一种钽硅合金溅射靶材及其制备方法技术

本发明专利技术涉及一种钽硅合金溅射靶材及其制备方法。所述制备方法包括：(1)将钽粉和硅粉混合；(2)装入模具并封口；(3)对封口后的模具进行冷等静压处理，得到钽硅坯料；(4)将得到的钽硅坯料进行脱气处理；(5)在1050‑1350℃下对脱气后的包套进行热等静压处理，得到钽硅合金溅射靶材粗品；(6)经机加工得到钽硅合金溅射靶材。所述制备方法不仅有效防止了硅粉氧化，保证了产品纯度，还可使制备得到的钽硅合金溅射靶材达到99％以上的致密度，满足了钽硅合金溅射靶材致密度和内部组织结构均匀的要求，为后续溅射使用提供更优良的性能保障，而且具有工艺简单、操作方便、生产周期短的特点。

A tantalum silicon alloy sputtering target and its preparation method

【技术实现步骤摘要】
一种钽硅合金溅射靶材及其制备方法
本专利技术涉及靶材及靶材制备领域，具体地说，涉及一种钽硅合金溅射靶材及其制备方法。
技术介绍
物理气相沉积(PhysicalVapourDeposition，PVD)指的是，在真空条件下，采用低电压、大电流的电弧放电技术，利用气体放电使材料源蒸发并使被蒸发物质与气体都发生电离，然后通过电场的加速作用，使被蒸发物质及其反应产物沉积在工件上形成某种特殊功能的薄膜。PVD技术半导体芯片制造业、太阳能行业、LCD制造业等多种行业的核心技术，主要方法有真空蒸镀、电弧等离子体镀、离子镀膜、分子束外延和溅射镀膜等。溅射是制备薄膜材料的主要技术之一，它利用离子源产生的离子，在真空中经过加速聚集，而形成高速度能的离子束流，轰击固体表面，离子和固体表面原子发生动能交换，使固体表面的原子离开固体并沉积在基底表面，被轰击的固体是制备溅射法沉积薄膜的原材料，一般被称为溅射靶材。溅射靶材一般通过粉末冶金烧结成型工艺获得，因为该工艺制备的溅射靶材具有独特的化学组成和机械、物理性能，而这些性能是用传统的熔铸方法无法获得的。粉末冶金烧结成型工艺分为热压烧结和热等静压两种方法：热压烧结是指将干燥粉料充填入模型内，再从单轴方向边加压边加热，使成型和烧结同时完成；热等静压是指将制品放置到密闭的容器中，然后施加各向同等的压力，同时施以高温，在高温高压的作用下，制品得以烧结和致密化。钽硅合金溅射靶材是一种新型的溅射靶材，作为一种真空溅镀的良好导体，可以用于电子栅门材料以及电子薄膜领域。为了使钽硅合金溅射靶材在进行真空溅镀时发挥良好的性能，要求钽硅合金溅射靶材具有较高的致密度，且内部组织结构较为均匀。但是，目前没有出现一种制备方法，使得制备得到的钽硅合金溅射靶材满足上述要求。目前，现有技术公开了一些溅射靶材的制备方法。例如CN102321871A公开了一种热等静压生产平板显示器用钼合金溅射靶材的方法，该方法包括粉体准备、液压成型、冷等静压、烧结、机械加工、包套、热等静压等步骤，在高温高压的共同作用下，使得被加工件的各向均衡受压，靶材的致密度高、均匀性好、性能优异。但是该制备方法流程复杂，生产周期较长，而且没有针对非金属粉末的混粉工艺，适用范围比较局限。CN105624619A公开了一种平板显示器触摸屏用铝稀土合金旋转溅射靶材的制备方法及其制备靶材，该制备方法包括粉末制备，冷等静压，真空烧结，热等静压，机械加工，铟绑定。虽然该制备方法简化了工艺，操作方便，但是仍没有针对非金属粉末的混粉工艺。以上现有技术中的制备方法，虽然均采用热等静压工艺，但是因为没有针对非金属粉末的混粉工艺，无法保证最终溅射靶材的纯度要求，又因为钽和硅两者熔点及比重等物理性能相差巨大，对混粉工艺、脱气处理和热等静压等工艺参数提出了更高的要求，无法满足钽硅合金溅射靶材对致密度和内部组织结构均匀性的要求。因此，目前亟需开发一种行之有效的钽硅合金溅射靶材的制备方法。
技术实现思路
