一种白果壳遗态Fe/C复合材料的制备方法及其应用技术

本发明专利技术公开了一种白果壳遗态Fe/C复合材料的制备方法及其应用。以质量百分比浓度为3%的NaOH溶液为浸煮剂，一定浓度的硝酸铁（乙醇‑超纯水(体积比为1:1)为溶剂）为前驱体溶液制备白果壳遗态Fe/C复合材料。本发明专利技术的白果壳遗态Fe/C复合材料应用于对水中磷的吸附。本发明专利技术利用硝酸铁溶液改性白果壳，该材料对磷具有良好的吸附效果，操作简单易行。是一种低成本，高效益的环保材料，为白果壳的再利用提供一种新途径、新方法，对解决环境污染、促进废物再利用具有重要意义。

Preparation and application of a kind of Fe / C composite with white fruit shell

【技术实现步骤摘要】
一种白果壳遗态Fe/C复合材料的制备方法及其应用
本专利技术属于废物资源化利用和水处理
，特别涉及一种白果壳遗态Fe/C复合材料的制备方法及其应用。
技术介绍
磷是生物生长所需的必要元素，但是过量的磷将会导致水体中藻类快速生长、水生植物和动物死亡、水质恶化，进而引发水华和赤潮。水中磷的快速高效去除方法寻求一直是研究热点。当前，根据水质特征已形成了各种含磷废水处理技术，如化学沉淀法、生物法、离子交换法、膜分离法、人工湿地法、吸附法等，其中，吸附法因其经济、高效、易操作且无二次污染等优点，具有较好的应用前景。白果壳是白果生产过程中的主要副产物，据统计，在我国每年约有3×104t白果壳作为废弃物被丢弃，既污染了环境，又造成极大的资源浪费，将其制成生物炭是再利用、资源化途径之一。Fe3O4(磁铁矿)与α-Fe2O3(赤铁矿)具有低成本，粒径小和比表面积大等优点，对磷具有良好的吸附效果，但Fe3O4与α-Fe2O3在水溶液中渗透系数较低，易团聚，从而吸附性能较低。有研究表明，将Fe3O4与α-Fe2O3负载在适宜的载体材料上，不仅能够保持其原有特性，而且还能提高其在水体中的稳定性，增加其吸附的活性位点，还能提高回收率。因此，该方法将白果壳生物炭为载体材料，以硝酸铁为修饰剂对其进行改性，通过遗态转化工艺制备出新型白果壳遗态Fe/C复合材料，将其用于含磷废水的处理之中，不仅可以将农林废弃物白果壳最大资源化，提高其利用率，又可为含磷废水的处理提供一种技术参考。
技术实现思路
本专利技术的目的是提供一种白果壳遗态Fe/C复合材料的制备方法及其应用。本专利技术思路：以质量百分比浓度为3%的NaOH溶液为浸煮剂，一定浓度的硝酸铁（乙醇-超纯水(1:1)为溶剂）为前驱体溶液制备白果壳遗态Fe/C复合材料，通过控制工艺条件，合成具有天然植物结构形态的白果壳遗态Fe/C复合材料，并应用于水体中磷的去除。制备白果壳遗态Fe/C复合材料的具体步骤为：（1）将白果壳置于质量百分比浓度为3%的氢氧化钠溶液中于100℃煮6h，随后用超纯水洗净，并于80℃烘箱内干燥24h，该超纯水洗净并烘干的步骤重复3次，获得抽提后的白果壳。（2）使用体积比为1:1的乙醇-超纯水混合液作为溶剂，将硝酸铁溶于其中，配制浓度为0.3~1.2mol/L的前驱体溶液。（3）将步骤（1）制得的抽提后的白果壳浸渍于步骤（2）制得的前驱体溶液，并在60℃水浴条件下保温5d，随后取出在80℃下烘干24h，该浸渍和烘干步骤重复1~3次，然后取出白果壳经过250~400℃焙烧2h，待炉冷至室温，取出磨碎，过100目筛，即制得白果壳遗态Fe/C复合材料。所述步骤（2）中硝酸铁的浓度以0.6mol/L为最优。所述步骤（3）中浸渍和烘干步骤以3次为最优。所述步骤（4）中焙烧温度以300℃为最优。本专利技术的白果壳遗态Fe/C复合材料应用于对水中磷的吸附。本专利技术的优点在于：本专利技术所采用的白果壳遗态Fe/C复合材料对水中磷具有较好的去除效果，吸附过程完成后，可通过外加磁力进行固液分离，重复利用。本专利技术成本低，工艺简单，对于减少固废污染、促进废物再利用具有重要意义。附图说明图1为本专利技术实施例所制备的白果壳遗态Fe/C复合材料的XRD谱图。图2为本专利技术实施例所制备的白果壳遗态Fe/C复合材料的FTIR衍射图谱。图3为本专利技术实施例所制备的白果壳遗态Fe/C复合材料对P(V)的去除效果图。具体实施方式实施例：白果壳遗态Fe/C复合材料的制备:（1）将获得的白果壳进行简单的筛选，以保证实验的进行。（2）配备质量百分比浓度为3%的NaOH溶液作为抽提液。（3）称量246.1g的九水合硝酸铁，将其用乙醇-超纯水（体积比1:1）混合液溶解并定容于1000mL容量瓶中，得到0.6mol/L硝酸铁前驱体溶液。（4）将步骤（1）获得的产物置于步骤（2）所制得的抽提液中，在100℃条件下浸煮6h，完成抽提预处理。（5）将步骤（4）获得的产物用超纯水洗净，并在80℃的烘箱内干燥24h。（6）将步骤（5）获得的产物浸没于步骤（3）所获得的硝酸铁前驱体溶液中，在60℃水浴条件下保温5天，期间不定时补充前驱体溶液以保证步骤（5）获得的产物始终处于被前驱体溶液浸没的状态，从前驱体溶液中取出材料后，在80℃条件下烘干24h。（7）重复步骤（6）3次。（8）将步骤（7）获得产物置于马弗炉中300℃条件下焙烧2小时，自然冷却至室温。（9）将步骤（8）获得产物磨碎，过100目筛，即获得白果壳遗态Fe/C复合材料。用本实施例制备得到的白果壳遗态Fe/C复合材料进行对水中P(V)的去除实验，具体如下：称取0.2g本实施例制得的白果壳遗态Fe/C复合材料置于50mL含P(V)浓度为10mg/L的溶液中。在pH分别为1，2，3，4，5，6，7，8，9，10温度为25℃，转速为150rpm下，进行振荡反应24h后，用0.45μm的滤膜过滤，用钼酸铵分光光度法测定溶液中的剩余P(V)浓度以考察其吸附能力，结果如图3所示，可以看出，本专利技术制备得到的白果壳遗态Fe/C复合材料在pH=3的条件下对P(V)具有良好的去除能力。本文档来自技高网...

