疏水化纳米纤维素中间体以及疏水化纳米纤维素的制造制造技术

本发明专利技术涉及一种制造疏水化纳米纤维素的方法，该方法包括以下步骤：a)提供含纤维素的材料，其中所述含纤维素的材料包含少于20重量％的水，b)使所述含纤维素的材料与草酸二水合物接触，并加热到高于草酸二水合物的熔点，以获得草酸纤维素，c)洗涤混合物，d)制备包含来自步骤c)的材料的悬浮液，和e)从所述悬浮液中回收疏水化纳米纤维素。本发明专利技术还涉及一种制造疏水化纳米纤维素中间体的方法，该方法包括上述步骤a)‑c)。本发明专利技术公开的方法快速、廉价、简单和直接。可以采用纸浆作为原料。

Intermediate of hydrophobic nano cellulose and manufacture of hydrophobic nano cellulose

【技术实现步骤摘要】
【国外来华专利技术】疏水化纳米纤维素中间体以及疏水化纳米纤维素的制造
本专利技术涉及疏水化纳米纤维素中间体以及制造所述疏水化纤维素粉末的方法。此外，本专利技术还涉及疏水化纳米纤维素以及制造疏水化纳米纤维素的方法。
技术介绍
在全球许多行业应用，例如建筑、包装、汽车工程和航空航天工程中，对坚固且轻质的复合材料的需求不断增长。另一方面，出于对环境的关注和对可持续发展的要求，这种材料优选地由可再生的和非石油基的资源开发。出色的机械性能、低密度、高长宽比、纳米尺寸以及生物基来源的纳米纤维素(NC)为将其用作复合材料中的增强填料提供了巨大的机会。纳米纤维素在复合材料增强中的主要作用是承载。通过均匀混合(例如，熔融挤出)带来的纳米纤维素在聚合物基质中的良好分散性以及它们之间的良好界面亲和力对于改善复合材料的整体机械性能至关重要，因为它们决定了外部来源的机械应力/负荷是否能够从基质均匀有效地转移到纳米纤维素。然而，将纳米纤维素均匀地分散在低极性或非极性或疏水性聚合物基质中仍然存在挑战性。纳米纤维素在其表面上具有丰富的羟基，这使其与这些聚合物基质不相容，并且趋于聚本文档来自技高网...

【技术保护点】
1.一种制造疏水化纳米纤维素的方法，该方法包括以下步骤：/na.提供含纤维素的材料，其中所述含纤维素的材料包含少于20重量％的水，优选少于10重量％的水，/nb.使所述含纤维素的材料与草酸二水合物接触，并加热到高于所述草酸二水合物的熔点，以获得草酸纤维素，/nc.对由步骤b)得到的混合物进行洗涤、过滤和/或离心，/nd.在由步骤c)得到的纳米纤维素中间体的表面上接枝烷基，其中所述纳米纤维素中间体是草酸纤维素，/ne.制备包含来自步骤d)的材料的悬浮液，其中使用选自由超声处理、微流化和机械粉碎组成的组中的至少一种来制备所述悬浮液，和/nf.从所述悬浮液中回收疏水化纳米纤维素，/n其中，所述疏水化...

【技术特征摘要】
【国外来华专利技术】20170616 SE 1750767-41.一种制造疏水化纳米纤维素的方法，该方法包括以下步骤：
a.提供含纤维素的材料，其中所述含纤维素的材料包含少于20重量％的水，优选少于10重量％的水，
b.使所述含纤维素的材料与草酸二水合物接触，并加热到高于所述草酸二水合物的熔点，以获得草酸纤维素，
c.对由步骤b)得到的混合物进行洗涤、过滤和/或离心，
d.在由步骤c)得到的纳米纤维素中间体的表面上接枝烷基，其中所述纳米纤维素中间体是草酸纤维素，
e.制备包含来自步骤d)的材料的悬浮液，其中使用选自由超声处理、微流化和机械粉碎组成的组中的至少一种来制备所述悬浮液，和
f.从所述悬浮液中回收疏水化纳米纤维素，
其中，所述疏水化纳米纤维素是疏水化纳米晶纤维素和/或疏水化纳米原纤化纤维素，
其中步骤b)中的反应无溶剂，和
其中，含纤维素的材料不接触深共晶溶剂。


2.如权利要求1所述的方法，其中，步骤a)中提供的所述含纤维素的材料包含至少80重量％的纤维素，优选至少90重量％。


3.如权利要求1至2中任一项所述的方法，其中，步骤a)中提供的所述含纤维素的材料是经漂白的。


4.如权利要求1至3中任一项所述的方法，其中，含纤维素的材料与草酸二水合物之间的干重比为1:1至1:100，优选1:1至1:50，更优选1:1至1:10，最优选1:2.3至1:3.9。


5.如权利要求1至4中任一项所述的方法，其中，草酸二水合物的纯度为95-100重量％，优选≥99重量％。


6.如权利要求1至5中任一项所述的方法，其中，所述含纤维素的材料和所述草酸二水合物在步骤b)中被加热至高于106℃，优选所述含纤维素的材料和所述草酸二水合物在步骤b)中被加热至高于110℃，更优选步骤b)的温度不超过120℃。


