ICP-MS测定食品添加剂中砷的方法技术

本发明专利技术涉及一种ICP‑MS测定食品添加剂中砷的方法，属于食品检测技术领域。该方法包括以下步骤：标准品溶液的配制：取砷单元素标准溶液，制备得到系列标准品溶液，备用；内标溶液配制：取锗单元素标准溶液，配制得到预定浓度的内标溶液，备用；样品前处理：称取食品添加剂样品，置于微波消解内罐中，加入硝酸，按照预定条件进行消解，消解完后继续加热去除硝酸，转移消解液，定容，得样品溶液；上机检测：吸取上述样品溶液，以电感耦合等体子体质谱仪，蠕动泵在线加入内标，进行检测，计算得到样品中砷的含量。该方法能够快速、方便的检出食品添加剂中的砷，且具有检测限、定量限低，精密度高，回收率好的优点。

Determination of arsenic in food additives by ICP-MS

【技术实现步骤摘要】
ICP-MS测定食品添加剂中砷的方法
本专利技术涉及食品检测
，特别是涉及一种ICP-MS测定食品添加剂中砷的方法。
技术介绍
食品添加剂作为一种“为改善食品品质和色、香、味，以及为防腐、保鲜和加工工艺的需要而加入食品中的人工合成或者天然物质”，在改善食品感官质量、改进食品加工工艺、提高食品生产效率、延长食品贮存期等方面功不可没。然而，食品添加剂中含有重金属砷，砷是一种毒性很大的元素，它广泛存在于自然界中，长期低剂量的摄入砷化物达一定程度会导致慢性砷中毒。砷及含砷的化合物被世界卫生组织国际癌症研究所列为致癌物质，砷的含量测定是食品添加剂的重要检测指标，国家标准规定食品添加剂中砷不超过2.0mg/kg。目前，检测食品添加剂中砷的方法有砷斑法，原子荧光法，分光光度法等，这些方法操作均具有相对繁琐的缺陷。
技术实现思路
基于此，有必要针对上述问题，提供一种ICP-MS测定食品添加剂中砷的方法，该方法具有灵敏度高，干扰少，线性范围宽的优点。一种ICP-MS测定食品添加剂中砷的方法，包括以下步骤：标准品溶液的配制：取砷单元素标准溶液，制备得到系列标准品溶液，备用；内标溶液配制：取锗单元素标准溶液，配制得到预定浓度的内标溶液，备用；样品前处理：称取食品添加剂样品，置于微波消解内罐中，加入硝酸，按照预定条件进行消解，消解完后继续加热去除硝酸，转移消解液，定容，得样品溶液；上机检测：吸取上述样品溶液，以电感耦合等体子体质谱仪，蠕动泵在线加入内标，进行检测，计算得到样品中砷的含量。上述ICP-MS测定食品添加剂中砷的方法，用于测定食品添加剂中的砷，具有灵敏度高，干扰少，线性范围宽的优点。上述硝酸直接选用浓硝酸，即质量分数约为65％左右的浓硝酸。在其中一个实施例中，所述标准品溶液的配制步骤中，所述系列标准品溶液中砷的浓度为0-40.0μg/L。将砷浓度控制在此范围内，具有检测准确度高、可靠性好的优点。在其中一个实施例中，所述系列标准品溶液中砷的分别浓度为0μg/L、0.4μg/L、1.0μg/L、4.0μg/L、20.0μg/L、40.0μg/L，所述标准品溶液的溶剂为1％硝酸溶液。在其中一个实施例中，所述内标溶液配制配制步骤中，所述内标溶液中锗的浓度为80-120μg/L。以该浓度的锗(Ge)内标进行检测，具有较好的定量效果。在其中一个实施例中，所述内标溶液配制配制步骤中，所述内标溶液的溶剂为1％硝酸溶液。在其中一个实施例中，所述样品前处理步骤中，所述食品添加剂包括：膨松剂、增稠剂、面粉稳定剂。在其中一个实施例中，所述样品前处理步骤中，按照20-30ml硝酸/1g样品的量加入硝酸进行微波消解。针对样品特性，以该配比进行微波消解，具有较好的消解效果。在其中一个实施例中，所述样品前处理步骤中，先在85-95℃预处理15-25min，再按照预定条件进行消解，消解后于110-130℃加热100-140min。在其中一个实施例中，所述微波消解按照如下梯度升温进行消解：以5min升温至120℃，恒温保持10min；再以5min升温至150℃，恒温保持20min；再以5min升温至180℃，恒温保持20min。硝酸浓度为65％时，沸点为120℃。第一步设置120℃，让其进行初步消解。第二步设置150℃，能消解含高含量的蛋白质样品等。第三度设置180℃，能够消解含高含量的脂肪样品。逐步升温，逐步加温，有利于把样品中各种有机物质消解完全。在其中一个实施例中，所述上机检测步骤中，以电感耦合等体子体质谱仪检测的参数条件如下：上述检测条件，能够准确稳定的检测经前处理后的待测样品溶液。与现有技术相比，本专利技术具有以下有益效果：本专利技术的一种ICP-MS测定食品添加剂中砷的方法，采用ICP-MS技术进行检测，且选用了锗(Ge)作为内标，经过前处理过程和检测条件的相互配合，能够快速、方便的检出食品添加剂中的砷，且具有检测限、定量限低，精密度高，回收率好的优点。附图说明图1为实施例2中砷(As)标准曲线。具体实施方式为了便于理解本专利技术，下面将参照相关附图对本专利技术进行更全面的描述。附图中给出了本专利技术的较佳实施例。但是，本专利技术可以以许多不同的形式来实现，并不限于本文所描述的实施例。相反地，提供这些实施例的目的是使对本专利技术的公开内容的理解更加透彻全面。除非另有定义，本文所使用的所有的技术和科学术语与属于本专利技术的
的技术人员通常理解的含义相同。本文中在本专利技术的说明书中所使用的术语只是为了描述具体的实施例的目的，不是旨在于限制本专利技术。下述实施例所用试剂和仪器如下：1、试剂：GB/T6682中规定的一级水；硝酸(HNO3)，优级纯，广州市金华大化学试剂有限公司；1％的硝酸溶液：取10mL硝酸，缓慢加入950mL一级水中，定容至1000mL，混匀待用；标准物质：砷单元素标准溶液(1000mg/L)GBW08611，15105，中国计量科学研究院。锗单元素溶液标准物质(1000mg/L)GSB04-1728-2004，169012，国家有色金属及电子材料分析测试中心。质谱调谐液Li，Y，Ce，Ti，Co(10μg/L)，美国安捷伦科技公司。2、仪器：Aglient7700x电感耦合等体子体质谱仪，美国安捷伦科技公司；电子天平/220g，0.1mg(BS110S/13437057)，可调式移液器(Thermo5～50μL；20～200μL；100～1000μL)，超纯水机(Milli-QIQ7000)。实施例1一种ICP-MS测定食品添加剂中砷的方法，包括以下步骤：1、标准品溶液的配制。1.1砷标准储备溶液配制精密吸取浓度为1000mg/L的砷单元素标准溶液1mL于10mL容量瓶中，用1％硝酸溶液定容至刻度，混匀，此溶液中砷的浓度为100mg/L。再精密吸取浓度为100mg/L的砷单元素标准中间储备液2mL定容至10mL容量瓶中，得到浓度为200μg/L的砷单元素标准中间储备液。1.2砷标准使用液的配制砷标准系列工作曲线：分别精密吸取砷单元素标准溶液(200μg/L)0μL、20μL、50μL、200μL、1000μL、2000μL于10mL，用1％硝酸溶液定容至刻度，混匀，此标准使用液中砷的浓度为0μg/L、0.4μg/L、1.0μg/L、4.0μg/L、20.0μg/L、40.0μg/L。2、内标溶液配制。精密吸取浓度为1000mg/L的锗单元素标准溶液1mL于100mL容量瓶中，用1％硝酸溶液定容至刻度，混匀，此溶液中锗的浓度为10mg/L。再精密吸取浓度为10mg/L的锗单元素标准中间储备液1mL定容至100mL容量瓶中，得到浓度为100μg/L的锗单元素溶液。3、样品前处理。称取食品添加剂固体样品0.25g(精确至0.0本文档来自技高网...

