一种二脂肪酸邻苯二甲酯增塑剂及其制备方法技术

本发明专利技术提供一种二脂肪酸邻苯二甲酯增塑剂及其制备方法，将邻苯二甲醇与脂肪酸按照摩尔比为(0.5～0.8):1加入四口烧瓶中，然后加入占邻苯二甲醇与脂肪酸总质量0.8～1.5％的铜钨酸铯催化剂，通入流速为5～10mL/min的氮气进行保护，加热至70～100℃，搅拌2～4h后，停止加热搅拌，减压蒸馏去除剩余邻苯二甲醇，过滤除去催化剂，得到二脂肪酸邻苯二甲酯。本发明专利技术采用邻苯二甲醇与脂肪酸发生酯化反应合成二脂肪酸邻苯二甲酯增塑剂，代替目前邻苯二甲酸酐与脂肪醇发生醇解反应制备邻苯二甲酸酯增塑剂的生产工艺，能够显著降低反应温度，得到易降解、色泽浅的新型增塑剂。

A plasticizer of phthalate and its preparation

【技术实现步骤摘要】
一种二脂肪酸邻苯二甲酯增塑剂及其制备方法
本专利技术涉及增塑剂
，具体涉及一种二脂肪酸邻苯二甲酯增塑剂及其制备方法。
技术介绍
增塑剂是工业上被广泛使用的高分子材料助剂，在塑料加工中添加这种物质，可以使其柔韧性增强，易加工。增塑剂种类繁多，目前使用最广泛的当数邻苯二甲酸酯类化合物，主要通过邻苯二甲酸酐与脂肪醇进行醇解反应制得。该类增塑剂具有相容性好、增塑效率高、挥发度低等优点。但是，增塑剂并非以化学键键结于聚合物中，所以易受外在条件的影响而释放出来，排放在环境中不易降解，造成污染；且目前生产工艺反应温度较高，产品色泽较深，限制了增塑剂使用范围。因此，开发易降解、色泽浅的新型增塑剂有非常重要的意义。
技术实现思路
本专利技术提供了一种易降解、色泽浅的新型增塑剂的制备方法，以邻苯二甲醇和脂肪酸为原料，在铜钨酸铯(H1.5Cs4.5CuW2O10)催化剂作用下进行酯化反应，制得相应的二脂肪酸邻苯二甲酯类增塑剂。本专利技术采用的技术方案如下：一种二脂肪酸邻苯二甲酯增塑剂，所述增塑剂二脂肪酸邻苯二甲酯类增塑剂，其结构为其中R为烷基。优选的，所述R为CH3、C3H7、C7H15。上述二脂肪酸邻苯二甲酯增塑剂的制备方法，包括如下步骤：步骤1：将邻苯二甲醇与脂肪酸混合；步骤2：在步骤1所得混合物中加入铜钨酸铯催化剂，并通入氮气，进行酯化反应；步骤3：去除步骤2所得反应物中剩余邻苯二甲醇和铜钨酸铯催化剂，得到二脂肪酸邻苯二甲酯类增塑剂。优选的，步骤1中，邻苯二甲醇与脂肪酸的摩尔比为(0.5～0.8):1。优选的，步骤2中，铜钨酸铯催化剂占邻苯二甲醇与脂肪酸总质量的0.8～1.5％。优选的，步骤2中，氮气的流速为5～10mL/min。优选的，步骤2中，所述酯化反应的反应温度为70～100℃，搅拌时间为2～4h。优选的，所述脂肪酸为乙酸、丁酸或异辛酸。有益效果：本专利技术采用邻苯二甲醇与脂肪酸发生酯化反应合成二脂肪酸邻苯二甲酯增塑剂，代替目前邻苯二甲酸酐与脂肪醇发生醇解反应制备邻苯二甲酸酯增塑剂的生产工艺。由分子结构式可知，二脂肪酸邻苯二甲酯增塑剂结构中的酯基与苯环之间不存在共轭结构，有利于降解性能的提高；且反应温度较低，反应过程中副产物较少，最终产品色泽浅。具体实施方式根据下述实施例，可以更好地理解本专利技术。以下实施例中，所述铜钨酸铯催化剂按照CN201910676585.1所公开的方法制备。实施例1将6.9g邻苯二甲醇与6.0g乙酸(摩尔比0.5:1)加入四口烧瓶中，然后加入0.1g(0.8％)的铜钨酸铯催化剂，通入流速为5mL/min的氮气进行保护，加热至70℃，搅拌4h后，停止加热搅拌，减压蒸馏去除剩余邻苯二甲醇，过滤除去催化剂，得到二乙酸邻苯二甲酯，经高效液相色谱分析计算，得邻苯二甲醇酯化率为95.8％，二乙酸邻苯二甲酯收率为87.3％。