一种提高氮化钒铁回收率的方法技术

一种提高氮化钒铁回收率的方法，包括以下步骤：步骤一、将回收废料进行预处理、一次煅烧；步骤二、破碎研磨；取部分粉状研磨原料放入酸液中进行反应物；步骤三、过滤，取滤液，测量滤液中铁元素、铝元素和钒元素的含量；步骤四、取步骤二所得的粉状研磨原料，加入铁粉、铝粉和钒单体；步骤五、二次煅烧；步骤六、高温还原，氮化，生成氮化钒铁。本发明专利技术通过对回收废料的预处理和溶解，从而对取样溶液进行内部各元素的测定，精确的了解每批次原料中的钒含量，根据其含量多少配置相应的合金元素重新进行氮化形成氮化钒铁，能提高氮化钒铁的回收率至90%以上。

A method to improve the recovery of ferrovanadium nitride

【技术实现步骤摘要】
一种提高氮化钒铁回收率的方法
本专利技术涉及氮化钒铁的回收
，特别是涉及一种提高氮化钒铁回收率的方法。
技术介绍
钢铁冶炼时,适量加入钒可以细化钢的组织和晶粒,提高钢的强度、韧性、抗腐蚀能力和抗冲击性能等综合性能，随着理论研究的深入和实际工业生产的验证,氮化钒铁被越来越多的研究者和企业所认青睐,被认为是功效最佳的含钒炼钢添加剂，但是在钢铁冶炼的生产废料（简称“回收废料”）中也含有大量的氮化钒铁和部分钒元素，如果不加以利用会造成浪费，也会对环境造成污染。
技术实现思路
本专利技术要解决的技术问题是，克服现有技术的不足，提供一种提高氮化钒铁回收率的方法，该方法以回收废料为原料，可对废料进行循环利用。本专利技术解决其技术问题采用的技术方案是，一种提高氮化钒铁回收率的方法，包括以下步骤：步骤一、将回收废料进行预处理除去无用杂物（如沙土等），将筛选的回收废料进行一次煅烧，去掉易燃物质并氧化其中的铁铝等元素，将一次煅烧后的原料进行灰尘清除清洗后晾干。步骤二、将步骤一晾干后的原料进行破碎研磨，得粉状研磨原料；取一小部分粉状研磨原料（为测量含量的样品试验，故只需要随意选取一小部分原料即可）放入酸液中进行反应，将内部含有的氧化铁、氧化铝和钒等物质溶解，得混合物。步骤三、将步骤二所得混合物过滤，取滤液，测量滤液中铁元素、铝元素和钒元素的含量。步骤四、取步骤二所得的粉状研磨原料，根据步骤三中所测得的铁元素、铝元素和钒元素的比例，加入铁粉、铝粉和钒单体，得混合物，混合物中的铁元素、铝元素、钒元素的含量与所得目标氮化钒铁中各元素含量相同。步骤五、将步骤四中的混合物进行压粉后投入高温炉窑中二次煅烧；二次煅烧温度为500-800℃，时间为40－60分钟。步骤六、步骤五煅烧完后，抽取掉高温炉窑内空气，加入碳粉对混合物进行高温还原，还原完成后逐渐吹入氮气进行氮化反应，生成氮化钒铁；碳粉的加入量和投入高温炉窑的混合物的质量比为1：2-3。进一步，步骤一中，所述一次煅烧的温度为300-500℃。其目的在于去除掉原料在存放过程中的非金属燃烧物。进一步，步骤二中，所述酸液中，含质量百分比为12%的HCl和质量百分比为1％的硝酸。酸液与加入其中的粉状研磨原料的体积比为3－4:1。（此处酸液过量，如果酸液不足，则不能充分溶解其中的目标物质。采用盐酸和硝酸的混合物，能充分溶解其中的目标物质）。进一步，步骤三中，可通过氢氧化钠的滴定实验来检测铁铝元素的含量，通过其滴定液的用量计算得出。对钒元素含量的检测，在硫酸介质中用高锰酸钾将钒氧化到高价，然后以N－苯代邻氨基苯甲酸为指示剂用硫酸亚铁铵标准滴定溶液滴定，根据所消耗的硫酸亚铁铵标准滴定溶液的体积计算出钒的质量分数。也可通过其他现有检测方法来检测其中各元素的含量。进一步，步骤六中，所述还原反应的时间为20－30分钟，温度为550-800℃；所述氮化反应的温度为650-1300℃，时间为30-40分钟。