7.如权利要求1至6中任一项所述的方法，其中，所述含纤维素的材料和所述草酸二水合物在高于草酸二水合物的熔点加热5-120分钟，优选30-60分钟的时间。


8.如权利要求1至7中任一项所述的方法，其中，在步骤c)中将所述混合物用至少一种能够溶解草酸二水合物的溶剂洗涤，优选在步骤c)中将所述混合物用选自由乙醇、丙酮、水和THF组成的组中的至少一种洗涤。


9.如权利要求1至8中任一项所述的方法，其中，步骤d)中的接枝通过将所述纳米纤维素中间体分散在至少一种油或内酯中进行，其中所述油或内酯包含烷基链(-R)和(-R’)，其中每个烷基链可以是直链、支链或环状的，其中所述烷基链(-R)和(-R’)可以各自包含一个或多个双键或三键，其中所述烷基链(-R)和(-R’)可以具有取代基，其中所述油优选包含有机油，更优选所述油包含植物油，并且所述内酯优选为ε-己内酯和/或羟基羧酸的环状酯，例如β-丙内酯、γ-丁内酯和丙交酯/乳酸的环状酯。


10.如权利要求1至9中任一项所述的方法，其中，所述油包括菜籽油、向日葵油、棕榈油、芥花油、大豆油、红花油、椰子油、橄榄油、鳄梨油、玉米油、棉籽油、亚麻仁油、亚麻籽油、棕榈油、花生油、罂粟籽油、杏仁油和/或芝麻籽油、山毛榉果油、巴西坚果油、腰果油、榛子油、澳洲坚果油、蒙哥那果油、山核桃油、松子油、开心果油、核桃油、葡萄柚籽油、柠檬油、橙油、葫芦油(例如来自苦瓜、瓠瓜或旱地油瓜的种子)、胡桃南瓜籽油、药西瓜子油、南瓜籽油、西瓜籽油、巴西莓油、黑籽油、黑加仑子油、琉璃苣籽油、月见草油、苋菜油、杏油、苹果籽油、摩洛哥坚果油、巴巴苏油、辣木油、婆罗洲牛脂坚果油、开普栗子油、角豆荚油、可可脂、苍耳油、羽叶棕榈果、香菜籽油、枣籽油、地咖油、假亚麻籽油、大麻油、木棉籽油、洋麻籽油、拉曼油、玛芙油、马鲁拉油、绣线菊籽油、芥末油、小葵子油、肉豆蔻脂、秋葵籽油、木瓜籽油、紫苏籽油、柿籽油、巴西油桃籽油、霹雳果油、石榴籽油、罂粟籽油、巴卡斯果油、李子仁油、奎奴亚藜油、拉米蒂油、米糠油、罗伊尔油、萨查印奇油、美果榄油、塞耶油、乳木果油、塔拉米拉油、茶籽油、蓟油、油莎豆油、烟草籽油、番茄籽油和/或小麦胚芽油，优选菜籽油和/或向日葵油。


11.如权利要求1至10中任一项所述的方法，其中，所述油包含一种或多种甘油酯(例如甘油单酯、甘油二酯和甘油三酯)、一种或多种游离脂肪酸和/或共轭脂肪酸例如脂肪酸酯，优选地，所述甘油三酯是甘油和脂肪酸的三酯，所述脂肪酸例如为油酸、亚油酸、亚麻酸、芥酸、蓖麻油酸、欧芹酸、十八碳三烯酸、α-桐油酸、西门木炔酸和/或斑鸠菊酸，其中所述脂肪酸优选为油酸、亚油酸、亚麻酸、芥酸、蓖麻油酸、欧芹酸、十八碳三烯酸、α-桐油酸、西门木炔酸和/或斑鸠菊酸。


12.如权利要求1至11中任一项所述的方法，其中，步骤d)中的接枝通过以下方式进行：将所述纳米纤维素中间体分散在至少一种油或内酯中，然后将所述混合物在高于100℃加热至少30分钟，优选将所述混合物在110℃以上加热至少1-24小时。


13.如权利要求1至12中任一项所述的方法，其中，将来自步骤d)的所得疏水化纳米纤维素中间体与液体、优选与低极性或非极性或疏水性液体混合，以获得悬浮液。


14.一种组合物，其包含根据权利要求1-13中任一项制造的疏水性纳米纤维素。


15.一种制造疏水化纳米纤维素中间体的方法，所述方法包括以下步骤：
a.提供含纤维素的材料，其中所述含纤维素的材料包含少于20重量％的水，优选少于10重量％的水，
b.使所述含纤维素的材料与草酸二水合物接触，并加热...

【专利技术属性】
技术研发人员：李东方，M·艾克，J·亨申，
申请(专利权)人：分赛尔瑞典公司，
类型：发明
国别省市：瑞典;SE