【技术保护点】
1.一种ICP-MS测定食品添加剂中砷的方法，其特征在于，包括以下步骤：/n标准品溶液的配制：取砷单元素标准溶液，制备得到系列标准品溶液，备用；/n内标溶液配制：取锗单元素标准溶液，配制得到预定浓度的内标溶液，备用；/n样品前处理：称取食品添加剂样品，置于微波消解内罐中，加入硝酸，按照预定条件进行消解，消解完后继续加热去除硝酸，转移消解液，定容，得样品溶液；/n上机检测：吸取上述样品溶液，以电感耦合等体子体质谱仪，蠕动泵在线加入内标，进行检测，计算得到样品中砷的含量。/n

【技术特征摘要】
1.一种ICP-MS测定食品添加剂中砷的方法，其特征在于，包括以下步骤：
标准品溶液的配制：取砷单元素标准溶液，制备得到系列标准品溶液，备用；
内标溶液配制：取锗单元素标准溶液，配制得到预定浓度的内标溶液，备用；
样品前处理：称取食品添加剂样品，置于微波消解内罐中，加入硝酸，按照预定条件进行消解，消解完后继续加热去除硝酸，转移消解液，定容，得样品溶液；
上机检测：吸取上述样品溶液，以电感耦合等体子体质谱仪，蠕动泵在线加入内标，进行检测，计算得到样品中砷的含量。


2.根据权利要求1所述的ICP-MS测定食品添加剂中砷的方法，其特征在于，所述标准品溶液的配制步骤中，所述系列标准品溶液中砷的浓度为0-40.0μg/L。


3.根据权利要求2所述的ICP-MS测定食品添加剂中砷的方法，其特征在于，所述系列标准品溶液中砷的分别浓度为0μg/L、0.4μg/L、1.0μg/L、4.0μg/L、20.0μg/L、40.0μg/L，所述标准品溶液的溶剂为1％硝酸溶液。


4.根据权利要求2所述的ICP-MS测定食品添加剂中砷的方法，其特征在于，所述内标溶液配制配制步骤中，所述内标溶液中锗的浓度为80-120μg/L。


5.根据权利要求4所...

【专利技术属性】
技术研发人员：黄晓蔓，李庚，庞恩，黄玲珠，刘亚平，毛善勇，
申请(专利权)人：广州金域医学检验中心有限公司，
类型：发明
国别省市：广东;44