一种反应型无卤氮磷阻燃剂的制备方法技术

本发明专利技术提供一种反应型无卤氮磷阻燃剂及其制备方法，包括以下步骤：(1)将研磨成粉的多聚甲醛加入熔融的醇胺中，40℃～50℃搅拌，反应1h～2h，得到中间体溶液；(2)将第(1)步得到的中间体加热至70℃～90℃，真空泵减压脱水，得到中间体；(3)将第(2)步得到的中间体再次升温至50℃～70℃，边搅拌边滴加亚磷酸酯，滴加完成后反应2h～4h，得黄色透明液体；(4)在第(3)步得到的黄色透明液体中加入Ca(OH)

Preparation of a reactive halogen-free nitrogen phosphorus flame retardant

【技术实现步骤摘要】
一种反应型无卤氮磷阻燃剂的制备方法
本专利技术属于阻燃材料领域，具体涉及一种反应型无卤氮磷阻燃剂的制备方法。
技术介绍
聚氨酯是一种重要的工业合成高分子材料，应用于生活的各个方面，但其易燃性也会带来严重的危害，而阻燃剂能够降低其火灾危险性，因此阻燃材料的研究受到研究人员的关注。目前，世界最常用的阻燃剂为含卤阻燃剂，其添加量少，阻燃效率高，但由于其燃烧时放出大量的有毒和腐蚀性气体，引起环境污染，危害身体健康，其应用范围越来越受到限制。因此，阻燃效率高，安全性能好，低毒低烟，无腐蚀性气体产生的无卤结构阻燃材料成为研究重点。本专利技术的阻燃剂是一种无卤环保反应型阻燃剂，不仅符合阻燃剂未来环保健康的发展趋势，而且其在聚合物的制备过程中能通过化学反应复合到聚合物分子链上，对材料的力学性能影响较小，阻燃效果好，特别适合制备聚氨酯泡沫塑料。美国专利US3076010公开了N,N-双(2-羟乙基)氨甲基膦酸二乙酯的制备方法，该制备工艺是(1)二乙醇胺和甲醛(37％的甲醛溶液)发生反应生成中间体3-(2-羟乙基)-1,3-氧氮杂环戊烷溶液；(2)中间体3本文档来自技高网...

【技术保护点】
1.一种反应型无卤氮磷阻燃剂，其特征在于，所述反应型无卤氮磷阻燃剂具有如下结构：/n

【技术特征摘要】
1.一种反应型无卤氮磷阻燃剂，其特征在于，所述反应型无卤氮磷阻燃剂具有如下结构：



其中，R1为-CH2CH2-、-CH(CH3)CH2-中的任意一种，R2为-CH3、-CH2CH3、-CH(CH3)2、-CH2CH2CH2CH3中的任意一种。


2.一种如权利要求1所述的反应型无卤氮磷阻燃剂的制备方法，其特征在于，具体步骤如下：
(1)称取多聚甲醛固体，研磨成粉末，称取醇胺并熔化，将研磨成粉的多聚甲醛加入熔融的醇胺中，40℃～50℃搅拌，待固体完全溶解后，继续反应1h～2h，得到中间体溶液；
(2)将第(1)步得到的中间体溶液，加热至70℃～90℃，用真空泵减压脱水，得到中间体；
(3)将第(2)步得到的中间体温度控制在50℃～70℃，边搅拌边滴加亚磷酸酯，滴加完成后反应2～4h，得到黄色透明液体；
(4)在第(3)步得到的黄色透明液体中加入Ca(OH)2，常温搅拌2h～4h，过滤，得最终产品。


3.根据权利要求2所述的反应型无卤...

【专利技术属性】
技术研发人员：汲方奎，董晓红，毕继辉，房连顺，贾正仁，吕志锋，陈燕，
申请(专利权)人：南京晨化新材料科技有限公司，
类型：发明
国别省市：江苏;32