一种新型配位聚合物的合成方法技术

本发明专利技术公开了一种新型配位聚合物的合成方法，步骤如下：(1)配制甲醇和水体积比为1∶1的混合溶液15mL，向混合溶液中加入KOH固体0.0427g，并使用玻璃棒搅拌，使KOH充分溶解；(2)向25mL水热反应釜的聚四氟乙烯内衬中加入0.3125g六水合氯化钴、0.06520g 1H‑吡唑‑3，4，5‑三羧酸三乙酯；(3)将步骤(1)配制的溶液加入到步骤(2)的聚四氟乙烯内衬中，用玻璃棒搅拌使固体充分溶解。装好水热反应釜，将反应釜放在烘箱中120℃下反应36h，将得到的暗红色晶体产物用甲醇洗涤三次，晾干。本发明专利技术是以氯化钴为配位金属来源，以1H‑吡唑‑3，4，5‑三羧酸三乙酯为配位前驱体，选择甲醇和水的混合溶液为溶剂，通过溶剂热法来合成一种新型配位聚合物的方法。该方法为一种简易高效的合成方法。

Synthesis of a new coordination polymer

【技术实现步骤摘要】
一种新型配位聚合物的合成方法
：本专利技术属于配位化学领域，涉及到一种新型的配位聚合物晶体的合成方法。具体地说是以氯化钴为配位金属来源，以1H-吡唑-3，4，5-三羧酸三乙酯为配体有机物的前驱体，选择甲醇和水的混合溶液为溶剂，通过溶剂热法来合成一种新型配位聚合物的方法。
技术介绍
：配位化学是以无机化学为基础而发展的主要研究配位聚合物的一个重要的分支，人们对配位聚合物的研究可追溯至18世纪初，国外有史记载的第一例配位化合物是作为蓝色染料的普鲁士蓝，发现于1704年，距今已有300多年的历史。配位聚合物是配位化学研究的主体，配位聚合物是由中心金属原子和配体通过配位键或其他作用力进行自主装构筑形成的一类具有特征化学结构的化合物，是无机化合物中一类品类众多、结构最复杂的化合物。配位聚合物可以包含不同种类和数目的金属离子以及有机配体，在中心金属的选择方面，过渡金属通常可以用来当作金属中心。因为电子填充部分的d轨道，因此无论是在原子或离子状态，会因为环境不同而有不同的混成轨域。这种电子结构使他们可以有更多种不同的配位几何构造。配位聚合物的配体可以是柔性的或是刚性的，刚性配体是不能绕着键结自由旋转或重新调整内部结构，例如吡唑、1，2，4-三氮唑等。柔性的配体可以弯曲，可以绕着键结自由旋转，也可重新调整结构，例如羧酸类有机物。这使它们可以有更多不同的结构。配位聚合物作为配位化学的重要组成部分，由于其独特的拓扑结构所以具有独特的性质，因此在智能光电子、磁性、微孔以及仿生材料方面具有潜在应用。我们以1H吡唑-3，4，5-三羧酸三乙酯为配体的前驱体，将其置于强碱环境下水解为配体1H-吡唑-3，4，5-三羧酸(L)。该配体由于同时含有羧基和吡啶基，因此同时具备了柔性配体和刚性配体的优点。将该配体与金属钴配位合成了一种新型的配位聚合物。并且具有反应条件简单，产率高等优点。
技术实现思路
：本专利技术提供了一种新型配位聚合物的合成方法，合成方案如下：(1)配制甲醇和水体积比为1∶1的混合溶液15mL，向混合溶液中加入KOH固体0.0427g，并使用玻璃棒搅拌，使KOH充分溶解；(2)向25mL水热反应釜的聚四氟乙烯内衬中加入0.3125g六水合氯化钴、0.0652g1H-吡唑-3，4，5-三羧酸三乙酯；(3)将步骤(1)配制的溶液加入到步骤(2)的聚四氟乙烯内衬中，用玻璃棒搅拌使固体充分溶解。装好水热反应釜，将反应釜放在烘箱中120℃下反应36h，将得到的暗红色晶体产物用甲醇洗涤三次，晾干。表1该配位聚合物的晶体学参数表本专利技术具有以下优越性：(1)该配位聚合物为新型配位聚合物，使用的配体同时含有羧基和吡啶基，在空间中表现为一维链状结构。(2)该配位聚合物的合成方法为溶剂热法，方法较为简单，产率较高。附图说明：图1为本专利技术实施例提供的该新型配位聚合物的XRD图。图2为本专利技术实施例提供的该新型配位聚合物的红外图。具体实施方式：下面通过实例对本专利技术给予进一步的说明，本专利技术不仅局限于以下具体实施例。所举实施例2为合成这种新型配位聚合物的最佳合成条件。实施例1：(1)配制甲醇和水体积比为1∶1的混合溶液15mL，向混合溶液中加入KOH固体0.0427g，并使用玻璃棒搅拌，使KOH充分溶解；(2)向25mL水热反应釜的聚四氟乙烯内衬中加入0.3125g六水合氯化钴、0.0652g1H-吡唑-3，4，5-三羧酸三乙酯；(3)将步骤(1)配制的溶液加入到步骤(2)的聚四氟乙烯内衬中，用玻璃棒搅拌使固体充分溶解。装好水热反应釜，将反应釜放在烘箱中100℃下反应36h，将得到的暗红色晶体产物用甲醇洗涤三次，晾干。实施例2：(1)配制甲醇和水体积比为1∶1的混合溶液15mL，向混合溶液中加入KOH固体0.0427g，并使用玻璃棒搅拌，使KOH充分溶解；(2)向25mL水热反应釜的聚四氟乙烯内衬中加入0.3125g六水合氯化钴、0.0652g1H-吡唑-3，4，5-三羧酸三乙酯；(3)将步骤(1)配制的溶液加入到步骤(2)的聚四氟乙烯内衬中，用玻璃棒搅拌使固体充分溶解。装好水热反应釜，将反应釜放在烘箱中120℃下反应36h，将得到的暗红色晶体产物用甲醇洗涤三次，晾干。实施例3：(1)配制甲醇和水体积比为1∶1的混合溶液15mL，向混合溶液中加入KOH固体0.0427g，并使用玻璃棒搅拌，使KOH充分溶解；(2)向25mL水热反应釜的聚四氟乙烯内衬中加入0.3125g六水合氯化钴、0.0652g1H-吡唑-3，4，5-三羧酸三乙酯；(3)将步骤(1)配制的溶液加入到步骤(2)的聚四氟乙烯内衬中，用玻璃棒搅拌使固体充分溶解。装好水热反应釜，将反应釜放在烘箱中140℃下反应36h，将得到的暗红色晶体产物用甲醇洗涤三次，晾干。上述的实施例表明：采用本专利技术中所提供的溶剂热合成法，提供了一种简易、高效的新型配位聚合物的合成方法。本文档来自技高网...

