，进而导致实验结果出现偏差，以及需要选择导热性能好的样品台，导致样品台的X射线衍射峰可能会干扰样品谱峰的分析的技术问题，从而提供一种低温XRD测试装置、测试设备及测试系统，该装置、设备及系统可以使测量的样品表面温度较为准确，提高实验结果的准确性，同时可以提高样品台选择的灵活性，能够通过选择非晶材质的样品台来避免对样品谱峰分析的干扰。为了实现上述目的，本专利技术一方面提供一种低温XRD测试装置，其包括：内密封腔体，所述内密封腔体包括第一罩体以及与所述第一罩体连接的共同形成所述内密封腔体的第一底壁，所述内密封腔体上设置有进气口和出气口；外密封腔体，所述外密封腔体包覆于所述内密封腔体外侧，所述外密封腔体与所述内密封腔体之间通过支撑结构连接，所述外密封腔体包括第二罩体以及与所述第二罩体连接的共同形成所述外密封腔体的第二底壁；所述外密封腔体与所述内密封腔体之间形成有用于使所述内密封腔体的内部环境与所述外密封腔体外的外界环境之间绝热的真空夹层；进气通道和出气通道，所述进气通道和所述出气通道分别与所述进气口和所述出气口连通并贯穿所述外密封腔体设置，以使所述内密封腔体的内部能够流通低温惰性气体；绝热连接结构，所述绝热连接结构设置于所述内密封腔体内部并与所述内密封腔体的内壁连接，所述绝热连接结构包括用于放置样品的样品台以及用于安装测温装置并靠近所述样品台设置的安装部；所述样品台以及所述安装部设置为能够使所述样品和所述测温装置分别与所述内密封腔体的内壁间隔设置。优选地，所述绝热连接结构包括设置于所述第一底壁上并形成有所述安装部的绝热支撑架，所述安装部位于所述绝热支撑架的顶板靠近所述第一底壁的一侧，所述样品台设置于所述绝热支撑架的顶板远离所述第一底壁的一侧。优选地，所述进气通道包括形成于所述第二底壁上的进气孔、两端分别与所述进气口和所述进气孔连通的进气导热柱以及通过所述进气孔与所述进气导热柱连通并位于所述外密封腔体外部的进气管；所述出气通道包括形成于所述第二底壁上的出气孔、两端分别与所述出气口和所述出气孔连通的出气导热柱以及通过所述出气孔与所述出气导热柱连通并位于所述外密封腔体外部的出气管。优选地，所述进气导热柱外侧设置有用于控温的加热器。优选地，所述加热器外侧包覆有用于使所述加热器与所述进气导热柱紧密接触的铟箔。优选地，所述进气导热柱内部设置有换热丝。优选地，所述进气管和所述出气管分别包括外管、设置于所述外管内部的内管以及位于所述内管和所述外管之间的真空层。优选地，所述内管为聚四氟乙烯管，所述进气管和所述出气管分别采用快拧接头与所述进气导热柱和所述出气导热柱连接。优选地，所述外密封腔体上设置有用于抽真空的干泵和用于监测真空度的真空计。优选地，所述支撑结构包括设置于所述第一底壁和所述第二底壁之间的若干绝热支撑柱。优选地，所述外密封腔体和所述内密封腔体对应的部位均设置有测试用的窗口薄膜；位于所述外密封腔体和所述内密封腔体上的所述窗口薄膜均为平面密封。优选地，所述第一底壁与所述第一罩体之间通过弹簧蓄能密封圈密封连接；位于所述内密封腔体上的窗口薄膜与所述内密封腔体的相应部位之间通过弹簧蓄能密封圈密封连接。本专利技术另一方面提供一种低温XRD测试设备，其包括如上所述的低温XRD测试装置，以及设置于所述安装部上的用于测量热平衡后的所述内密封腔体内部环境温度的测温装置，所述测温装置与所述内密封腔体的内壁之间间隔设置。本专利技术另一方面提供一种低温XRD测试系统，其包括如上所述的低温XRD测试装置以及低温气体控温装置，所述低温气体控温装置包括用于冷却惰性气体的液氮罐以及与所述液氮罐连接的用于控制惰性气体流量的气体流量计，所述进气通道和所述出气通道分别与所述液氮罐连接。通过上述技术方案，采用环境降温的方式，使内密封腔体内部流通低温惰性气体，测温装置测试的为内密封腔体内的环境温度，达到热平衡后，样品表面的温度近似与内密封腔体内的环境温度相等，此时监测的环境温度即为样品表面的温度，测试的图谱为该温度下样品相变的真实反映，能够大大提高实验的准确性；真空夹层可有效抑制内密封腔体内的低温惰性气体快速升温，将内密封腔体内的测试区域保持为较均匀的温度场，保证了内密封腔体的密封性能，有效减少内密封腔体内的区域与外界大气环境之间的热交换，实现内密封腔体内部稳定的低温环境；这样的设计还可以使样品台的材质选择不受限制，使样品台的选择具有多样性、灵活性，例如，样品台可以不选用导热性能好的材质，可以选用非晶体材质的样品台(玻璃样品台等)，从而在对样品进行XRD测试时，避免晶体材质的样品台产生的X射线衍射峰可能会干扰样品的谱峰分析的情况。附图说明图1是本专利技术的低温XRD测试装置的结构示意图；附图标记说明1-内密封腔体；2-外密封腔体；3-进气管；4-出气管；5-进气导热柱；6-出气导热柱；7-绝热支撑柱；8-窗口薄膜；9-真空计；10-干泵；11-绝热连接结构；12-第一底壁；13-第二底壁；14-无氧铜线；15-X射线。具体实施方式在本文中所披露的范围的端点和任何值都不限于该精确的范围或值，这些范围或值应当理解为包含接近这些范围或值的值。对于数值范围来说，各个范围的端点值之间、各个范围的端点值和单独的点值之间，以及单独的点本文档来自技高网...

