一种PVDF/ZrO制造技术

本发明专利技术提供了一种PVDF/ZrO

A PVDF / ZrO

【技术实现步骤摘要】
一种PVDF/ZrO2-PVA改性超滤膜的制备方法
本专利技术涉及膜材料
，具体涉及一种PVDF/ZrO2-PVA改性超滤膜的制备方法。
技术介绍
膜污染是膜技术在水处理应用中的主要制约因素，在超滤膜分离过程中，膜污染不仅会直接引起膜通量的下降，影响分离效果，而且长期运行还会造成膜分离特性的恶化，导致膜的寿命缩短。应用膜分离技术处理废水过程中，存在许多影响膜分离效果的因素，其中料液性质是产生膜污染重要因素。氧化锆（ZrO2）作为一种特殊的过渡金属氧化物，具有酸碱两性，是ｎ-型的半导体，具有很高的离子交换能力、高氧化还原活性和生物相容性、可用于蛋白质等生物大分子的固定，在很大程度上能保持蛋白质等生物大分子的活性另外，ZrO2具有高熔点、高沸点并且化学稳定性好，其表面同时具有酸碱性和氧化还原性。另外，由于ZrO2的化学稳定性优于TiO2与Al2O3，并且经ZrO2杂化后的膜将更适用在极端条件下的复杂液相分离体系。
技术实现思路
本专利技术提出了一种PVDF/ZrO2-PVA改性超滤膜的制备方法，该方法简单易操作，受设备掣肘较少且通过该方法制备出的PVDF/ZrO2-PVA改性超滤膜具有优异的亲水性及抗污染性能，提高了机械强度，也将更适用于复杂液相分离体系，大大提高了城市污水的处理效率。实现本专利技术的技术方案是：一种PVDF/ZrO2-PVA改性超滤膜的制备方法，步骤如下：（1）将PVDF、PVA和ZrO2按一定比例溶入溶剂中，加入致孔剂得到铸膜液；（2）将步骤（1）得到的铸膜液在水浴下进行反应，反应后室温静置，静置后真空干燥得到刮膜液；（3）将步骤（2）得到的刮膜液在室温下进行刮膜，刮膜后立即浸入凝固浴中凝固得到超滤膜。所述步骤（1）中PVDF、PVA、ZrO2、溶剂和致孔剂的质量比为15：28：1：73：5。所述步骤（1）中溶剂为二甲基乙酰胺，致孔剂为聚乙烯吡咯烷酮和氯化锂按质量比为3:2混合。所述步骤（2）中水浴反应的温度58-62℃，铸膜液先在600r/min转速下搅拌1h，后在90r/min转速下搅拌5h，室温静置时间为30min，真空干燥温度为60℃，时间为6h。所述步骤（3）中刮膜厚度为200μm。所述步骤（3）凝固浴为体积分数为20%的乙醇水溶液。本专利技术提供的改性PVDF超滤膜制备方法能够完全保留PVDF基膜的本体性能，其改性操作简单，成本低，改性PVDF超滤膜具有优异的亲水性及抗污染性能，因掺杂了纳米ZrO2，改性膜不仅提高了其机械强度，也将更适用于极端条件下的复杂液相分离体系，大大提高了超滤膜技术净水工艺的环境适应性及其处理效率。本专利技术的有益效果是：（1）专利技术通过浸没沉淀相转化法直接将制备铸膜液，采用温和的反应条件，使得聚合物刷致密、有序，呈现纳米尺度排列，能够降低PVDF超滤膜的表面粗糙度，进一步提高其亲水性和抗污性；（2）通过该方法制备的PVDF/ZrO2-PVA改性超滤膜对腐殖酸、海藻酸钠、牛血清蛋白有较高的去除率；（3）本专利技术提供的改性PVDF超滤膜制备方法，具有工艺简单、能耗低、重现性好的特点，能够实现产业化生产。附图说明为了更清楚地说明本专利技术实施例或现有技术中的技术方案，下面将对实施例或现有技术描述中所需要使用的附图作简单地介绍，显而易见地，下面描述中的附图仅仅是本专利技术的一些实施例，对于本领域普通技术人员来讲，在不付出创造性劳动的前提下，还可以根据这些附图获得其他的附图。图1为本专利技术实施例1超滤膜图片。图2为本专利技术实施例1制备的膜的SEM图（上表面）。图3为本专利技术实施例1制备膜的SEM图（截面）。图4为不同膜对有机物的抗污染性能评价。