一种粒度多级分布的镍钴锰三元正极材料前驱体的制备方法技术

本发明专利技术提出了一种粒度多级分布的镍钴锰三元正极材料前驱体的制备方法，属于电池材料技术领域。该方法通过调整反应过程中的参数，在前驱体长到一定尺寸时逐步提高pH，使反应釜中有小颗粒产生，实现人为造晶，随后逐步回调pH，使得大小颗粒一同生长。在粒度达到要求时，停止搅拌和进料，最终实现了“一釜”制备两种或多种尺寸的三元正极材料前驱体。本发明专利技术的技术方案具有成本低、效率高、更易于工业化生产的优势，并避免连续法过程中微粉的产生。

A preparation method of precursor of Ni Co Mn ternary anode material with multi particle size distribution

【技术实现步骤摘要】
一种粒度多级分布的镍钴锰三元正极材料前驱体的制备方法
本专利技术涉及电池材料
，具体涉及镍钴锰三元正极材料前驱体的制备方法，特别涉及一种粒度多级分布的镍钴锰三元正极材料前驱体的制备方法。
技术介绍
作为替代传统化石能源的新型绿色能源——锂离子电池，它具有能量密度高、能量效率高、无记忆效应、自放电率低等优点，已被广泛应用于电子产品、交通工具及航空航天等相关领域。但随着目前电动汽车的高速发展，人们对于锂离子电池的充放电比容量、循环寿命和稳定性的要求越来越高。镍钴锰三元锂离子电池的比能量、比功率大，并且在大倍率充电和耐低温性能等方面，三元锂电池也具有较大的优势。目前较多的是制备单一粒径或粒径分布相对较窄的镍钴锰酸锂材料，这些材料振实低，并且压实和容量倍率偏低，易破碎。大小颗粒混合的锂离子正极材料的开发则可以有效地解决上述问题，但目前主要是通过分步制备大颗粒、小颗粒，再混掺的方法实现。申请号为CN201510570249.0的专利公开了一种混合锰酸锂材料的制备方法，包括以下步骤：(1)大颗粒锰酸锂材料的制备；(2)小颗粒锰酸锂材料的制备；本文档来自技高网...

【技术保护点】
1.一种粒度多级分布的镍钴锰三元正极材料前驱体的制备方法，包括以下步骤：/n（1）配制镍钴锰金属盐溶液、沉淀剂溶液、氨水溶液和分散剂溶液；/n（2）在反应釜中加入步骤（1）配制的沉淀剂溶液及氨水溶液，在搅拌状态下调节氨浓度以及pH值；/n（3）在步骤（2）的基础上，向反应釜中同时加入镍钴锰金属盐溶液、沉淀剂溶液和氨水溶液，制备镍钴锰氢氧化物晶核；在搅拌状态下，调节氨浓度以及pH值，促使晶核生长，一次颗粒紧密堆积成二次颗粒；/n（4）当反应浆料的粒径数值达到大颗粒目标粒径数值的60%~80%后，停釜，抽取上清液提浓；反应釜升温，向反应釜中加入镍钴锰金属盐溶液、沉淀剂溶液、氨水溶液和分散剂溶液，逐...

【技术特征摘要】
1.一种粒度多级分布的镍钴锰三元正极材料前驱体的制备方法，包括以下步骤：
（1）配制镍钴锰金属盐溶液、沉淀剂溶液、氨水溶液和分散剂溶液；
（2）在反应釜中加入步骤（1）配制的沉淀剂溶液及氨水溶液，在搅拌状态下调节氨浓度以及pH值；
（3）在步骤（2）的基础上，向反应釜中同时加入镍钴锰金属盐溶液、沉淀剂溶液和氨水溶液，制备镍钴锰氢氧化物晶核；在搅拌状态下，调节氨浓度以及pH值，促使晶核生长，一次颗粒紧密堆积成二次颗粒；
（4）当反应浆料的粒径数值达到大颗粒目标粒径数值的60%~80%后，停釜，抽取上清液提浓；反应釜升温，向反应釜中加入镍钴锰金属盐溶液、沉淀剂溶液、氨水溶液和分散剂溶液，逐步上调pH至有小颗粒产生；随后回调pH，大小颗粒共同生长；
（5）当反应浆料中的大颗粒的粒径尺寸达到要求后，停止反应，陈化，即得到大小颗粒混合的镍钴锰三元正极材料前驱体。


2.如权利要求1所述的一种粒度多级分布的镍钴锰三元正极材料前驱体的制备方法，其特征在于，步骤（1）中，所述镍钴锰金属盐为硫酸盐、硝酸盐、碳酸盐、磷酸盐的一种或几种；所述镍钴锰金属盐溶液浓度为5~20mol/L；所述沉淀剂为氢氧化钠、氢氧化钾、碳酸钠的一种或几种；所述沉淀剂溶液浓度为10~25mol/L；所述氨水溶液的浓度为28~30wt%；所述分散剂为柠檬酸铵、四甲基氢氧化铵、聚乙烯吡咯烷酮、一缩二乙二醇、三乙醇胺、马来酸-丙烯酸共聚物的一种或几种；所述分散剂溶液的浓度为0.1~0.5mol/L。


3.如权利要求1或2所述的一种粒度多级分布的镍钴锰三元正极材料前驱体的制备方法，其特征在于，步骤（...

【专利技术属性】
技术研发人员：张佳峰，欧星，彭春丽，
申请(专利权)人：中南大学，
类型：发明
国别省市：湖南;43