本专利技术通过对回收废料的预处理和溶解，从而对取样溶液进行内部各元素的测定，精确的了解每批次原料中的钒含量，根据其含量多少配置相应的合金元素重新进行氮化形成氮化钒铁，能提高氮化钒铁的回收率至90%以上。对回收废料进行循环利用，降低成本，减少废弃物的排放。具体实施方式下面结合具体实施例对本专利技术作进一步说明。实施例1本实施例之提高氮化钒铁回收率的方法，包括以下步骤：步骤一、将回收废料进行预处理除去无用杂物（如沙土等），将筛选的回收废料进行一次煅烧，去掉易燃物质并氧化其中的铁铝等元素，将一次煅烧后的原料进行灰尘清除清洗后晾干；一次煅烧的温度为300℃。其目的在于去除掉原料在存放过程中的非金属燃烧物。步骤二、将步骤一晾干后的原料进行破碎研磨，得粉状研磨原料；取一小部分粉状研磨原料（为测量含量的样品试验，故只需要随意选取一小部分原料即可）放入酸液中进行反应，将内部含有的氧化铁、氧化铝和钒等物质溶解，得混合物；所述酸液中，含质量百分比为12%的HCl和质量百分比为1％的硝酸。酸液与加入其中的粉状研磨原料的体积比为3:1。（此处酸液过量，如果酸液不足，则不能充分溶解其中的目标物质。采用盐酸和硝酸的混合物，能充分溶解其中的目标物质）。步骤三、将步骤二所得混合物过滤，取滤液，测量滤液中铁元素、铝元素和钒元素的含量；通过氢氧化钠的滴定实验来检测铁铝元素的含量，通过其滴定液的用量计算得出。对钒元素含量的检测，在硫酸介质中用高锰酸钾将钒氧化到高价，然后以N－苯代邻氨基苯甲酸为指示剂用硫酸亚铁铵标准滴定溶液滴定，根据所消耗的硫酸亚铁铵标准滴定溶液的体积计算出钒的质量分数。步骤四、取步骤二所得的粉状研磨原料，根据步骤三中所测得的铁元素、铝元素和钒元素的比例，加入铁粉、铝粉和钒单体，得混合物，混合物中的铁元素、铝元素、钒元素的含量与所得目标氮化钒铁FeV45N10中各元素含量相同。步骤五、将步骤四中的混合物进行压粉后投入高温炉窑中二次煅烧；二次煅烧温度为600℃，时间为50分钟。步骤六、步骤五煅烧完后，抽取掉高温炉窑内空气，加入碳粉对混合物进行高温还原，还原完成后逐渐吹入氮气进行氮化反应，生成氮化钒铁；碳粉的加入量和投入高温炉窑的混合物的质量比为1：2。还原反应的时间为20分钟，温度为550℃；所述氮化反应的温度为800℃，时间为40分钟。本实施例中氮化钒铁的回收率为92%。所得氮化钒铁中各元素质量含量为：V45.00%、N9.00%、C0.53%、Si2.50%、P0.080%、S0.05%、Al2.0%。实施例2本实施例之提高氮化钒铁回收率的方法，包括以下步骤：步骤一、将回收废料进行预处理除去无用杂物（如沙土等），将筛选的回收废料进行一次煅烧，去掉易燃物质并氧化其中的铁铝等元素，将一次煅烧后的原料进行灰尘清除清洗后晾干；一次煅烧的温度为500℃。其目的在于去除掉原料在存放过程中的非金属燃烧物。步骤二、将步骤一晾干后的原料进行破碎研磨，得粉状研磨原料；取一小部分粉状研磨原料（为测量含量的样品试验，故只需要随意选取一小部分原料即可）放入酸液中进行反应，将内部含有的氧化铁、氧化铝和钒等物质溶解，得混合物；酸液中，含质量百分比为12%的HCl和质量百分比为1％的硝酸。酸液与加入其中的粉状研磨原料的体积比为4:1。（此处酸液过量，如果酸液不足，则不能充分溶解其中的目标物质。采用盐酸和硝酸的混合物，能充分溶解其中的目标物质）。步骤三、将步骤二所得混合物过滤，取滤液，测量滤液中铁元素、铝元素和钒元素的含量；通过氢氧化钠的滴定实验来检测铁铝元素的含量，通过其滴定液的用量计算得出。对钒元素含量的检测，在硫酸介质中用高锰酸钾将钒氧化到高价，然后以N－苯代邻氨基苯甲酸为指示剂用硫酸亚铁铵标准滴定溶液滴定，根据所消耗的硫酸亚铁铵标准滴定溶液的体积计算出钒的质量分数本文档来自技高网...