鉴于现有技术中存在的问题，本专利技术提出一种钽硅合金溅射靶材及其制备方法。所述制备方法包括混粉、装模、冷等静压、脱气处理、热等静压和机加工六个步骤，不仅有效防止了硅粉氧化，保证了产品纯度，还可以达到钽硅合金溅射靶材致密度和内部组织结构均匀的要求，而且具有工艺简单、操作方便、生产周期短的特点。利用所述制备方法制备的钽硅合金溅射靶材不仅钽硅合金内部组织结构均匀，还可以达到99％以上的致密度，为后续溅射使用提供更优良的性能保障。为达此目的，本专利技术采用以下技术方案：本专利技术的目的之一在于提供一种钽硅合金溅射靶材的制备方法，所述制备方法包括如下步骤：(1)将钽粉和硅粉按照原子比例混合；(2)将步骤(1)混合后的钽硅粉末装入模具并封口；(3)对步骤(2)封口后的模具进行冷等静压处理，得到钽硅坯料；(4)将步骤(3)得到的钽硅坯料装入包套并封口，进行脱气处理；(5)将步骤(4)脱气后的包套在1050-1350℃下进行热等静压处理，得到钽硅合金溅射靶材粗品；(6)将步骤(5)得到的钽硅合金溅射靶材粗品进行机加工，得到钽硅合金溅射靶材。本专利技术中所提供的制备方法采用冷等静压、脱气处理和热等静压三者相结合的方式，使得钽硅合金溅射靶材各向均衡受压，达到致密度99％以上和内部组织结构均匀的高要求。同时，本专利技术在进行热等静压处理时，采用了1050-1350℃的高温来进行，如此高的热等静压处理温度能够使得钽硅合金溅射靶材的致密度大幅提高，同时还能有效地控制氧含量，有效地避免污染，从而保证了产品的纯度。本专利技术中所述热等静压的处理温度为1050-1350℃，例如1050℃、1100℃、1150℃、1200℃、1250℃、1300℃或1350℃等，但并不仅限于所列举的数值，该数值范围内其他未列举的数值同样适用。作为本专利技术优选的技术方案，步骤(1)所述混合在惰性气体保护下进行。优选地，所述惰性气体包括氦气、氮气或氩气中的任意一种或至少两种的组合，所述组合典型但非限制性的实例是：氦气和氩气的组合，氮气和氩气的组合或氦气和氮气的组合等，优选为氩气。优选地，所述惰性气体的压力为0.02-0.06MPa，例如0.02MPa、0.03MPa、0.04MPa、0.05MPa或0.06MPa等，但并不仅限于所列举的数值，该数值范围内其他未列举的数值同样适用，优选为0.03-0.05MPa。本专利技术在进行钽粉和硅粉的混合操作时，采用了在惰性气体保护下进行，并控制惰性气体的压力在0.02-0.06MPa范围内，其一方面保证了混粉的均一性，但更为主要的目的在于减少空气含量，减少非金属硅粉由于粒度较细而带来的吸附空气并被氧化的风险，从而最终提高了钽硅合金溅射靶材的产品纯度。作为本专利技术优选的技术方案，步骤(1)所述混合的时间为12-48h，例如12h、18h、24h、30h、36h、42h或48h等，但并不仅限于所列举的数值，该数值范围内其他未列举的数值同样适用，优选为12-24h。优选地，步骤(1)所述混合在混粉机中进行。优选地，所述混粉机为V型混粉机。优选地，所述混粉机设置内衬。优选地，所述内衬为聚氨酯内衬。本专利技术中所述混粉机设置有聚氨酯内衬，可以防止钽硅粉末和混粉机内壁的直接接触，有效地避免了钽硅粉末的污染，进一步保证了产品的纯度。优选地，所述混粉机的混合速率为5-20r/min，例如5r/min、8r/min、10r/min、12r/min、15r/min、17r/min或20r/min等，但并不仅限于所列举的数值，该数值范围内其他未列举的数值同样适用，优选为8-12r/min。优选地，步骤(1)所述混合包括停机、敲打处理。优选地，所述停机的间隔时间为3-6h，例如3h、3.5h、4h、4.5h、5h、5.5h或6h等，但并不仅限于所列举的数值，该数值范围内其他未列举的数值同样适用，优选为4-5h。优选地，所述敲打采用橡胶锤。...

