一种乳液型过氧化新癸酸异丙苯酯的制备方法技术

本发明专利技术涉及引发剂技术领域，具体涉及一种乳液型过氧化新癸酸异丙苯酯的制备方法，所述制备方法包括合成、提纯和配制三个工序，利用过氧化氢异丙苯、碱液和新癸酰氯反应得到油包水乳液，再采用三种处理剂对所述油包水乳液洗涤，静置，分水，即得。本发明专利技术有效地解决了过氧化氢异丙苯残留在乳液型过氧化新癸酸异丙苯酯引发剂中造成的引发活性下降、分散剂单耗增加难题，同时有效地降低了水相含量，进而降低了氯离子、铁离子、钠离子、钾离子等水溶性离子的含量，最终制备得到高纯度高活性的乳液型过氧化新癸酸异丙苯酯引发剂。

Preparation of emulsion type isopropyl ester of perdecyl peroxide

【技术实现步骤摘要】
一种乳液型过氧化新癸酸异丙苯酯的制备方法
本专利技术涉及引发剂
，具体涉及一种乳液型过氧化新癸酸异丙苯酯的制备方法。
技术介绍
过氧化新癸酸异丙苯酯(CNP)，为无色或淡黄色易流动液体，主要用作PVC聚合用引发剂。引发剂的活性越高，适应的聚合反应温度越低，过氧化新癸酸异丙苯酯适合的聚合反应温度范围为40-60℃，在-15℃以下存放很长时间仍可保持含量不变。随着国内高聚物合成行业的快速发展，高聚物合成用引发剂的品种和需求量迅速提升。乳液型过氧化新癸酸异丙苯酯，作为一种高聚物合成用高效引发剂，与溶剂型引发剂相比，在高聚物的聚合过程中，兼具了溶剂型引发剂用量少，引发效率高，聚合反应放热均匀，便于控制的优点，特别是用水做溶剂后，实现了绿色环保，且生产和使用过程中有效避免了易燃溶剂对人体的危害，所得产品性能优良，是一种安全、环保、高效、产品质量稳定的高聚物合成用引发剂。随着国内PVC行业的快速发展，PVC生产用引发剂的品种和需求量迅速提升，尤其是高活性无杂化的高品质引发剂。过氧化新癸酸异丙苯酯(CNP)，作为一种PVC生产用高效引发本文档来自技高网...

【技术保护点】
1.一种乳液型过氧化新癸酸异丙苯酯的制备方法，其特征在于，包括合成、提纯和配制三个工序，其中：/n合成：/n(1)将过氧化氢异丙苯加入碱液中，得溶液1；/n(2)将新癸酰氯加入溶液1中，静置，分水，得油包水乳液；/n提纯：/n(1)用处理剂A、处理剂B、处理剂C溶液依次洗涤所述油包水乳液，每次洗涤后静置，分水，即得；/n其中所述处理剂A为碱液或含硫还原化合物，所述处理剂B为pH缓冲剂，所述处理剂C为聚乙二醇。/n

【技术特征摘要】
1.一种乳液型过氧化新癸酸异丙苯酯的制备方法，其特征在于，包括合成、提纯和配制三个工序，其中：
合成：
(1)将过氧化氢异丙苯加入碱液中，得溶液1；
(2)将新癸酰氯加入溶液1中，静置，分水，得油包水乳液；
提纯：
(1)用处理剂A、处理剂B、处理剂C溶液依次洗涤所述油包水乳液，每次洗涤后静置，分水，即得；
其中所述处理剂A为碱液或含硫还原化合物，所述处理剂B为pH缓冲剂，所述处理剂C为聚乙二醇。


2.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，合成工序中所述碱液与过氧化氢异丙苯的干基质量比为0.4-0.6:1；所述过氧化氢异丙苯与新癸酰氯的干基质量比为0.8-1.0:1。


3.根据权利要求2所述的制备方法，其特征在于，所述合成工序包括如下步骤：
(1)将过氧化氢异丙苯滴加入碱液中，所述碱液与过氧化氢异丙苯的干基质量比为0.4-0.6:1，滴加时间20-30min，搅拌15-30min，得溶液1；
(2)将新癸酰氯滴加入溶液1中，所述过氧化氢异丙苯与新癸酰氯的干基质量比为0.8-1.0:1，滴加时间45-60min，温度25-35℃，反应时间60-90min，静置30-45min，分水，得油包水乳液。


4.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述提纯工序包括如下步骤：
(1)用处理剂A溶液洗涤所述油包水乳液，静置，分水，得溶液2；
(2)用处理剂B溶液洗涤所述溶液2，静置，分水，调节pH值至6.5-7.5，得溶液3；
(3)用处理剂C溶液洗涤所述溶液3，静置，分水，得溶液4。


5.根据权利要求4所述的制备方法，其特征在于，所述处理剂A的干基和油包水乳液的质量比为0.06-0.1:1；所述处理剂B的干基和溶液2的质量比为0.02-0.04:...

【专利技术属性】
技术研发人员：赵长森，颜艺专，王鑫龙，黄亮东，查美琴，王会昌，牛强，
申请(专利权)人：鄂尔多斯市瀚博科技有限公司，
类型：发明
国别省市：内蒙;15