一种复合金属光催化体系及其制备方法和应用技术

本发明专利技术公开了一种复合金属光催化体系，表示为Ni‑M‑X‑Y‑Z，其中，M选自Al、Ag、Bi、Cd、Ge、Sb、Sn，X选自三苯基膦、三乙基膦、三丁基膦、三叔丁基膦、三环己基膦，Y选自碳纳米棒、分子筛、有序介孔碳、二氧化硅，Z选自二苯二硫醚、过氧化二异丙苯、肼、2,4‑二硝基苯肼，其中Ni的质量分数为10‑20％，M为20‑30％，X为20‑40％，Y为15‑40％，Z为10‑30％。该催化体系用于α‑甲基苯乙烯与2‑甲基‑2‑丁烯自由基环加成制备1,1,2,3,3‑五甲基茚满，转化率>90％，选择性>85％，自由基环加成反应过程中催化剂稳定，不易流失。本发明专利技术方法操作简单，经济效益好。

A composite metal photocatalytic system and its preparation and Application

【技术实现步骤摘要】
一种复合金属光催化体系及其制备方法和应用
本专利技术涉及一种新型复合金属光催化体系及其制备方法和在制备1,1,2,3,3-五甲基茚满中的应用，属于化工
技术背景佳乐麝香是美国国际香料公司研制成功并投入生产的一种异色满型麝香，是一种广泛应用的麝香型合成香料。我国目前合成佳乐麝香的工艺普遍存在生产成本较高、催化剂对环境不友好等问题，1,1,2,3,3-五甲基茚满是合成佳乐麝香的重要中间体，其合成工艺的改进对于合成佳乐麝香工艺具有重要意义。因此，研究新的、高效的、对环境友好的合成1,1,2,3,3-五甲基茚满的方法，具有重要意义。中国专利CN106632217A提及到使用格氏试剂与四甲氧基硅烷等制备手性(4S,7RS)佳乐麝香的方法，存在产生镁盐、含硅烷等污染物的产物，对环境不友好，并且后处理步骤较多等问题。美国专利US4440966中提及使用磷酸催化剂催化α-甲基苯乙烯与2-甲基-2-丁烯制备1,1,2,3,3-五甲基茚满的方法，存在产生的废酸较多，废酸后处理麻烦并且含磷物质对环境不友好，以及磷酸容易造成乳化，不易于分离本文档来自技高网...

【技术保护点】
1.一种复合金属光催化体系，表示为Ni-M-X-Y-Z，其中，M选自Al、Ag、Bi、Cd、Ge、Sb、Sn中的一种或多种，优选Ag、Cd、Sn中的一种或多种，X为有机膦配体，选自三苯基膦、三乙基膦、三丁基膦、三叔丁基膦、三环己基膦中的一种或多种，优选三苯基膦和/或三叔丁基膦；Y为载体，选自碳纳米棒、分子筛、有序介孔碳、二氧化硅中的一种或多种，优选碳纳米棒、5A分子筛、有序介孔碳中的一种或多种；Z为助催化剂，选自二苯二硫醚、过氧化二异丙苯、肼、2,4-二硝基苯肼中的一种或多种，优选二苯二硫醚和/或过氧化二异丙苯。/n

【技术特征摘要】
1.一种复合金属光催化体系，表示为Ni-M-X-Y-Z，其中，M选自Al、Ag、Bi、Cd、Ge、Sb、Sn中的一种或多种，优选Ag、Cd、Sn中的一种或多种，X为有机膦配体，选自三苯基膦、三乙基膦、三丁基膦、三叔丁基膦、三环己基膦中的一种或多种，优选三苯基膦和/或三叔丁基膦；Y为载体，选自碳纳米棒、分子筛、有序介孔碳、二氧化硅中的一种或多种，优选碳纳米棒、5A分子筛、有序介孔碳中的一种或多种；Z为助催化剂，选自二苯二硫醚、过氧化二异丙苯、肼、2,4-二硝基苯肼中的一种或多种，优选二苯二硫醚和/或过氧化二异丙苯。


2.根据权利要求1所述的复合金属光催化体系，其特征在于，基于催化体系的总重量，其中Ni的质量分数为10-20％，M的质量分数为20-30％，X的质量分数为20-40％，Y的质量分数为15-40％，Z的质量分数为10-30％；优选地，Ni的质量分数为10-15％，M的质量分数为25-30％，X的质量分数为25-30％，Y的质量分数为20-30％,Z的质量分数为10-20％。


3.一种制备如权利要求1或2所述复合金属光催化体系的方法，包括如下步骤：
(1)含Ni化合物与配体X混合于水中，充分混合；含M化合物与助催化剂Z混合于水中，充分混合，之后将这两种水溶液混合，并将载体Y混合于上述水溶液中得到悬浊液；
(2)向上述悬浊液中加碱性沉淀剂至其pH值为8-10，并进行老化后得到浆料；
(3)将所述浆料进行后处理得到复合金属光催化体系。...

【专利技术属性】
技术研发人员：刘杰，郭斌，李建锋，李文滨，陈来中，张永振，
申请(专利权)人：万华化学集团股份有限公司，
类型：发明
国别省市：山东;37