一种检测碱性溶液中微量多硫化物的方法技术

本发明专利技术属于分析检测领域，具体涉及一种检测碱性溶液中微量多硫化物的方法，在碱性溶液中，加入一定量的还原剂和催化剂，在一定温度下能够将碱性溶液中的多硫化物转化为能够直接用分析方法检测的离子。该方法工艺简单，操作安全，处理原料易得。

A method for the determination of polysulfide in alkaline solution

【技术实现步骤摘要】
一种检测碱性溶液中微量多硫化物的方法
本专利技术属于分析
，具体涉及一种检测碱性溶液中微量多硫化物的方法。
技术介绍
多硫化物是含多硫离子的化合物。碱金属、碱土金属的硫化物或硫化铵与硫作用可得到多硫化物。多硫化物溶液一般呈黄色，随溶解的硫增多，溶液的颜色变深至深红色；多硫化物具有氧化性，氧化能力弱于过氧化物，在酸性溶液中多硫化物不稳定，易分解放出硫化氢和硫磺。多硫化物可用作氧化剂，化学分析试剂，适用于制造聚硫橡胶和硫化染料、杀虫剂等。在工业生产中，硫脲、硫氢化钠、硫氢化钙、硫氢化氨的水溶液呈碱性，由于多硫化物的存在，溶液颜色发黄，影响产品品质，由于下游对产品的品质要求，产品中含有的多硫化物的量必须做到精准的检测。目前国内还没有相关碱性溶液中微量多硫化物检测方法的报道。
技术实现思路
针对上述存在的技术问题。本专利技术提供了一种检测碱性溶液中微量多硫化物的方法，该方法工艺简单，操作安全，处理原料易得，检测准确。为了实现上述目的，本申请采取的技术方案如下：在工业生产的碱性溶液中，在一定温度下能够将碱性溶液中的多硫化物转化为硫代硫酸根，直接用分析方法检测的硫代硫酸根离子，进而确定多硫化物含量；还原剂为亚硫酸钠，所选择的还原剂必须是水溶性的，在高温下是稳定存在的，并且在碱性条件下具有良好的还原性；催化剂为月桂酸钠、十二烷基苯磺酸钠、十二烷基硫酸钠，增大亚硫酸钠在碱性溶液中的溶解性，进入促进还原反应的发生，将多硫化物还原为硫代硫酸根离子。优选地，反应中催化剂的用量为碱性溶液质量的0.5-5％，为保证反应完全进行，优选用量为1-1.2％。若用量较低，则反应不完全，若用量过高，会造成检测误差。优选地，碱性溶液中的多硫化物含量在0.01％-5％，是指检测范围，低于0.01％则会由于系统误差造成检测结果不准；高于5％则容易产生机械误差，造成检测结果不准。优选地，反应中还原剂的用量与碱性溶液质量比为1:1-1:1.5，为保证反应完全进行，进一步优选用量为1:0.5-1.1。若用量较低，则反应不完全，若用量过高，会造成检测误差。优选地，反应温度为50℃-100℃，进一步优选为60-85℃。若反应温度过低，反应进行不彻底，所用时间长，检测结果不准；若反应温度过高，会造成能源浪费，且容易发生副反应。优选地，反应时间为1-6小时，通过反复实验验证，进一步优选时间为1-2小时。优选地，检测时间在1小时以内，是指反应结束后的1小时以内进行检测，可以选择滴定法，如需要准确数值，可以选择离子色谱仪测定。多硫化物的碱性溶液能稳定存在，本专利技术直接在碱性溶液中，加入还原剂和催化剂，将多硫化物还原为硫代硫酸根离子，通过化学分析检测方法对硫代硫酸根离子进行检测，进而获得多硫化物的量。综上所述，本专利技术提供的一种检测碱性溶液中微量多硫化物的方法，选用合适的还原剂和催化剂及反应条件，能够很好的将多硫化物进行转化，变为硫代硫酸根进行检测。该方法工艺简单，操作安全，处理原料易得，检测准确。具体实施方式下面结合具体实施例对专利技术作进一步说明，可以使本领域的技术人员进一步理解本专利技术，但不作为对
技术实现思路
的限制，凡基于本专利技术所述原理的技术均属于本专利技术的范围。实施例1一种检测碱性溶液中微量多硫化物的方法：100ml四口烧瓶内加入20g去离子水和7.04g亚硫酸钠，搅拌下加热至50℃。充分溶解后将7.72g硫氢化钠溶液加入四口瓶中，加入月桂酸钠0.07g，继续保温1小时，反应结束。降温，加入去离子水将料液定量至100.01g，取样送离子色谱检测硫代硫酸根的含量a。空白实验：100ml四口烧瓶内加入20g去离子水，搅拌下加热至50℃。保温下将7.72g硫氢化钠溶液加入四口瓶中，加入月桂酸钠0.07g，继续保温1小时，反应结束。降温，加入去离子水将料液定量至100.02g，取样送离子色谱检测硫代硫酸根的含量b。硫氢化钠颜色硫代硫酸根的含量空白实验无色0.019％反应后无色0.038％用含量a减去含量b，得到的硫代硫酸根的含量，即为碱性溶液中的多硫化物转化为硫代硫酸根的含量。实施例2一种检测碱性溶液中微量多硫化物的方法：100ml四口烧瓶内加入20g去离子水和7.04g亚硫酸钠，搅拌下加热至85℃。充分溶解后将7.39g硫脲溶液加入四口瓶中，加入十二烷基苯磺酸钠0.04g，继续保温1小时，反应结束。降温，加入去离子水将料液定量至100.01g，取样送离子色谱检测硫代硫酸根的含量a。空白实验：100ml四口烧瓶内加入20g去离子水，搅拌下加热至85℃。保温下将7.39g硫脲溶液加入四口瓶中，加入十二烷基苯磺酸钠0.04g，继续保温1小时，反应结束。降温，加入去离子水将料液定量至100.02g，取样送离子色谱检测硫代硫酸根的含量b。硫脲溶液颜色硫代硫酸根的含量空白实验无色0.14％反应后无色0.22％用含量a减去含量b，得到的硫代硫酸根的含量，即为碱性溶液中的多硫化物转化为硫代硫酸根的含量。实施例3一种检测碱性溶液中微量多硫化物的方法：100ml四口烧瓶内加入20g去离子水和7.04g亚硫酸钠，搅拌下加热至60℃。充分溶解后将7.05g硫氢化铵溶液加入四口瓶中，加入月桂酸钠0.08g，继续保温2小时，反应结束。降温，加入去离子水将料液定量至100.01g，取样送离子色谱检测硫代硫酸根的含量a。空白实验：100ml四口烧瓶内加入20g去离子水，搅拌下加热至60℃。保温下将7.05g硫氢化铵溶液加入四口瓶中，加入月桂酸钠0.08g，继续保温2小时，反应结束。降温，加入去离子水将料液定量至100.02g，取样送离子色谱检测硫代硫酸根的含量b。硫氢化铵颜色硫代硫酸根的含量空白实验黄色0.51％反应后无色0.97％用含量a减去含量b，得到的硫代硫酸根的含量，即为碱性溶液中的多硫化物转化为硫代硫酸根的含量。实施例4一种检测碱性溶液中微量多硫化物的方法：100ml四口烧瓶内加入20g去离子水和7.04g亚硫酸钠，搅拌下加热至100℃。充分溶解后将10.56g硫氢化钙溶液加入四口瓶中，加入十二烷基硫酸钠0.5g，继续保温6小时，反应结束。降温，加入去离子水将料液定量至100.01g，取样送离子色谱检测硫代硫酸根的含量a。空白实验：100ml四口烧瓶内加入20g去离子水，搅拌下加热至100℃。保温下将10.56g本文档来自技高网...

