一种中等尺寸反应物料热失控临界参数测试装置及方法制造方法及图纸

本发明专利技术公开了一种中等尺寸反应物料热失控临界参数测试装置和方法。该装置通过底部的磁力搅拌，使待测物料保持均匀搅拌状态，在恒温的条件下，通过反应器底部电动机的转动和浊度传感器来调节转速，使待测物料保持均匀搅拌状态，实现了对反应物料热失控过程实际状况的模拟，解决均匀搅拌液态反应体系热失控临界参数测试的问题。本发明专利技术公开的反应失控临界参数测试装置及测试方法可用于实验室量级至公斤级反应物料热失控临界参数测试，实现了对反应物料热失控过程实际状况的模拟，提高了测试过程的准确性，确保了测试过程的安全，扩大了热失控临界参数测试装置的适用范围。

A test device and method for critical parameters of thermal runaway reaction materials of medium size

【技术实现步骤摘要】
一种中等尺寸反应物料热失控临界参数测试装置及方法
本专利技术属于物理化学测试领域，涉及一种中等尺寸反应物料热失控临界参数测试装置及方法。
技术介绍
典型含能化合物的合成往往涉及热失控反应过程，反应过程的温度变化剧烈，温度场、速度场、浓度场之间的耦合效应大。若工艺条件控制不当(加料过快或者冷却温度不够低)，反应热不能有效移出时，便会导致反应热的累积，加快反应速度。随着温度增加，反应生成热呈指数增大，而反应釜冷却移热随温度只是线性增加。于是温度进一步升高，就会出现局部过热，进而引起反应失控，甚至是热爆炸，严重影响生命和财产安全。因此，热失控研究对于合成反应是非常重要的。大多数的合成反应均是在等温条件下进行的，而目前对于合成反应等温热失控测试的仪器主要有微热量热仪或者研究含能材料热爆炸的测试装置，但是这样的装置和方法会存在以下几个方面的问题：(1)微热量热仪测试样品均为毫克级，适用于小样品量的热失控测试，无法进行实验室量级至公斤级合成反应的热失控测试；(2)含能材料热爆炸测试装置为静态物料的测试，适用于均相的固态或者液态体系热爆炸临界参数测试，对于非均相(固液混合、分层、沉降等)体系，由于在测试过程中会发生相分离，因此无法测试非均相固态或者液态体系热爆炸临界参数。
技术实现思路
有鉴于上述问题，本专利技术提供了一种中等尺寸反应物料失控临界参数测试装置及方法。为解决上述技术问题，本专利技术所采用的技术方案如下：一种中等尺寸反应物料热失控临界参数测试装置，包括加热单元、升降单元、搅拌单元和检测单元。所述的加热单元包括合金浴壳体、传热层、加热层、隔热层、外壳，从外到内的顺序依次为外壳、隔热层、加热层、传热层、合金浴壳体，其中合金浴壳体材质由铝合金制成。合金浴壳体外围从内到外依次包裹着传热层、加热层、隔热层以及外壳。所述的升降单元包括起降臂、加样杆、蜗杆、涡轮电机组件和样品架组成，其中起降臂下端连接有加样杆，加样杆伸出端下端垂直连接样品架，整个反应器放置在样品架上；起降臂内部安装有蜗杆，起降臂底端安装有涡轮电机组件，涡轮电机组件工作，通过蜗杆上下运动使起降臂可以带动加样杆连同反应器一起上下移动。所述的搅拌单元包括电动机、搅拌桨、转子，其中搅拌桨安装在电动机的上端，转子呈棒状或者梭状，放置在反应器的底部，搅拌桨由钕铁硼材料制成，搅拌桨与转子中间间隔反应器、合金浴壳体和隔热层。所述的检测单元包括物料、铠装热电偶、浊度传感器、反应器、限位杆、压力传感器、反应器瓶口、塞子、连接线、合金盖、记录仪，两个铠装热电偶通过塞子插入至反应器内部的物料中，并处于反应器内距中心不同的位置和不同高度，分别监测物料内部不同位置的温度变化，其中反应器由耐压玻璃制成，塞子由聚四氟乙烯制成；塞子与反应器瓶口为螺接关系；反应器共有四个瓶口，两个安装铠装热电偶，一个安装浊度传感器，通过塞子插入至反应器内部的物料中，并通过与塞子螺接的限位杆来调节浊度传感器的上下位置，另一个反应器瓶口螺接压力传感器；合金盖位于合金浴壳体的上方，便于压力过大时紧急泄放，浊度传感器、铠装热电偶与压力传感器分别通过连接线与记录仪相连，记录仪将物料热失控的相关参数结果实时记录并保存。