一种基于不同稀土离子近红外荧光的高灵敏度测温方法技术

本发明专利技术公开了一种基于不同稀土离子近红外荧光的高灵敏度测温方法。通过测量不用温度下，Nd

A high sensitivity temperature measurement method based on near infrared fluorescence of different rare earth ions

【技术实现步骤摘要】
一种基于不同稀土离子近红外荧光的高灵敏度测温方法
本专利技术涉及稀土元素荧光测温领域，具体采用稀土元素近红外荧光强度比法进行测温。
技术介绍
作为热力学的重要参数之一，温度不仅在学术科研方面占有重要地位，而且在工业制造、医疗医学等方面发挥着至关重要的作用。因此，快速性和准确性逐渐成为了衡量测温技术重要技术指标。目前，测温方式主要分为接触式测温和非接触式测温。以热电偶和热电阻等为代表的接触式温度传感器，受其测温方式的限制，在热量传递给传感器的过程中，不可避免的热量损失增大了测量的误差；另外，此类温度传感器不适应用于具有强腐蚀性、高速运动性的物体和易燃易爆、强电强磁的场合。由于受耐温材料的限制，接触式测温一般也不适用于测量很高的温度。而非接触测温方法是通过热辐射、光辐射等原理来测温的，热敏元件不需要与被测物体接触，原理上没有测温上限，能够适应高速运动、强酸强碱等难以接触的场景。利用稀土元素荧光光谱测温方法采用非接触测温原理，具有抗电磁干扰、灵敏度高、反应速度快等优点，能够很好地应用于运动速度快、环境复杂的特殊环境。目前，稀土荧光光谱测温主要有三种方式：荧光强度、荧光强度比(FIR)和荧光寿命测温。荧光强度测温方法容易受到泵浦光强度变化的影响，准确度不高。荧光寿命测温方法设备复杂，需要斩波器与泵浦光源协同配合来固定泵浦光频率，增加了对寿命测量的不稳定性。而荧光寿命测温方法，作为一种比值式测温，荧光强度比测温方法利用稀土离子不同波长的荧光强度对温度的依赖性的不同进行测温，具有很强的抗干扰能力，能够减少外界环境变化和泵浦光强度的改变对测量结果的影响。通常荧光强度比测温法利用Er3+离子的2H11/2和4S3/2两个能级的荧光强度比进行测温，由于两个荧光带部分重叠，导致两个荧光带的划分变得困难。因此，信号处理困难，测量误差大。同时，上转换荧光测温的低发光效率也进一步限制了荧光测温技术的发展。因此，利用两个荧光带没有重叠的下转换荧光测温不失为一种好的思路。Yb3+/Nd3+共掺的荧光粉在980nm的激光泵浦下，能够产生805nm左右的近红外光，其强度随着温度的升高而增强；Er3+单掺的荧光粉在980nm波长的激光器泵浦下，能够产生1536nm左右的激光，其强度随着温度的升高而降低，这种相反的温度依赖性大大增加了测温系统的灵敏度，是一种非常理想的测温原理。
技术实现思路
基于上述对
技术介绍
的研究，本专利技术提出了一种新的基于不同稀土离子近红外荧光的高灵敏度测温方法，利用基于稀土荧光强度比测温原理，能够很有效地避开荧光带之间的重叠问题，同时利用下转换荧光进行测温，高的荧光效率降低了对泵浦光功率的要求，具有测温范围宽、灵敏度高、反应时间短等优点。为了达到上述目的，本专利技术采取的技术方案为：一种基于不同稀土离子近红外荧光的高灵敏度测温方法，通过测量不用温度下，Nd3+离子在710nm-920nm附近和Er3+离子在1400nm-1700nm附近的近红外光，将两个波段的荧光强度作比，进而得到FIR与温度的函数关系；当将样片置于待测环境中时，计算荧光强度比，利用上述函数关系，进而求得待测环境温度；其具体包括如下步骤：(1)利用高温固相法制备NaY(WO4)2：Yb3+/Nd3+荧光粉：将Na2CO3、WO3、Y2O3、Yb2O3和Nd2O3按照摩尔比为Na2CO3：WO3：Y2O3：Yb2O3：Nd2O3＝100：400：88：10：2的比例混合，再将粉状物置于高温炉中，在950℃-1050℃条件下加热4-5小时后，自然冷却至室温，即可得到NaY(WO4)2：Yb3+/Nd3+荧光粉(荧光粉1)。(2)利用高温固相法制备NaY(WO4)2：Er3+荧光粉：将Na2CO3、WO3、Y2O3和Er2O3按照摩尔比为Na2CO3：WO3：Y2O3：Er2O3＝100：400：99：1的比例混合，再将粉状物置于高温炉中，在950℃-1050℃条件下加热4-5小时后，自然冷却至室温，即可得到NaY(WO4)2：Er3+荧光粉(荧光粉2)。(3)利用高温固相法制备NaY(WO4)2：Yb3+/Nd3+/Er3+荧光粉：将Na2CO3、WO3、Y2O3、Yb2O3、Nd2O3和Er2O3按照摩尔比为Na2CO3：WO3：Y2O3：Yb2O3：Nd2O3：Er2O3＝100：400：87：10：2：1的比例混合，再将粉状物置于高温炉中，在950℃-1050℃条件下加热4-5小时后，自然冷却至室温，即可得到的NaY(WO4)2：Yb3+/Nd3+/Er3+荧光粉(荧光粉3)。(4)将步骤(1)得到的NaY(WO4)2：Yb3+/Nd3+荧光粉(荧光粉1)、步骤(2)得到的NaY(WO4)2：Er3+(荧光粉2)两种荧光粉按照摩尔比为1:1的比例充分混合，并压成两个薄片(样片1，由于样片1为两个，分别记作样片11和样片12)。(5)将步骤(4)得到的其中一个薄片(样片11)置于高温炉中，在650℃-750℃条件下加热4-5小时后，自然冷却至室温，即可得到NaY(WO4)2：Yb3+/Nd3++NaY(WO4)2：Er3+样片(样片2)。(6)将步骤(3)得到的NaY(WO4)2：Yb3+/Nd3+/Er3+荧光粉(荧光粉3)压成薄片，即可得到NaY(WO4)2：Yb3+/Nd3+/Er3+样片(样片3)。(7)利用980nm波长的二极管激光器来泵浦步骤(4)中得到的另一个薄片(样片12)，在功率密度衰减片的调制下，通过改变照射到样片的功率来测量30mW到330mW功率下Nd3+离子辐射出的710nm-920nm的近红外光谱与Er3+离子辐射出的1400nm-1700nm的近红外光谱，对不同功率下两个波段的荧光光谱进行积分，建立每一个波段荧光强度积分与相应测量功率之间的对应关系，拟合出荧光强度与功率之间的对数关系曲线(功率谱标准曲线)。(8)利用980nm波长的二极管激光器来泵浦步骤(4)中得到的另一个薄片(样片12)，通过改变另一个薄片(样片12)的温度来测量从室温到500℃的Nd3+离子辐射出的710nm-920nm与Er3+离子辐射出的1400nm-1700nm的近红外光谱，对不同温度下两个波段的荧光光谱进行积分，并建立两个积分的比值与温度的对应关系，拟合出样片1的荧光强度比与温度关系的标准曲线。(9)利用980nm波长的二极管激光器来泵浦步骤(5)中得到的NaY(WO4)2：Yb3+/Nd3++NaY(WO4)2：Er3+样片(样片2)，通过改变NaY(WO4)2：Yb3+/Nd3++NaY(WO4)2：Er3+样片(样片2)的温度来测量从室温到500℃的Nd3+离子辐射出的710nm-920nm与Er3+离子辐射出的1400nm-1700nm的近红外光谱，对不同温度下两个波段的荧光光谱进行积分，并建立两个积分的比值与温度的对应关系，拟合出NaY(WO4)2：Yb3+/Nd3++NaY(WO4)2：Er3+样片(样片2)的荧光强度比与温度关系的标准曲线。(10)利用9本文档来自技高网...