【技术保护点】
1.一种检测碱性溶液中微量多硫化物的方法，其特征在于，在碱性溶液中，加入一定量的还原剂和催化剂，在一定温度下能够将碱性溶液中的多硫化物转化为硫代硫酸根，直接用分析方法检测的硫代硫酸根离子，进而确定多硫化物含量；所述还原剂为亚硫酸钠，所述催化剂为月桂酸钠、十二烷基苯磺酸钠、十二烷基硫酸钠中的一种或几种。/n

【技术特征摘要】
1.一种检测碱性溶液中微量多硫化物的方法，其特征在于，在碱性溶液中，加入一定量的还原剂和催化剂，在一定温度下能够将碱性溶液中的多硫化物转化为硫代硫酸根，直接用分析方法检测的硫代硫酸根离子，进而确定多硫化物含量；所述还原剂为亚硫酸钠，所述催化剂为月桂酸钠、十二烷基苯磺酸钠、十二烷基硫酸钠中的一种或几种。


2.根据权利要求1所述的一种检测碱性溶液中微量多硫化物的方法，其特征在于：所述碱性溶液为硫脲、硫氢化钠、硫氢化钙、硫氢化铵溶液中的一中。


3.根据权利要求1所述的一种检测碱性溶液中微量多硫化物的方法，其特征在于：所述催化剂的用量为碱性溶液质量的0.5-5％。


4.根据权利要求1所述的一种检测碱性溶液中微量多硫化物的方法，其特征在于：反...

【专利技术属性】
技术研发人员：刘龙飞，张超，梁万根，许倩倩，高云龙，
申请(专利权)人：山东益丰生化环保股份有限公司，
类型：发明
国别省市：山东;37