为解决上述技术问题，本专利技术提供了中等尺寸反应物料热失控临界参数测试方法，分为以下五个步骤，利用中等尺寸反应物料热失控临界参数测试装置的测试方法，分为以下五个步骤：步骤一：将金浴壳体恒定反应温度，将反应物料沿着反应器瓶口加入反应器中，再将转子加入反应器中；在本专利技术中，所述反应物料重量为百克量级。步骤二：在反应器上螺接安装两个铠装热电偶、一个浊度传感器和一个压力传感器；步骤三：将反应器放置在样品架上，通过起降臂的上下移动将反应器放入合金浴壳体中；步骤四：打开电动机开始搅拌，根据浊度传感器显示的数值大小，调节转子转速至与实际工艺物料相匹配的转速；具体地，如果浊度传感器显示的数值小了，将转子转速调大，如果浊度传感器显示的数值变大了，将转子转速调小。步骤五：进行热失控试验测试，并记录温度、压力随时间的变化。本专利技术的有益效果体现在以下几个方面：(1)本专利技术的中等尺寸反应物料热失控临界参数测试装置及方法，解决了含能材料合成反应(实验室量级至公斤级)物料等温热失控参数无法测试的问题，通过反应器底部电动机的转动和浊度传感器调节转速，使待测物料保持均匀搅拌状态，实现了对反应物料热失控过程实际状况的模拟。(2)本专利技术的中等尺寸反应物料热失控临界参数测试装置及方法，通过涡轮电机实现了反应物料的自动进样，避免了高温下加样的危险环节，确保了试验测试过程的安全。(3)本专利技术的中等尺寸反应物料热失控临界参数测试装置及方法，通过反应器内部不同位置、不同高度铠装热电偶的监测，实现了不同量级含能材料合成反应物料内部温度变化的测试，解决尺寸效应对反应物料热失控临界参数测试的影响，同时提高了物料热失控临界参数测试的准确性。附图说明图1本专利技术的反应失控临界参数测试装置的总体构成示意图。1—起降臂，2—加样杆，3—合金浴壳体，4—传热层，5—加热层，6—隔热层，7—蜗杆，8—样品架，9—外壳，10—涡轮电机组件，11—电动机，12—搅拌桨，13—转子，14—物料，15—铠装热电偶，16—浊度传感器，17—反应器，18—限位杆，19—压力传感器，20—反应器瓶口，21—塞子，22—连接线，23—合金盖，24—记录仪。图2为中等尺寸反应物料热失控后反应器内中心温度随时间的变化曲线；图3为中等尺寸反应物料热失控后反应器内部压力随时间的变化曲线。具体实施方式下面结合附图及实施例对本专利技术作进一步的详述。如附图1所示，一种中等尺寸反应物料热失控临界参数测试装置包括加热单元、升降单元、搅拌单元和检测单元；加热单元包括合金浴壳体3、传热层4、加热层5、隔热层6、外壳9，从外到内的顺序依次为外壳9、隔热层6、加热层5、传热层4、合金浴壳体3，其中合金浴壳体材质由铝合金制成。合金浴壳体3外围从内到外依次包裹着传热层4、加热层5、隔热层6以及外壳9。升降单元包括起降臂1、加样杆2、蜗杆7、涡轮电机组件10和样品架8，其中起降臂1伸出端下端连接有加样杆2，加样杆2下端垂直连接有样品架8，整个反应器17放置在样品架8上；起降臂1内部安装有蜗杆7，起降臂1底端安装有涡轮电机组件10，涡轮电机组件10工作，通过蜗杆7上下运动使起降臂1带动加样杆2连同反应器17一起上下移动。搅拌单元包括电动机11、搅拌桨12、转子13，其中搅拌桨12安装在电动机11的上端，转子13呈棒状或者梭状，放置在反应器17的底部，搅拌桨12由钕铁硼材料制成，搅拌桨12与转子13中间间隔反应器17、合金浴壳体3和隔热层6。检测单元包括铠装热电偶15、浊度传感器16、限位杆18、压力传感器19、反应器瓶口20、连接线22、记录仪24，两个铠装热电偶15通过塞子21插入至反应器17内部的物料14本文档来自技高网...