【技术保护点】
1.一种基于不同稀土离子近红外荧光的高灵敏度测温方法，其特征在于：包括如下步骤：/n(1)将Na

【技术特征摘要】
1.一种基于不同稀土离子近红外荧光的高灵敏度测温方法，其特征在于：包括如下步骤：
(1)将Na2CO3、WO3、Y2O3、Yb2O3和Nd2O3按照摩尔比为Na2CO3：WO3：Y2O3：Yb2O3：Nd2O3＝100：400：88：10：2的比例混合，再置于高温炉中，在950℃-1050℃条件下加热4-5小时后，自然冷却至室温，即可得到NaY(WO4)2：Yb3+/Nd3+荧光粉，记作荧光粉1；
(2)将Na2CO3、WO3、Y2O3和Er2O3按照摩尔比为Na2CO3：WO3：Y2O3：Er2O3＝100：400：99：1的比例混合，再置于高温炉中，在950℃-1050℃条件下加热4-5小时后，自然冷却至室温，即可得到NaY(WO4)2：Er3+荧光粉，记作荧光粉2；
(3)将Na2CO3、WO3、Y2O3、Yb2O3、Nd2O3和Er2O3按照摩尔比为Na2CO3：WO3：Y2O3：Yb2O3：Nd2O3：Er2O3＝100：400：87：10：2：1的比例混合，再置于高温炉中，在950℃-1050℃条件下加热4-5小时后，自然冷却至室温，即可得到的NaY(WO4)2：Yb3+/Nd3+/Er3+荧光粉，记作荧光粉3；
(4)将步骤(1)得到的荧光粉1和步骤(2)得到的荧光粉2按照摩尔比为1:1的比例混合，并压成两个薄片，记作样片1；由于所述样片1为两个，分别记作样片11和样片12；
(5)将步骤(4)得到的样片11置于高温炉中，在650℃-750℃条件下加热4-5小时后，自然冷却至室温，即可得到NaY(WO4)2：Yb3+/Nd3++NaY(WO4)2：Er3+样片，记作样片2。
(6)将步骤(3)得到的荧光粉3压成薄片，即可得到NaY(WO4)2：Yb3+/Nd3+/Er3+样片，记作样片3。
(7)利用980nm波长的二极管激光器来泵浦步骤(4)中得到的样片12，测量30mW到330mW功率下Nd3+离子辐射出的710nm-920nm的近红外光谱与Er3+离子辐射出的1400nm-1700nm的近红外光谱，对不同功率下两个波段的荧光光谱进行积分，建立每一个波段荧光强度积分与相应测量功率之间的对应关系，拟合出荧光强度与功率之间的对数关系曲线；
(8)利用980nm波长的二极管激光器来泵浦步骤(4)中得到的样片12，测量从室温到500℃的Nd3+离子辐射出的710nm-920nm与E...

【专利技术属性】
技术研发人员：徐伟，朱昕，赵迪，
申请(专利权)人：燕山大学，
类型：发明
国别省市：河北;13