一种铅基复合核屏蔽材料的制备方法技术

本发明专利技术公开一种铅基复合核屏蔽材料的制备方法，包括以下操作步骤：（1）将氧化钇和氧化钆混合后完全溶解，得到氯化稀土水溶液，将氯化稀土水溶液加入至皂化后的烷基水杨酸中，得到烷基水杨酸稀土；（2）将氧化铅、二甲基丙烯酸二甘醇酯、丙烯酸加入至无水乙醇中，加热回流反应至固体完全溶解，得到混合丙烯酸铅固体；（3）将烷基水杨酸稀土、混合丙烯酸铅固体、丙烯酸混合后，向其中加入引发剂，聚合反应，得到粗树脂，将粗树脂和单质铅、单质硼进行模压处理，得到铅基复合核屏蔽材料。采用本发明专利技术方法制得的铅基复合核屏蔽材料，通过添加制得的混合丙烯酸铅固体，极大地降低了单质铅的用量，不仅具有优异的中子吸收性能，而且使用更加安全。

Preparation of a lead based composite nuclear shielding material

【技术实现步骤摘要】
一种铅基复合核屏蔽材料的制备方法
本专利技术属于核屏蔽材料制备
，具体涉及一种铅基复合核屏蔽材料的制备方法。
技术介绍
近年来随着科学的不断进步，中子越来越广泛的应用于中子测井、散裂中子源、中子活化分析、中子辐射育种、中子透射、核电等实验研究与应用研究工作中。在其使用过程及废料的存放过程中会产生大量的高能射线。如果过量的接触这些高能射线会使周围的人及其他生物产生多种疾病，这无疑提高了人们对高能射线的辐射与防护问题的重视。常见的高能射线一般由射线和中子产生的射线等组成。采用隔离屏蔽是目前最有效的屏蔽手段，而屏蔽材料的选择应考虑到其对中子和γ射线的屏蔽效果。铅是一种传统的辐射屏蔽材料，应用最早也最广，对x光子和γ射线有很强的衰减作用。但将铅单质直接加入至核屏蔽材料中，一方面铅单质与高分子材料之间的结合强度较低，易于发生析出的现象，另一方面铅单质的毒性更大，在储存和实用的过程中更易发生中毒的现象。
技术实现思路
为了提升核屏蔽材料的使用安全性，本专利技术提供一种铅基复合核屏蔽材料的制备方法。本专利技术是通过以下技术方案实现的。一种铅基复合核屏蔽材料的制备方法，包括以下操作步骤：（1）将氧化钇和氧化钆按照8-15:1的比例混合后加入至质量分数为20%的盐酸中持续搅拌至沉淀完全溶解，得到氯化稀土水溶液，将氯化稀土水溶液加入至皂化后的烷基水杨酸中，搅拌均匀后，75-80℃保温反应2.5-3.0h后，反应产物采用石油醚进行萃取，将上层清液加热去除石油醚后，得到烷基水杨酸稀土；>（2）按重量份计，将18-26份氧化铅、10-13份二甲基丙烯酸二甘醇酯、28-34份丙烯酸加入至180-200份无水乙醇中，加热至78-82℃回流反应至固体完全溶解后，将反应液冷却结晶，结晶烘干处理后，得到混合丙烯酸铅固体；（3）按重量份计，将6-10份烷基水杨酸稀土、90-100份混合丙烯酸铅固体、380-400份丙烯酸混合后，向其中加入0.1-0.4份引发剂，在85-90℃聚合反应后，得到粗树脂，将粗树脂和单质铅、单质硼混合均匀后进行模压处理，得到铅基复合核屏蔽材料。具体地，上述步骤（1）中，质量分数为20%的盐酸与氧化钇的体积质量比为2-3:1。具体地，上述步骤（1），皂化后的烷基水杨酸采用以下方法制得：将含酸量为40%的烷基水杨酸加入至其重量2倍重的摩尔浓度为0.5mol/L的氢氧化钾水溶液中，加热至50℃后，皂化反应30min后，得到皂化后的烷基水杨酸。具体地，上述步骤（2），烘干的温度为55-65℃，烘干的时间为2-3小时。具体地，上述步骤（3）中，引发剂为过硫酸钾、过硫酸钠、过硫酸铵中的任意一种。具体地，上述步骤（3）中，模压处理时的温度为125-130℃，压力为10-12MPa。具体地，上述步骤（3）中，粗树脂和单质铅、单质硼的质量比为68-72:2:5。具体地，上述步骤（3）中，模压处理前，还包括向粗树脂中加入其重量0.005-0.008%的增强体，所述增强体包括碳酸钙、石墨、二氧化硅中的任意一种。