【技术保护点】
1.一种提高氮化钒铁回收率的方法，其特征在于，包括以下步骤：/n步骤一、将回收废料进行预处理除去无用杂物，将筛选的回收废料进行一次煅烧，去掉易燃物质并氧化其中的铁铝元素，将一次煅烧后的原料进行灰尘清除清洗后晾干；/n步骤二、将步骤一晾干后的原料进行破碎研磨，得粉状研磨原料；取部分粉状研磨原料放入酸液中进行反应，将内部含有的氧化铁、氧化铝和钒溶解，得混合物；/n步骤三、将步骤二所得混合物过滤，取滤液，测量滤液中铁元素、铝元素和钒元素的含量；/n步骤四、取步骤二所得的粉状研磨原料，根据步骤三中所测得的铁元素、铝元素和钒元素的比例，加入铁粉、铝粉和钒单体，得混合物，混合物中的铁元素、铝元素、钒元素的含量与所得目标氮化钒铁中各元素含量相同；/n步骤五、将步骤四中的混合物进行压粉后投入高温炉窑中二次煅烧；二次煅烧温度为500-800℃，时间为40－60分钟；/n步骤六、步骤五煅烧完后，抽取掉高温炉窑内空气，加入碳粉对混合物进行高温还原，还原完成后逐渐吹入氮气进行氮化反应，生成氮化钒铁；/n碳粉的加入量和投入高温炉窑的混合物的质量比为1：2-3。/n

【技术特征摘要】
1.一种提高氮化钒铁回收率的方法，其特征在于，包括以下步骤：
步骤一、将回收废料进行预处理除去无用杂物，将筛选的回收废料进行一次煅烧，去掉易燃物质并氧化其中的铁铝元素，将一次煅烧后的原料进行灰尘清除清洗后晾干；
步骤二、将步骤一晾干后的原料进行破碎研磨，得粉状研磨原料；取部分粉状研磨原料放入酸液中进行反应，将内部含有的氧化铁、氧化铝和钒溶解，得混合物；
步骤三、将步骤二所得混合物过滤，取滤液，测量滤液中铁元素、铝元素和钒元素的含量；
步骤四、取步骤二所得的粉状研磨原料，根据步骤三中所测得的铁元素、铝元素和钒元素的比例，加入铁粉、铝粉和钒单体，得混合物，混合物中的铁元素、铝元素、钒元素的含量与所得目标氮化钒铁中各元素含量相同；
步骤五、将步骤四中的混合物进行压粉后投入高温炉窑中二次煅烧；二次煅烧温度为500-800℃，时间为40－60分钟；
步骤六、步骤五煅烧完后，抽取掉高温炉窑内空气，加入碳粉对混合物进行高温还原，还原完成后逐渐吹入氮气进行氮化反应，生成氮化钒铁；
碳粉的加入量和投入高温炉窑的混合物的质量比为1：2-3。

【专利技术属性】
技术研发人员：张春雨，
申请(专利权)人：湖南众鑫新材料科技股份有限公司，
类型：发明
国别省市：湖南;43