一种无碱速凝剂专用防沉剂、其制备方法及应用技术

本发明专利技术公开了一种无碱速凝剂专用防沉剂及其制备方法。本发明专利技术所述无碱速凝剂专用防沉剂由单体A、单体B和粘土C的水溶液在引发剂水溶液的作用下通过自由基聚合得到；所述单体A的结构为

A special anti settling agent for alkali free accelerator, its preparation method and Application

【技术实现步骤摘要】
一种无碱速凝剂专用防沉剂、其制备方法及应用
本专利技术属于混凝土外加剂
，特别涉及一种无碱速凝剂专用防沉剂、其制备方法及应用。
技术介绍
速凝剂是一种使水泥或混凝土快速凝结和硬化的混凝土外加剂。其主要作用是可以增加喷射混凝土一次喷涂厚度，缩短二次喷射之间的间隔，同时提高混凝土早期强度，以便及时提供支护抗力，目前已经广泛应用于现代地下工程、矿山工程、堵漏和抢险等工程。无碱速凝剂由于对混凝土后期强度几乎没有影响，正成为速凝剂发展的主要方向，以硫酸铝为主要成分的无碱速凝剂是由于原料来源易得，制备工艺简单，是速凝剂的主要研究对象。无碱速凝剂的原材料由于来源和制备工艺缺陷，经常会引入难溶的无机盐。难溶的无机盐会显著降低无碱速凝剂的稳定性，难以满足新国标GB/T35159-2017《喷射混凝土用速凝剂》的要求。目前改善无碱速凝剂稳定性的方法较少，主要采用氢氟酸溶解无机杂质的方法，MarcelSommer(MarcelSommer,FranzWombacher,TheodorA.Bürge.Alkali-freesettingandhardeningaccelerator:US,06537367B2[P].2003-3-25.)等采用氢氟酸和氢氧化铝反应，然后加入到硫酸铝溶液中制备无碱速凝剂，产品具有较低粘度和较快的凝结时间。但是氢氟酸是一种易挥发的剧毒液体，对人体具有巨大的危害，不利于无碱速凝剂的实际应用。张小磊等(杨晓奇，张小磊，王伟等.物理凝胶改性无碱速凝剂的制备与性能影响[J].第七届聚羧酸系高性能减水剂及其应用技术交流会.2019.)提出了采用物理凝胶改性无碱速凝剂，可以有效提升产品的稳定性，但是其并未公开物理凝胶的制备方法。
技术实现思路
针对现有无碱速凝剂稳定性差的问题，本专利技术提供了一种无碱速凝剂专用防沉剂、其制备方法及应用。本专利技术提供一种无碱速凝剂专用防沉剂，所述专用防沉剂由单体A、单体B和粘土C的水溶液在引发剂水溶液的作用下通过自由基聚合得到；上述反应原料组分的质量分数如下：各组分质量百分比之和为100％；所述引发剂水溶液的质量浓度为10％；所述单体A的结构为式(1)所示：其中，式(1)中R1为H或CH3；所述单体B的结构为式(2)所示：其中，式(2)中R2为H或CH3；所述粘土C为硅烷改性海泡石混合物，其制备方法如下：将800～1000目海泡石加入到环己烷中，超声分散15分钟，得到均匀分散的悬浮液；然后加入γ-甲基丙烯酰氧基丙基三甲氧基硅烷，在氮气保护下于60℃温度下搅拌反应24h，然后离心分离，经乙醇洗涤3次，最后在60℃下真空干燥得到硅烷改性海泡石；将硅烷改性海泡石和氯化钠混合，得到最终的硅烷改性海泡石混合物；所述氯化钠用量为硅烷改性海泡石质量的0.1～0.5％；所述制备硅烷改性海泡石的各组分的质量分数如下：800～1000目海泡石1-5％，γ-甲基丙烯酰氧基丙基三甲氧基硅烷2-10％，环己烷余量，上述质量百分比之和为100％。本专利技术所述无碱速凝剂专用防沉剂的制备方法，包括以下步骤：(1)将粘土C和水在三口烧瓶中混合搅拌15～30分钟，然后加入单体A搅拌均匀，加热升温至40～60℃；(2)在步骤(1)制得的混合溶液中分别同时滴入单体B和引发剂水溶液，控制滴加速率均为1～5毫升/分钟，反应3～10小时；反应结束后，冷却至室温后得到本专利技术所述无碱速凝剂专用防沉剂。所述引发剂为过硫酸铵、过硫酸钠、过硫酸钾或双氧水中的一种；本专利技术所述无碱速凝剂专用防沉剂应用于无碱速凝剂中，其掺量为无碱速凝剂质量的5～15％；所述无碱速凝剂由以下各组分按质量百分比组成：硫酸铝55-65％二乙醇胺8-12％水余量，上述各组分质量百分比之和为100％。所述无碱速凝剂的制备方法如下：将60～100目硫酸铝和水混合，在常温下用高速剪切在转速为3000转/分钟下剪切5小时，调整转速至100转/分钟，然后加入二乙醇胺，继续剪切搅拌5分钟得到无碱速凝剂。有益效果：本专利技术通过对专用防沉剂进行结构设计，调整防沉剂分子量和微疏水单元-N(R2)2，通过聚合物缠结的方式稳定无碱速凝剂；调整吸附基团羧基比例，通过吸附和架桥的方式提升防沉剂和悬浮态颗粒的相互作用；调整海泡石的离子强度和三维网络结构，三者相辅相成，最终达到提升产品稳定性的作用。此外，本专利技术的专用防沉剂还可以有效地和混凝土中的拌合水结合，吸附带点水泥颗粒，达到提升产品促凝效果的目的，避免了采用氢氟酸对人体的伤害和混凝土耐久性的影响。具体实施方式为了更好地理解本专利技术，下面结合实施例对本专利技术的内容作进一步的说明，但本专利技术的内容并不局限于实施例表述的范围。对比例1将65g60～100目硫酸铝和25g水混合，在常温下用高速剪切在转速为3000转/分钟下剪切5小时，调整转速至100转/分钟，然后加入10g二乙醇胺，继续剪切搅拌5分钟得到无碱速凝剂。对比例2将65g60～100目硫酸铝和25g水混合，在常温下用高速剪切在转速为3000转/分钟下剪切5小时，调整转速至100转/分钟，然后加入10g二乙醇胺，继续剪切搅拌5分钟得到悬浮态无碱速凝剂。向其添加质量分数为1wt％的羟乙基甲基纤维素，搅拌均匀。对比例3将65g60～100目硫酸铝和25g水混合，在常温下用高速剪切在转速为3000转/分钟下剪切5小时，调整转速至100转/分钟，然后加入10g二乙醇胺，继续剪切搅拌5分钟得到悬浮态无碱速凝剂。向其添加10wt％的海泡石，搅拌均匀即得。实施例1无碱速凝剂专用防沉剂的制备方法，包括以下步骤：(1)将1g800～1000目海泡石加入到97g环己烷中，超声分散15分钟，得到均匀分散的悬浮液；然后加入2gγ-甲基丙烯酰氧基丙基三甲氧基硅烷，在氮气保护下于60℃温度下搅拌反应24h，然后离心分离，经乙醇洗涤3次，最后在60℃下真空干燥得到硅烷改性海泡石；将99.9g硅烷改性海泡石和0.1g氯化钠混合，得到硅烷改性海泡石混合物；(2)将5g硅烷改性海泡石的混合物和88水在三口烧瓶中混合搅拌15分钟，然后加入1g丙烯酸搅拌均匀，加热升温至40℃；(3)控制滴加速率为1毫升/分钟，分别同时滴入5g丙烯酰胺和1g过硫酸铵水溶液，反应10小时；(4)冷却至室温后得到无碱速凝剂专用防沉剂。将专用防沉剂添加到对比例1制得的无碱速凝剂中，专用防沉剂掺量为无碱速凝剂质量的10wt％，混合均匀得到实施例1制得的最终的无碱速凝剂。其性能测试如表1所示。实施例2无碱速凝剂专用防沉剂的制备方法，包括以下步骤：(1)将5g800～1000目海泡石加入到85g环己烷中，超声分散15分钟，得到均匀分散的悬浮液；然后加入10gγ-甲基丙烯酰氧基丙基三甲氧基硅烷，本文档来自技高网...