具体实施方式下面将结合本专利技术实施例，对本专利技术的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本专利技术一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本专利技术中的实施例，本领域普通技术人员在没有付出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本专利技术保护的范围。实施例1一种PVDF/ZrO2-PVA改性超滤膜的制备方法，包括以下几个步骤:（1）取质量分别为15g的PVDF、28g的PVA和1g的ZrO2溶入73g的二甲基乙酰胺（DMAc）溶液，随后加入5g致孔剂聚乙烯吡咯烷酮PVP+LiCl后水浴；（2）将铸膜液在58-62℃温度下中水浴并搅拌，先在600r/min转速下搅拌1h，后在90r/min转速下搅拌5h后室温静置30min，放入真空干燥箱60℃干燥6h；（3）置于室温下刮出膜厚为200um的超滤膜后立即浸入20%的乙醇水溶液凝固浴。实施例2一种PVDF/ZrO2-PVA改性超滤膜的制备方法，包括以下几个步骤：（1）取质量分别为15g的PVDF、24g的PVA和1g的ZrO2溶入73g的二甲基乙酰胺（DMAc）溶液，随后加入5g致孔剂聚乙烯吡咯烷酮PVP+LiCl后水浴；（2）将铸膜液在58-62℃温度下中水浴并搅拌，先在600r/min转速下搅拌1h，后在90r/min转速下搅拌5h后室温静置30min，放入真空干燥箱60℃干燥6h；（3）置于室温下刮出膜厚为200um的超滤膜后立即浸入20%的乙醇水溶液凝固浴。实施例3一种PVDF/ZrO2-PVA改性超滤膜的制备方法，包括以下几个步骤：（1）取质量分别为15g的PVDF、24g的PVA和1g的ZrO2溶入73g的二甲基乙酰胺（DMAc）溶液，随后加入5g致孔剂聚乙烯吡咯烷酮PVP+LiCl后水浴；（2）将铸膜液在58-62℃温度下中水浴并搅拌，先在600r/min转速下搅拌1h，后在90r/min转速下搅拌5h后室温静置30min，放入真空干燥箱60℃干燥6h；（3）置于室温下刮出膜厚为200um的超滤膜后立即浸入20%的乙醇水溶液凝固浴。对比例1未在铸膜液中添加PVA、ZrO2其余同实施例1。对比例2未在铸膜液中添加PVA其余同实施例1。性能测试分别对实施例1-3及对比例1-3所得PVDF/ZrO2-PVA改性超滤膜进行以下性能测试，测试方法如下：亲水性测试：1)静态水接触角表征：在水滴滴到PVDF/ZrO2-PVA改性超滤膜表面上10秒之后，利用接触角测量仪(型号KRÜSSDSA100)对接触角进行测量。亲水性越好，接触角越有可能减小。2)纯水渗透性的测量：对于PVDF/ZrO2-PVA改性超滤膜通过利用闭端法将常温下的纯水以0.2MPa供给到膜的一个侧表面，测量渗透的水的量，然后用每单位时间的渗透量、单位膜面积的渗透量和单位压力的渗透量来表示。纯水渗透性越高，分离膜越有可能表现出优异的亲水性。3)孔隙率测试取4cm×4cm面积的膜样品，擦干表面水，称量膜片质量M1，而后再置于真空干燥本文档来自技高网...

【技术保护点】
1.一种PVDF/ZrO

【技术特征摘要】
1.一种PVDF/ZrO2-PVA改性超滤膜的制备方法，其特征在于步骤如下：
（1）将PVDF、PVA和ZrO2按一定比例溶入溶剂中，加入致孔剂得到铸膜液；
（2）将步骤（1）得到的铸膜液在水浴下进行反应，反应后室温静置，静置后真空干燥得到刮膜液；
（3）将步骤（2）得到的刮膜液在室温下进行刮膜，刮膜后立即浸入凝固浴中凝固得到超滤膜。


2.根据权利要求1所述的PVDF/ZrO2-PVA改性超滤膜的制备方法，其特征在于：所述步骤（1）中PVDF、PVA、ZrO2、溶剂和致孔剂的质量比为15：28：1：73：5。


3.根据权利要求1所述的PVDF/ZrO2-PVA改性超滤膜的制备方法，其特征在于：所述步骤（...

【专利技术属性】
技术研发人员：杨亚红，刘恩露，李雨薇，芦婉蒙，林秀锋，杨兴峰，
申请(专利权)人：兰州理工大学，
类型：发明
国别省市：甘肃;62