【技术保护点】
1.一种低温XRD测试装置，其特征在于，包括：/n内密封腔体(1)，所述内密封腔体(1)包括第一罩体以及与所述第一罩体连接的共同形成所述内密封腔体(1)的第一底壁(12)，所述内密封腔体(1)上设置有进气口和出气口；/n外密封腔体(2)，所述外密封腔体(2)包覆于所述内密封腔体(1)外侧，所述外密封腔体(2)与所述内密封腔体(1)之间通过支撑结构连接，所述外密封腔体(2)包括第二罩体以及与所述第二罩体连接的共同形成所述外密封腔体(2)的第二底壁(13)；/n所述外密封腔体(2)与所述内密封腔体(1)之间形成有用于使所述内密封腔体(1)的内部环境与所述外密封腔体(2)外的外界环境之间绝热的真空夹层；/n进气通道和出气通道，所述进气通道和所述出气通道分别与所述进气口和所述出气口连通并贯穿所述外密封腔体(2)设置，以使所述内密封腔体(1)的内部能够流通低温惰性气体；/n绝热连接结构(11)，所述绝热连接结构(11)设置于所述内密封腔体(1)内部并与所述内密封腔体(1)的内壁连接，所述绝热连接结构(11)包括用于放置样品的样品台以及用于安装测温装置并靠近所述样品台设置的安装部；所述样品台以及所述安装部设置为能够使所述样品和所述测温装置分别与所述内密封腔体(1)的内壁间隔设置。/n...

【技术特征摘要】
1.一种低温XRD测试装置，其特征在于，包括：
内密封腔体(1)，所述内密封腔体(1)包括第一罩体以及与所述第一罩体连接的共同形成所述内密封腔体(1)的第一底壁(12)，所述内密封腔体(1)上设置有进气口和出气口；
外密封腔体(2)，所述外密封腔体(2)包覆于所述内密封腔体(1)外侧，所述外密封腔体(2)与所述内密封腔体(1)之间通过支撑结构连接，所述外密封腔体(2)包括第二罩体以及与所述第二罩体连接的共同形成所述外密封腔体(2)的第二底壁(13)；
所述外密封腔体(2)与所述内密封腔体(1)之间形成有用于使所述内密封腔体(1)的内部环境与所述外密封腔体(2)外的外界环境之间绝热的真空夹层；
进气通道和出气通道，所述进气通道和所述出气通道分别与所述进气口和所述出气口连通并贯穿所述外密封腔体(2)设置，以使所述内密封腔体(1)的内部能够流通低温惰性气体；
绝热连接结构(11)，所述绝热连接结构(11)设置于所述内密封腔体(1)内部并与所述内密封腔体(1)的内壁连接，所述绝热连接结构(11)包括用于放置样品的样品台以及用于安装测温装置并靠近所述样品台设置的安装部；所述样品台以及所述安装部设置为能够使所述样品和所述测温装置分别与所述内密封腔体(1)的内壁间隔设置。


2.根据权利要求1所述的低温XRD测试装置，其特征在于，所述绝热连接结构(11)包括设置于所述第一底壁(12)上并形成有所述安装部的绝热支撑架，所述安装部位于所述绝热支撑架的顶板靠近所述第一底壁(12)的一侧，所述样品台设置于所述绝热支撑架的顶板远离所述第一底壁(12)的一侧。


3.根据权利要求1所述的低温XRD测试装置，其特征在于，所述进气通道包括形成于所述第二底壁(13)上的进气孔、两端分别与所述进气口和所述进气孔连通的进气导热柱(5)以及通过所述进气孔与所述进气导热柱(5)连通并位于所述外密封腔体(2)外部的进气管(3)；所述出气通道包括形成于所述第二底壁(13)上的出气孔、两端分别与所述出气口和所述出气孔连通的出气导热柱(6)以及通过所述出气孔与所述出气导热柱(6)连通并位于所述外密封腔体(2)外部的出气管(4)。


4.根据权利要求3所述的低温XRD测试装置，其特征在于，所述进气导热柱(5)外侧设置有用于控温的加热器。


...

【专利技术属性】
技术研发人员：孙杨，袁震，
申请(专利权)人：中国科学院化学研究所，
类型：发明
国别省市：北京;11