【技术保护点】
1.一种无碱速凝剂专用防沉剂，其特征在于，所述专用防沉剂由单体A、单体B和粘土C的水溶液在引发剂水溶液的作用下通过自由基聚合得到；/n上述反应原料组分的质量分数如下：/n

【技术特征摘要】
1.一种无碱速凝剂专用防沉剂，其特征在于，所述专用防沉剂由单体A、单体B和粘土C的水溶液在引发剂水溶液的作用下通过自由基聚合得到；
上述反应原料组分的质量分数如下：



各组分质量百分比之和为100％；
所述引发剂水溶液的质量浓度为10％；
所述单体A的结构为式(1)所示：



其中，式(1)中R1为H或CH3；
所述单体B的结构为式(2)所示：



其中，式(2)中R2为H或CH3；
所述粘土C为硅烷改性海泡石混合物，其制备方法如下：将800～1000目海泡石加入到环己烷中，超声分散15分钟，得到均匀分散的悬浮液；然后加入γ-甲基丙烯酰氧基丙基三甲氧基硅烷，在氮气保护下于60℃温度下搅拌反应24h，然后离心分离，经乙醇洗涤3次，最后在60℃下真空干燥得到硅烷改性海泡石；将硅烷改性海泡石和氯化钠混合，得到最终的硅烷改性海泡石混合物；所述氯化钠用量为硅烷改性海泡石质量的0.1～0.5％。


2.根据权利要求1所述的一种无碱速凝剂专用防沉剂，其特征在于，所述制备硅烷改性海泡石的各组分的质量分数如下：
800～1000目海泡石1-5％，
γ-甲基丙烯酰氧基丙基三甲氧基硅烷2-10％，
环己烷余量，
上述质量百分比之和...

【专利技术属性】
技术研发人员：乔敏，张小磊，王伟，陈健，曾鲁平，洪锦祥，冉千平，赵少鹏，
申请(专利权)人：江苏苏博特新材料股份有限公司，博特新材料泰州有限公司，
类型：发明
国别省市：江苏;32