【技术保护点】
1.一种中等尺寸反应物料热失控临界参数测试装置，其特征在于，所述的装置包括加热单元、升降单元、搅拌单元和检测单元；/n所述的加热单元包括合金浴壳体(3)、传热层(4)、加热层(5)、隔热层(6)、外壳(9)，合金浴壳体(3)外围从内到外依次包裹着传热层(4)、加热层(5)、隔热层(6)以及外壳(9)；/n所述的升降单元包括起降臂(1)、加样杆(2)、蜗杆(7)、涡轮电机组件(10)、合金盖(23)和样品架(8)，其中起降臂(1)伸出端下端连接加样杆(2)，加样杆(2)下端分别垂直连接样品架(8)，整个反应器(17)放置在样品架(8)上；起降臂(1)内部安装有蜗杆(7)，起降臂(1)底端安装有涡轮电机组件(10)，涡轮电机组件(10)工作，通过蜗杆(7)上下运动使起降臂(1)带动加样杆(2)连同反应器(17)一起上下移动；/n所述的搅拌单元包括电动机(11)、搅拌桨(12)、转子(13)，其中搅拌桨(12)安装在电动机(11)的上端，转子(13)放置在反应器(17)的底部，搅拌桨(12)与转子(13)中间间隔反应器(17)、合金浴壳体(3)和隔热层(6)；/n所述的检测单元包括铠装热电偶(15)、浊度传感器(16)、限位杆(18)、压力传感器(19)、记录仪(24)，反应器(17)共有四个反应器瓶口(20)，两个反应器瓶口(20)安装铠装热电偶(15)，一个反应器瓶口(20)安装浊度传感器(16)，另一个反应器瓶口(20)螺接压力传感器(19)；两个铠装热电偶(15)通过塞子(21)插入至反应器(17)内部的物料(14)中，塞子(21)与反应器瓶口(20)为螺接关系；浊度传感器(16)通过塞子(21)插入至反应器(17)内部的物料(14)中，通过与塞子(21)螺接的限位杆(18)来调节浊度传感器(16)的上下位置，浊度传感器(16)、铠装热电偶(15)与压力传感器(19)分别通过连接线(22)与记录仪(24)相连。/n...

【技术特征摘要】
1.一种中等尺寸反应物料热失控临界参数测试装置，其特征在于，所述的装置包括加热单元、升降单元、搅拌单元和检测单元；
所述的加热单元包括合金浴壳体(3)、传热层(4)、加热层(5)、隔热层(6)、外壳(9)，合金浴壳体(3)外围从内到外依次包裹着传热层(4)、加热层(5)、隔热层(6)以及外壳(9)；
所述的升降单元包括起降臂(1)、加样杆(2)、蜗杆(7)、涡轮电机组件(10)、合金盖(23)和样品架(8)，其中起降臂(1)伸出端下端连接加样杆(2)，加样杆(2)下端分别垂直连接样品架(8)，整个反应器(17)放置在样品架(8)上；起降臂(1)内部安装有蜗杆(7)，起降臂(1)底端安装有涡轮电机组件(10)，涡轮电机组件(10)工作，通过蜗杆(7)上下运动使起降臂(1)带动加样杆(2)连同反应器(17)一起上下移动；
所述的搅拌单元包括电动机(11)、搅拌桨(12)、转子(13)，其中搅拌桨(12)安装在电动机(11)的上端，转子(13)放置在反应器(17)的底部，搅拌桨(12)与转子(13)中间间隔反应器(17)、合金浴壳体(3)和隔热层(6)；
所述的检测单元包括铠装热电偶(15)、浊度传感器(16)、限位杆(18)、压力传感器(19)、记录仪(24)，反应器(17)共有四个反应器瓶口(20)，两个反应器瓶口(20)安装铠装热电偶(15)，一个反应器瓶口(20)安装浊度传感器(16)，另一个反应器瓶口(20)螺接压力传感器(19)；两个铠装热电偶(15)通过塞子(21)插入至反应器(17)内部的物料(14)中，塞子(21)与反应器瓶口(20)...

【专利技术属性】
技术研发人员：祝艳龙，王晓峰，安静，黄蒙，周静，
申请(专利权)人：西安近代化学研究所，
类型：发明
国别省市：陕西;61