【技术保护点】
1.一种利用溶剂热法合成一种新型配位聚合物的方法，其特征在于：以甲醇和水做溶剂，加入氯化钴为配位金属源，以1H-吡唑-3，4，5-三羧酸三乙酯为配体的前驱体，最后放入水热反应釜中合成一种新型的配位聚合物。/n

【技术特征摘要】
1.一种利用溶剂热法合成一种新型配位聚合物的方法，其特征在于：以甲醇和水做溶剂，加入氯化钴为配位金属源，以1H-吡唑-3，4，5-三羧酸三乙酯为配体的前驱体，最后放入水热反应釜中合成一种新型的配位聚合物。


2.根据权利要求1所述的利用溶剂热法合成一种新型配位聚合物的方法，其特征在于：溶液为体积比为1∶1的甲醇和水，共15mL，向其中加入了0.0427gKOH。


3.根据权利要求1所述的利用溶剂热法合成一种新型配位聚合物的方法，其特征在于：加入的为配体的前驱体1H-吡唑-3，4，5-三羧酸三乙酯，在KOH的甲醇和水的混合溶液中水解为1H-吡唑-...

【专利技术属性】
技术研发人员：赵炯鹏，李天然，刘福臣，
申请(专利权)人：天津理工大学，
类型：发明
国别省市：天津;12