由以上的技术方案可知，本专利技术的有益效果是：采用本专利技术方法制得的铅基复合核屏蔽材料，通过添加制得的混合丙烯酸铅固体，极大地降低了单质铅的用量，混合丙烯酸铅固体的毒性更低，且制备方法简单，最终制得的铅基复合核屏蔽材料不仅具有优异的中子吸收性能，而且毒性更低，使用更加安全。步骤（1）中制得的烷基水杨酸稀土，其中的稀土元素能与铅元素共同作用，能极大地提升核屏蔽材料对中子的吸收性能，同时烷基水杨酸稀土还能一定程度上的提升树脂的交联程度，提升了核屏蔽材料的各项力学性能，延长了核屏蔽材料的使用寿命；本专利技术制得的混合丙烯酸铅固体，二甲基丙烯酸二甘醇酯替代了一部分丙烯酸作为交联剂后，二甲基丙烯酸二甘醇酯中的活性基团能有效的提升单质铅、单质硼以及增强体在核屏蔽材料中分布的均匀性，并能有效的抑制单质铅、单质硼以及增强体发生析出的现象。具体实施方式下面将结合实施例对本专利技术的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例是本专利技术一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本专利技术中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本专利技术保护的范围。实施例1一种铅基复合核屏蔽材料的制备方法，包括以下操作步骤：（1）将氧化钇和氧化钆按照8:1的比例混合后加入至质量分数为20%的盐酸中持续搅拌至沉淀完全溶解，得到氯化稀土水溶液，质量分数为20%的盐酸与氧化钇的体积质量比为2:1，将氯化稀土水溶液加入至皂化后的烷基水杨酸中，搅拌均匀后，75℃保温反应2.5h后，反应产物采用石油醚进行萃取，将上层清液加热去除石油醚后，得到烷基水杨酸稀土，其中皂化后的烷基水杨酸采用以下方法制得：将含酸量为40%的烷基水杨酸加入至其重量2倍重的摩尔浓度为0.5mol/L的氢氧化钾水溶液中，加热至50℃后，皂化反应30min后，得到皂化后的烷基水杨酸；（2）按重量份计，将18份氧化铅、10份二甲基丙烯酸二甘醇酯、28份丙烯酸加入至180份无水乙醇中，加热至78℃回流反应至固体完全溶解后，将反应液冷却结晶，结晶在55℃烘干处理2小时后，得到混合丙烯酸铅固体；（3）按重量份计，将6份烷基水杨酸稀土、90份混合丙烯酸铅固体、380份丙烯酸混合后，向其中加入0.1份过硫酸钾，在85℃聚合反应后，得到粗树脂，将粗树脂和单质铅、单质硼按照质量比为68:2:5的比例混合均匀后在温度125℃、压力为10MPa的工艺下进行模压处理，得到铅基复合核屏蔽材料，上述模压处理前，还包括向粗树脂中加入其重量0.005%的碳酸钙。实施例2一种铅基复合核屏蔽材料的制备方法，包括以下操作步骤：（1）将氧化钇和氧化钆按照11:1的比例混合后加入至质量分数为20%的盐酸中持续搅拌至沉淀完全溶解，得到氯化稀土水溶液，质量分数为20%的盐酸与氧化钇的体积质量比为2.5:1，将氯化稀土水溶液加入至皂化后的烷基水杨酸中，搅拌均匀后，78℃保温反应2.8h后，反应产物采用石油醚进行萃取，将上层清液加热去除石油醚后，得到烷基水杨酸稀土，其中皂化后的烷基水杨酸采用以下方法制得：将含酸量为40%的烷基水杨酸加入至其重量2倍重的摩尔浓度为0.5mol/L的氢氧化钾水溶液中，加热至50℃后，皂化反应30min后，得到皂化后的烷基水杨酸；（2）按重量份计，将22份氧化铅、12份二甲基丙烯酸二甘醇酯、32份丙烯酸加入至190份无水乙醇中，加热至80℃回流反应至固体完全溶解后，将反应液冷却结晶，结晶在60℃烘干处理2.5小时后，得到混合丙烯酸铅固体；（3）按重量份计，将8份烷基水杨酸稀土、95份混合丙烯酸铅固体、390份丙烯酸混合后，向其中加入0.3份过硫酸钠，在88℃聚合反应后，得到粗树脂，将粗树脂和单质铅、单质硼按照质量比为70:2:5的比例混合均匀后在温度128℃、压力为11MPa的工艺下进行模压处理，得到铅基复合核屏蔽本文档来自技高网...

