一种碘系偏光膜加工槽液中硼酸浓度的测定方法技术

本发明专利技术公开了一种碘系偏光膜加工槽液中硼酸浓度的测定方法，所述方法包括步骤：步骤S1.待测样品的预处理，取待测样品，先过滤，然后加入四氯化碳，萃取，留水相；步骤S2.用电子天平准确称量洁净的带盖的坩埚的重量，记为M0；步骤S3.用移液管移取5～10mL的预处理后的待测样品于坩埚中，记下样品体积为V；步骤S4.将坩埚加盖并放入加热设备中进行加热，升温至600～1000℃，保温10～40min；步骤S5.焙烧结束后，降至室温，取出坩埚，恒重，然后用电子天平对坩埚进行称重，记为M1；步骤S6.根据M0、M1、V，计算硼酸的浓度。本发明专利技术提供的碘系偏光膜加工槽液中硼酸浓度的测定方法，具有操作简单，易于实现，且碘干扰少，无需依赖大型仪器，成本低的特点，便于推广。

A method for the determination of boric acid concentration in the solution of iodine polarizing membrane processing tank

【技术实现步骤摘要】
一种碘系偏光膜加工槽液中硼酸浓度的测定方法
本专利技术涉及硼酸浓度检测
，特别涉及一种碘系偏光膜加工槽液中硼酸浓度的测定方法。
技术介绍
偏光片是LCD显示器件中一个十分重要的光学组成元件，在LCD显示器件内起到光学开关的作用，决定着光路的通过与闭合。在偏光片的生产制作过程中，偏光膜的加工处理工序是整个生产过程中最重要的一个工序，也是难度系数最大的一个工序。在碘系偏光膜的染色处理工序中，需要使用碘作为染色液，同时加入硼酸作为交联剂与偏光膜进行交联化反应，反应过程中，碘分子扩散掺入到偏光膜中，通过范德华力与偏光膜结合在一起，起到加强偏光膜尺寸稳定性的作用，同时，碘分子与硼酸的氢键结合，有助于碘分子固定在偏光膜中，起到固色作用，同时提高偏光膜的耐候性，因此，硼酸在一定程度上决定着偏光片产品的品质优劣，因此如何有效监测碘系偏光膜加工处理工序槽液中硼酸的含量对制作高品质的偏光片产品有着十分重要的意义。目前，对于硼酸含量的测试方法有仪器分析法和化学分析法，仪器分析法包括分光光度法、电位滴定法、电感耦合等离子体发射光谱法，这些方法通常都需要做检测前衍生处理，并且存在分析干扰因素多、操作繁琐、检测设备投入费用高等缺陷，而化学分析法有中和滴定法，虽然成本相对便宜，但是存在滴定终点判断时，人为干扰比较大，不同的分析操作人员对指示剂终点的判断存在偏差，导致同一组样品，不同的分析人员得到的分析结果偏差较大的缺陷。可见，现有技术还有待改进和提高。
技术实现思路
鉴于上述现有技术的不足之处，本专利技术的目的在于提供一种碘系偏光膜染色工序中硼酸含量的测试测定方法，旨在解决现有技术中没有一种针对带碘染色液的硼酸含量的测试方法，现有硼酸含量测定操作复杂、不够精准的缺陷。为了达到上述目的，本专利技术采取了以下技术方案：一种碘系偏光膜加工槽液中硼酸浓度的测定方法，其中，所述方法包括步骤：步骤S1.待测样品的预处理，取待测样品，先过滤，然后加入四氯化碳，萃取，保留水相；步骤S2.用电子天平准确称量洁净的带盖的坩埚的重量，记为M0；步骤S3.用移液管移取5～10mL的预处理后的待测样品于坩埚中，记下样品体积为V；步骤S4.将坩埚加盖并放入加热设备中进行加热，升温至600～1000℃，保温10～20min；步骤S5.焙烧结束后，降至室温，取出坩埚，恒重，然后用电子天平对坩埚进行称重，记为M1；步骤S6.根据M0、M1、V，计算硼酸的浓度。所述碘系偏光膜加工槽液中硼酸浓度的测定方法中，所述步骤S1中，所述四氯化碳加入的量与待测溶液的体积比为1～3∶1。所述碘系偏光膜加工槽液中硼酸浓度的测定方法中，所述步骤S1中，四氯化碳的萃取次数为1～3次。所述碘系偏光膜加工槽液中硼酸浓度的测定方法中，所述步骤S4中，升温速度为50～80℃/min。所述碘系偏光膜加工槽液中硼酸浓度的测定方法中，所述步骤S4中，当温度升至180℃时，保温3～5min。有益效果：本专利技术提供了一种碘系偏光膜加工槽液中硼酸浓度的测定方法，根据硼酸受热易分解的原理，通过测定分解前溶液的重量及分解后三氧化二硼的重量，可计算得到溶液中硼酸的质量百分比，所述方法简单易行，易于操作，人为干扰少，且无需依赖大型仪器，成本低，便于推广。具体实施方式本专利技术提供一种碘系偏光膜加工槽液中硼酸浓度的测定方法，为使本专利技术的目的、技术方案及效果更加清楚、明确，以下举实施例对本专利技术进一步详细说明。应当理解，此处所描述的具体实施例仅用以解释本专利技术，并不用于限定本专利技术。本专利技术提供一种碘系偏光膜加工槽液中硼酸浓度的测定方法，所述方法包括步骤：步骤S1.待测样品的预处理，取待测样品，先过滤去除固体杂质，然后加入1～3倍溶液体积的四氯化碳，采用分液漏斗萃取1～3次，保留水相待用。步骤S2.用电子天平准确称量洁净的带盖的坩埚的重量，记为M0；步骤S3.移液管移取5～10mL的预处理后的待测样品于坩埚中，记下样品体积为V；步骤S4.将称重后的样品放入加热设备中进行加热焙烧，升温速度为50～80℃/min，并于180℃保温3～5min，然后升温至600～1000℃，保温10～20min。步骤S5.焙烧结束后，降至室温，取出坩埚，恒重，然后用电子天平对坩埚进行称重，记为M1；步骤S6.根据M0、M1、V，计算硼酸的含量。上述碘系偏光膜加工槽液中硼酸浓度的测定方法，主要利用硼酸受热分解的化学特性，硼酸在加热的过程中，先失去一份子水成为偏硼酸，继续加热，当温度超过600℃时，偏硼酸完全分解，转化为三氧化二硼，具体反应式如下：而分解后的三氧化二硼在高温下为较稳定的固体物质，冷却后，通过测三氧化二硼的量，可获知硼酸的量，从而得到槽液中硼酸的含量或浓度。上述碘系偏光膜加工槽液中硼酸浓度的测定方法中，通过测量分解前的硼酸溶液的体积(V)及分解后的三氧化二硼的重量(M1-M0)，根据反应式中各化合物的质量关系，得到硼酸的质量浓度(mg/mL)如下式：C硼酸＝1.776*(M1-M0)/V具体的，上述碘系偏光膜加工槽液中硼酸浓度的测定方法中，由于槽液中含有微小杂质颗粒及偏光膜在水中掉落的薄膜小碎屑，这些微小的固体有些在高温下也难以分解气化，容易对最后三氧化二硼的重量造成干扰，因此步骤S1中，通过过滤的方式将这些固体杂质进行去除。进一步地，由于样品溶液中含有碘，碘会对分析的结果造成干扰，但是碘为非极性分子，易溶于非极性的四氯化碳溶液，因此，步骤S1中通过四氯化碳萃取碘，将碘从溶液中去除。萃取过程中，需控制样液与四氯化碳的比例，当碘的浓度较高时，加入的四氯化碳体积多一些，当碘的浓度低时，可加入体积比少的四氯化碳，一般控制四氯化碳与样品溶液体积比为1～3：1时，具有较好的萃取效果，同时，可通过多次萃取，将溶液中的碘较完全的去除。具体的，上述碘系偏光膜加工槽液中硼酸浓度的测定方法中，所述步骤S3中，硼酸溶液样品的取样量为5～10mL。硼酸溶液样品的取样量不可太少，当硼酸浓度低时，取样量太少，容易使三氧化二硼称重时产生较大的误差，而取样量太大时，会使得加热分解时耗时长，使得样品分析的时间变长，当取样量为5～10mL时，既具有代表性，又具有较合适的分析时间。需要注意的是，当平行样品检测结果相差较大，且硼酸含量较低时，需重新取样检测，并将取样量调整至8～10mL。具体的，上述碘系偏光膜加工槽液中硼酸浓度的测定方法中，所述步骤S4中升温速度控制在50～80℃/min，升温速度会影响水分的蒸发，合适的升温速度能使水分得到较完全的去除，当温度升至180℃时，保温3～5min，可将水分、有机及较及其他易分解的物质较好的去除，同时使硼酸失去一分子水，得到偏硼酸。当温度升至600～1000℃，此时偏硼酸受热分解，得到三氧化二硼，保温10～20min，可使偏硼酸分解更为彻底，从而使测得的硼酸含量的数值较准确。需要说明的是，上述碘系本文档来自技高网...