【技术保护点】
1.一种钽硅合金溅射靶材的制备方法，其特征在于，所述制备方法包括如下步骤：/n(1)将钽粉和硅粉按照原子比例混合；/n(2)将步骤(1)混合后的钽硅粉末装入模具并封口；/n(3)对步骤(2)封口后的模具进行冷等静压处理，得到钽硅坯料；/n(4)将步骤(3)得到的钽硅坯料装入包套并封口，进行脱气处理；/n(5)将步骤(4)脱气后的包套在1050-1350℃下进行热等静压处理，得到钽硅合金溅射靶材粗品；/n(6)将步骤(5)得到的钽硅合金溅射靶材粗品进行机加工，得到钽硅合金溅射靶材。/n

【技术特征摘要】
1.一种钽硅合金溅射靶材的制备方法，其特征在于，所述制备方法包括如下步骤：
(1)将钽粉和硅粉按照原子比例混合；
(2)将步骤(1)混合后的钽硅粉末装入模具并封口；
(3)对步骤(2)封口后的模具进行冷等静压处理，得到钽硅坯料；
(4)将步骤(3)得到的钽硅坯料装入包套并封口，进行脱气处理；
(5)将步骤(4)脱气后的包套在1050-1350℃下进行热等静压处理，得到钽硅合金溅射靶材粗品；
(6)将步骤(5)得到的钽硅合金溅射靶材粗品进行机加工，得到钽硅合金溅射靶材。


2.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤(1)所述混合在惰性气体保护下进行；
优选地，所述惰性气体包括氦气、氮气或氩气中的任意一种或至少两种的组合，优选为氩气；
优选地，所述惰性气体的压力为0.02-0.06MPa，优选为0.03-0.05MPa。


3.根据权利要求1或2所述的制备方法，其特征在于，步骤(1)所述混合的时间为12-48h，优选为12-24h；
优选地，步骤(1)所述混合在混粉机中进行；
优选地，所述混粉机为V型混粉机；
优选地，所述混粉机设置内衬；
优选地，所述内衬为聚氨酯内衬；
优选地，所述混粉机的混合速率为5-20r/min，优选为8-12r/min；
优选地，步骤(1)所述混合包括停机、敲打处理；
优选地，所述停机的间隔时间为3-6h，优选为4-5h；
优选地，所述敲打采用橡胶锤；
优选地，在步骤(1)所述混合前还包括清洗步骤；
优选地，所述清洗是将混粉机清洗干净，以保证混粉机内无污染。


4.根据权利要求1至3任一项所述的制备方法，其特征在于，步骤(2)所述模具为橡胶套；
优选地，步骤(2)所述装入模具后，用工具夯实，然后盖上模具盖再封口。


5.根据权利要求1至4任一项所述的制备方法，其特征在于，步骤(3)所述冷等静压的压力为140-250MPa，优选为160-200MPa；
优选地，步骤(3)所述冷等静压的保压时间为15-60min，优选为20-40...

【专利技术属性】
技术研发人员：姚力军，潘杰，边逸军，王学泽，马国成，
申请(专利权)人：宁波江丰电子材料股份有限公司，
类型：发明
国别省市：浙江;33