【技术保护点】
1.一种铅基复合核屏蔽材料的制备方法，其特征在于，包括以下操作步骤：/n（1）将氧化钇和氧化钆按照8-15:1的比例混合后加入至质量分数为20%的盐酸中持续搅拌至沉淀完全溶解，得到氯化稀土水溶液，将氯化稀土水溶液加入至皂化后的烷基水杨酸中，搅拌均匀后，75-80℃保温反应2.5-3.0h后，反应产物采用石油醚进行萃取，将上层清液加热去除石油醚后，得到烷基水杨酸稀土；/n（2）按重量份计，将18-26份氧化铅、10-13份二甲基丙烯酸二甘醇酯、28-34份丙烯酸加入至180-200份无水乙醇中，加热至78-82℃回流反应至固体完全溶解后，将反应液冷却结晶，结晶烘干处理后，得到混合丙烯酸铅固体；/n（3）按重量份计，将6-10份烷基水杨酸稀土、90-100份混合丙烯酸铅固体、380-400份丙烯酸混合后，向其中加入0.1-0.4份引发剂，在85-90℃聚合反应后，得到粗树脂，将粗树脂和单质铅、单质硼混合均匀后进行模压处理，得到铅基复合核屏蔽材料。/n

【技术特征摘要】
1.一种铅基复合核屏蔽材料的制备方法，其特征在于，包括以下操作步骤：
（1）将氧化钇和氧化钆按照8-15:1的比例混合后加入至质量分数为20%的盐酸中持续搅拌至沉淀完全溶解，得到氯化稀土水溶液，将氯化稀土水溶液加入至皂化后的烷基水杨酸中，搅拌均匀后，75-80℃保温反应2.5-3.0h后，反应产物采用石油醚进行萃取，将上层清液加热去除石油醚后，得到烷基水杨酸稀土；
（2）按重量份计，将18-26份氧化铅、10-13份二甲基丙烯酸二甘醇酯、28-34份丙烯酸加入至180-200份无水乙醇中，加热至78-82℃回流反应至固体完全溶解后，将反应液冷却结晶，结晶烘干处理后，得到混合丙烯酸铅固体；
（3）按重量份计，将6-10份烷基水杨酸稀土、90-100份混合丙烯酸铅固体、380-400份丙烯酸混合后，向其中加入0.1-0.4份引发剂，在85-90℃聚合反应后，得到粗树脂，将粗树脂和单质铅、单质硼混合均匀后进行模压处理，得到铅基复合核屏蔽材料。


2.根据权利要求1所述的一种铅基复合核屏蔽材料的制备方法，其特征在于，上述步骤（1）中，质量分数为20%的盐酸与氧化钇的体积质量比为2-3:1。


3.根据权利要求1所述的一种铅基复合核屏蔽材料的制备方法...

【专利技术属性】
技术研发人员：陈淑萍，
申请(专利权)人：陈淑萍，
类型：发明
国别省市：安徽;34