一种改质沥青的低温制备方法技术

本发明专利技术涉及一种改质沥青的低温制备方法。其技术方案是：将100质量份的中温煤沥青置于带有蒸馏装置的反应釜内，加热至105～115℃；再于搅拌条件下向所述反应釜内加入0.2～0.3质量份的双核酞菁钴，升温至280℃～290℃，保温150～200min；然后在继续搅拌、相同温度和真空度为‑0.09Mpa的条件下蒸馏25～35min，制得改质沥青。所述中温煤沥青：软化点为80～90℃；甲苯不溶物含量为15～25wt％；喹啉不溶物含量为7～9wt％；灰分为0.24～0.27wt％。所述搅拌的转速为200～300rpm。本发明专利技术不仅具有工艺简单、能耗小、绿色环保和成本低的特点，且反应釜不易结焦、设备使用周期长和维护量小；所制备的改质沥青达到国家标准一级品指标。

A low temperature preparation method of modified asphalt

【技术实现步骤摘要】
一种改质沥青的低温制备方法
本专利技术属于改质沥青
具体涉及一种改质沥青的低温制备方法。
技术介绍
改质沥青又称石墨电极沥青、电极粘结沥青以及高质量沥青，多用作电炉炼钢的超高功率电极或高功率电极，也用作电解铝的阳极糊以及碳素制品的粘结剂。改质沥青含有较高的甲苯不溶物(TI)、一定的喹啉不溶物(QI)、较低的挥发分含量和较高的树脂含量等，因此用改质沥青作粘结剂原料，生产出的炭素制品具有电阻小、导电性好、电容密度大、耗电低、强度高、不掉渣、寿命长和热膨胀小等优点。随着钢铁及铝产品结构的调整，超高功率电极和高功率的电极需求日益增加，对改质沥青的需求逐年增加。改质沥青的生产方法主要有：添加交联剂法；氧化热聚法和高温热聚合法。添加交联剂法。该方法在中温煤沥青中添加醛类交联剂，在酸催化下进行交联反应，如“改质沥青及其制备方法”(CN201410021224.0)专利技术，该技术虽能增加改质沥青β树脂含量，增强粘结性，但在一定程度会降低改质沥青可石墨化程度，使制得的炭素产品导电性能降低。氧化热聚法。该方法是在大于250℃的条件下向中温煤沥青中通入空气或氧气，产生的氧自由基促进中温沥青中低分子芳烃聚合，使分子量增大。该方法虽工艺简单和生产成本低廉，但是产生大量的不凝气，携带沥青烟排出，生产环境恶劣，企业环保压力大，而且改质沥青质量难以控制(张希曼.热缩聚法改质沥青生产工艺的研究[D].大连理工大学学位论文，2005)。高温热聚合法。该方法是将中温煤沥青置于聚合反应釜内，在一定压力和温度下保持一定时间进行热聚合，使煤沥青的各项指标达到质量要求，该方法工艺简单，产品质量容易控制。在380℃～400℃聚合温度条件下，多环芳烃产生自由基聚合成相对大分子的聚合多环芳烃，从而使甲苯不溶物和喹啉不溶物增加，使改质沥青具有一定的粘结性和强度，达到改质沥青的标准(甄凡瑜.改质沥青生产工艺的比较与应用[J].煤化工，2010，1：52-55)。该方法生产改质沥青的质量主要取决于反应温度和停留时间，通过提高反应温度或停留时间来得到合格的改质沥青产品。但由于中温煤沥青具有高粘性和高温易结焦的特点，高温热聚合法也存在工艺的局限性。如在聚合反应过程中，一方面，煤沥青在反应釜内停留时间长，沥青的轻质组分被蒸发，高碳成分增加，粘度增大，造成沥青流动性降低，反应釜易结焦，管道易堵塞，不利于设备的长周期生产；另一方面，高温聚合反应不仅能耗大，而且释放更多有毒有害气体，给生产带来不安全因素，也不利于环保。
技术实现思路
本专利技术旨在克服现有技术缺陷，目的是提供一种工艺简单、能耗小、绿色环保、反应釜不易结焦、设备使用周期长和成本低的改质沥青的低温制备方法。为实现上述目的，本专利技术采用的技术方案是：将100质量份的中温煤沥青置于带有蒸馏装置的反应釜内，加热至105～115℃；再于搅拌条件下向所述反应釜内加入0.2～0.3质量份的双核酞菁钴，升温至280℃～290℃，保温150～200min；然后在继续搅拌、相同温度和真空度为-0.09Mpa的条件下蒸馏25～35min，制得改质沥青。所述中温煤沥青：软化点为80～90℃；甲苯不溶物含量为15～25wt％；喹啉不溶物含量为7～9wt％；灰分为0.24～0.27wt％。所述搅拌的转速为200～300rpm。