【技术保护点】
1.一种白果壳遗态Fe/C复合材料的制备方法，其特征在于具体步骤为：/n（1）将白果壳置于质量百分比浓度为3%的氢氧化钠溶液中于100℃煮6h，随后用超纯水洗净，并于80℃烘箱内干燥24h，该超纯水洗净并烘干的步骤重复3次，获得抽提后的白果壳；/n（2）使用体积比为1:1的乙醇-超纯水混合液作为溶剂，将硝酸铁溶于其中，配制浓度为0.3~1.2 mol/L的前驱体溶液；/n（3）将步骤（1）制得的抽提后的白果壳浸渍于步骤（2）制得的前驱体溶液，并在60℃水浴条件下保温5 d，随后取出在80℃下烘干24 h，该浸渍和烘干步骤重复1~3次，然后取出白果壳经过250~400℃焙烧2 h，待炉冷至室温，取出磨碎，过100目筛，即制得白果壳遗态Fe/C复合材料。/n

【技术特征摘要】
1.一种白果壳遗态Fe/C复合材料的制备方法，其特征在于具体步骤为：
（1）将白果壳置于质量百分比浓度为3%的氢氧化钠溶液中于100℃煮6h，随后用超纯水洗净，并于80℃烘箱内干燥24h，该超纯水洗净并烘干的步骤重复3次，获得抽提后的白果壳；
（2）使用体积比为1:1的乙醇-超纯水混合液作为溶剂，将硝酸铁溶于其中，配制浓度为0.3~1.2mol/L的前驱体溶液；
（3）将步骤（1）制得的抽提后的白果壳浸渍于步骤（2）制得的前驱体溶液，并在60℃水浴条件下保温5d，随后取出在80℃下烘干24h，该浸渍和烘干步骤重复1~3次，然后取出白果壳经过250~400℃焙烧2h，待炉冷至室温，取出磨碎，过100目筛，即...

【专利技术属性】
技术研发人员：张立浩，刘杰，赵宁宁，朱宗强，唐沈，朱义年，玄惠灵，方雅莉，
申请(专利权)人：桂林理工大学，
类型：发明
国别省市：广西;45