实施例2将9.7g邻苯二甲醇与6.0g乙酸(摩尔比0.7:1)加入四口烧瓶中，然后加入0.16g(1.0％)的铜钨酸铯催化剂，通入流速为8mL/min的氮气进行保护，加热至90℃，搅拌2h后，停止加热搅拌，减压蒸馏去除剩余邻苯二甲醇，过滤除去催化剂，得到二乙酸邻苯二甲酯，经高效液相色谱分析计算，得邻苯二甲醇酯化率为97.5％，二乙酸邻苯二甲酯收率为89.8％。实施例3将11.0g邻苯二甲醇与8.8g丁酸(摩尔比0.8:1)加入四口烧瓶中，然后加入0.3g(1.5％)的铜钨酸铯催化剂，通入流速为6mL/min的氮气进行保护，加热至100℃，搅拌2h后，停止加热搅拌，减压蒸馏去除剩余邻苯二甲醇，过滤除去催化剂，得到二丁酸邻苯二甲酯，经高效液相色谱分析计算，得邻苯二甲醇酯化率为98.3％，二丁酸邻苯二甲酯收率为91.5％。实施例4将8.3g邻苯二甲醇与8.8g丁酸(摩尔比0.6:1)加入四口烧瓶中，然后加入0.17g(1.0％)的铜钨酸铯催化剂，通入流速为6mL/min的氮气进行保护，加热至90℃，搅拌3h后，停止加热搅拌，减压蒸馏去除剩余邻苯二甲醇，过滤除去催化剂，得到二丁酸邻苯二甲酯，经高效液相色谱分析计算，得邻苯二甲醇酯化率为96.7％，二丁酸邻苯二甲酯收率为90.1％。实施例5将6.9g邻苯二甲醇与14.4g异辛酸(摩尔比0.5:1)加入四口烧瓶中，然后加入0.21g(1.0％)的铜钨酸铯催化剂，通入流速为5mL/min的氮气进行保护，加热至80℃，搅拌3h后，停止加热搅拌，减压蒸馏去除剩余邻苯二甲醇，过滤除去催化剂，得到二异辛酸邻苯二甲酯，经高效液相色谱分析计算，得邻苯二甲醇酯化率为97.9％，二异辛酸邻苯二甲酯收率为92.0％。实施例6将11.0g邻苯二甲醇与14.4g异辛酸(摩尔比0.8:1)加入四口烧瓶中，然后加入0.38g(1.5％)的铜钨酸铯催化剂，通入流速为7mL/min的氮气进行保护，加热至100℃，搅拌4h后，停止加热搅拌，减压蒸馏去除剩余邻苯二甲醇，过滤除去催化剂，得到二异辛酸邻苯二甲酯，经高效液相色谱分析计算，得邻苯二甲醇酯化率为98.3％，二异辛酸邻苯二甲酯收率为93.7％。采用《GB/T21856-2008化学品快速生物降解性二氧化碳产生试验方法》测定增塑剂的终极生物降解性能，利用CS-10精密色差仪测定增塑剂的色度。将本专利技术的二脂肪酸邻苯二甲酯与目前市场邻苯二甲酸酯类增塑剂产品进行生物降解性能和色度对比。对比结果表明：本专利技术制备的二脂肪酸邻苯二甲酯类增塑剂具有较好的生物降解性能和较浅的色泽。表1本专利技术提供了一种用于二脂肪酸邻苯二甲酯类增塑剂的制备方法，具体实现该技术方案的方法和途径很多，以上所述仅是本专利技术的优选实施方式，应当指出，对于本
的普通技术人员来说，在不脱离本专利技术原理的前提下，还可以做出若干改进和润饰，这些改进和润饰也应视为本专利技术的保护范围。本实施例中未明确的各组成部分均可用现有技术加以实现。本文档来自技高网...

【技术保护点】
1.一种二脂肪酸邻苯二甲酯增塑剂，其特征在于，其结构为/n

【技术特征摘要】
1.一种二脂肪酸邻苯二甲酯增塑剂，其特征在于，其结构为

其中R为烷基。


2.根据权利要求1所述的一种二脂肪酸邻苯二甲酯增塑剂，其特征在于，所述R为CH3、C3H7、C7H15。


3.权利要求1所述二脂肪酸邻苯二甲酯增塑剂的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：
步骤1：将邻苯二甲醇与脂肪酸混合；
步骤2：在步骤1所得混合物中加入铜钨酸铯催化剂，并通入氮气，进行酯化反应；
步骤3：去除步骤2所得反应物中剩余邻苯二甲醇和铜钨酸铯催化剂，得到二脂肪酸邻苯二甲酯类增塑剂。


4.根据权利要求3所述...

【专利技术属性】
技术研发人员：丁建飞，秦娜娣，刘心雨，许飞，吴义彪，
申请(专利权)人：盐城工学院，
类型：发明
国别省市：江苏;32