【技术保护点】
1.一种碘系偏光膜加工槽液中硼酸浓度的测定方法，其特征在于，所述方法包括步骤：/n步骤S1.待测样品的预处理，取待测样品，先过滤，然后加入四氯化碳，萃取，保留水相；/n步骤S2.用电子天平准确称量洁净的带盖的坩埚的重量，记为M0；/n步骤S3.用移液管移取5～10mL的预处理后的待测样品于坩埚中，记下样品体积为V；/n步骤S4.将坩埚加盖并放入加热设备中进行加热，升温至600～1000℃，保温10～20min；/n步骤S5.焙烧结束后，降至室温，取出坩埚，恒重，然后用电子天平对坩埚进行称重，记为M1；/n步骤S6.根据M0、M1、V，计算硼酸的浓度。/n

【技术特征摘要】
1.一种碘系偏光膜加工槽液中硼酸浓度的测定方法，其特征在于，所述方法包括步骤：
步骤S1.待测样品的预处理，取待测样品，先过滤，然后加入四氯化碳，萃取，保留水相；
步骤S2.用电子天平准确称量洁净的带盖的坩埚的重量，记为M0；
步骤S3.用移液管移取5～10mL的预处理后的待测样品于坩埚中，记下样品体积为V；
步骤S4.将坩埚加盖并放入加热设备中进行加热，升温至600～1000℃，保温10～20min；
步骤S5.焙烧结束后，降至室温，取出坩埚，恒重，然后用电子天平对坩埚进行称重，记为M1；
步骤S6.根据M0、M1、V，计算硼酸的浓度。

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【专利技术属性】
技术研发人员：邓崇浩，
申请(专利权)人：佛山纬达光电材料股份有限公司，
类型：发明
国别省市：广东;44