由于采用上述技术方案，本专利技术与现有技术相比具有如下优点：1、高温热聚合法制备改质沥青涉及到两方面，一方面蒸馏轻质组分；另一方面是高温使碳氢键断裂脱氢，产生多环芳烃自由基，多环芳烃自由基相互碰撞而聚合成相对大的分子，从而软化点、甲苯不溶物、喹啉不溶物增加得到改质沥青。在无催化剂作用下，芳烃的碳氢键键能大，需要在380℃～400℃的高温条件下才能促使碳氢键断裂产生自由基。本专利技术采用双核酞菁钴作为催化剂聚合属于自由基反应，其主要催化作用是中温煤沥青中多环芳烃的π电子云与中心钴离子络合，钴的反馈电子进入碳氢键的反键轨道，使碳氢键键能减弱，活化了多环芳烃碳氢键，能在280℃～290℃的较低温度条件下发生碳氢键断裂生成芳烃自由基，促使聚合反应发生，实现了低温聚合，降低了生产能耗，提高了产能。2、高温热聚合工艺中反应釜炉膛温度为380～400℃，反应釜釜壁过热产生过度聚合形成超高分子量结焦物。本专利技术采用280～290℃的低温聚合工艺，能耗低，显著减少了有毒有害气体释放，利于环保；同时反应釜釜壁结焦少，釜内压力小，利于设备长周期运行，维护成本低。3、本专利技术将中温煤沥青置于带有蒸馏装置的反应釜内，加热，于搅拌条件下加入双核酞菁钴，升温，保温，然后在相同条件下减压蒸馏，制得改质沥青，工艺简单，生产成本低。本专利技术制备的改质沥青：软化点为106～111℃；TI为25～32％，QI为8～11％；结焦值为53～56.8％；灰分为0.26％；达到国家标准一级品指标。因此，本专利技术不仅具有工艺简单、能耗小、绿色环保和成本低的特点，且反应釜不易结焦、设备使用周期长和维护量小；所制备的改质沥青达到国家标准一级品指标。具体实施方式下面结合具体实施方式对本专利技术作进一步描述，并非对其保护范围的限制：本具体实施方式中：所述中温沥青：软化点为80～90℃；甲苯不溶物含量为15～25wt％；喹啉不溶物含量为7～9wt％；灰分为0.24～0.27wt％。所述搅拌的转速为200～300rpm。实施例中不再赘述。实施例1一种改质沥青的低温制备方法。本实施例所述制备方法是：将100质量份的中温煤沥青置于带有蒸馏装置的反应釜内，加热至105～115℃；再于搅拌条件下向所述反应釜内加入0.2质量份的双核酞菁钴，升温至280℃～290℃，保温150min；然后在继续搅拌、相同温度和真空度为-0.09Mpa的条件下蒸馏35min，制得改质沥青。本实施例制备的基于低温的改质沥青：软化点为107℃；TI为25％；QI为8％；结焦值为53％；灰分为0.26％。实施例2一种改质沥青的低温制备方法。本实施例所述制备方法是：将100质量份的中温煤沥青置于带有蒸馏装置的反应釜内，加热至105～115℃；再于搅拌条件下向所述反应釜内加入0.22质量份的双核酞菁钴，升温至280℃～290℃，保温160min；然后在继续搅拌、相同温度和真空度为-0.09Mpa的条件下蒸馏33min，制得改质沥青。本实施例制备的基于低温的改质沥青：软化点为109℃；TI为28％；QI为9％；结焦值为55％；灰分为0.26％。实施例3一种改质沥青的低温制备方法。本实施例所述制备方法是：将100质量份的中温煤沥青置于带有蒸馏装置的反应釜内，加热至105～115℃；再于搅拌条件下向所述反应釜内加入0.26质量份的双核酞菁钴，升温至280℃～290℃，保温180min；然后在继续搅拌、相同温度和真空度为-0.09Mpa的条件下蒸馏30min，制得改质沥青。本实施例制本文档来自技高网...

【技术保护点】
1.一种改质沥青的低温制备方法，其特征在于所述低温制备方法是：将100质量份的中温煤沥青置于带有蒸馏装置的反应釜内，加热至105～115℃；再于搅拌条件下向所述反应釜内加入0.2～0.3质量份的双核酞菁钴，升温至280℃～290℃，保温150～200min；然后在继续搅拌、相同温度和真空度为-0.09Mpa的条件下蒸馏25～35min，制得改质沥青。/n

【技术特征摘要】
1.一种改质沥青的低温制备方法，其特征在于所述低温制备方法是：将100质量份的中温煤沥青置于带有蒸馏装置的反应釜内，加热至105～115℃；再于搅拌条件下向所述反应釜内加入0.2～0.3质量份的双核酞菁钴，升温至280℃～290℃，保温150～200min；然后在继续搅拌、相同温度和真空度为-0.09Mpa的条件下蒸馏25～35min，制得...

【专利技术属性】
技术研发人员：孙昱，雷付煜，沈韦舟，周尽晖，徐珍，丁玲，李文兵，
申请(专利权)人：武汉科技大学，
类型：发明
国别省市：湖北;42