一种提高钕铁硼烧结永磁体矫顽力的制备方法技术

本发明专利技术属于钕铁硼永磁体技术领域，具体涉及一种提高钕铁硼烧结永磁体矫顽力的制备方法。按照速凝工艺制备钕铁硼薄片，经氢处理、气流磨制备钕铁硼粉末；将纳米改性粉末添加到钕铁硼粉末中进行混粉，其中纳米改性粉末与磁粉的重量比为0.1‑5%；将混粉后的粉末添加到机械混合设备中，通入惰性气体，控制转速为350‑8000转/分，时间为5‑180min，温度为25‑500℃，在实现钕铁硼粉末圆化改造的同时得到纳米包覆钕铁硼粉末；将上述纳米包覆钕铁硼粉末压制成型、烧结、时效，得到所需钕铁硼磁体。通过机械混合在钕铁硼粉末表面形成均匀的改性包覆层并能够实现钕铁硼粉末的圆化改造，改善晶界相的分布并对晶界进行强化，以此提高磁体矫顽力。

A preparation method to improve the coercive force of NdFeB sintered permanent magnet

【技术实现步骤摘要】
一种提高钕铁硼烧结永磁体矫顽力的制备方法
本专利技术属于钕铁硼永磁体
，具体涉及一种提高钕铁硼烧结永磁体矫顽力的制备方法。
技术介绍
烧结钕铁硼材料具有磁性能高的特点，被广泛应用于信息技术、轨道交通、航空航天等领域。随着高新技术的发展，很多领域对具有低成本、高矫顽力、高温度稳定性的钕铁硼磁体的需求急剧增加。目前研究热点之一是在降低稀土总量和重稀土含量下，提高磁体矫顽力。一般提高磁体矫顽力的方法是在熔炼时添加Dy、Tb等重稀土元素，通过提高磁体的磁各向异性场实现矫顽力的大幅提高。但由于重稀土元素与铁原子磁矩是反铁磁性耦合，这将导致磁体剩磁降低，并且提高了生产成本，限制了钕铁硼的应用。另一种方法是通过晶界扩散工艺提高矫顽力，在磁体表面涂覆重稀土Dy、Tb的氧化物或氟化物，然后进行热处理。通过扩散在晶粒边界形成（Nd,Dy/Tb）2Fe14B磁硬化层，进而提高磁体矫顽力。或利用不含重稀土的低熔点合金粉末为扩散源，通过改善晶界相的分布实现矫顽力的提升。但以上方式或存在重稀土浪费大、回收困难，成本高的问题，或存在扩散深度低、难以控制晶界相分布的问题。此外，目前也可以通过对钕铁硼粉末进行改性从而实现微观组织结构的优化，实现磁性能的提高。中国科学院宁波材料技术与工程研究所的张秋爽等提出了一种烧结钕铁硼磁体的制备方法（中国专利技术专利，公告号CN110021467A），将重稀土金属的有机化合物或卤化物与有机溶剂混合，得到有机悬浊液。然后将钕铁硼磁粉与含重稀土元素的有机溶液混合，使重稀土元素包覆在磁粉颗粒周围，以期控制重稀土元素的分布与扩散，从而提高磁体磁性能。北京中科三环高技术股份有限公司的惠英林等公布了一种稀土磁体制备方法（中国专利技术专利，公告号CN106205926A），通过多级研磨工艺制备重稀土悬浮液，采用雾化喷射方式将重稀土悬浮液添加到钕铁硼粉末中，使重稀土分布于磁粉颗粒表面，达到提高磁性能的目的。以上述方法或需要等待有机溶剂挥发完，或需要经多级研磨工艺制备悬浮液，工艺相对复杂。
技术实现思路
针对现有技术中的问题，本专利技术提供一种提高钕铁硼烧结永磁体矫顽力的制备方法，通过机械混合在钕铁硼粉末表面形成均匀的改性包覆层并能够实现钕铁硼粉末的圆化改造，改善晶界相的分布并对晶界进行强化，以此提高磁体矫顽力。本专利技术方法工艺简单、高效、反应过程容易控制、且不需要应用有机溶剂。为实现上述目的，本专利技术是通过以下技术方案实现的：本专利技术提供一种提高钕铁硼烧结永磁体矫顽力的制备方法，其特殊之处在于：步骤A、按照钕铁硼成分配置原料并熔炼，其中钕铁硼成分含有Re、Fe、B、M，各成分按质量百分比的组成为Re的含量为a、Fe的含量为100-a-b-c、B的含量为b、M的含量为c，Re为Nd、Pr、Dy、Tb中的一种或几种混合，含量为28%≤a≤32%；B含量为0.8%≤b≤1.2%；M为Al、Cu、Mg、Zn、Co、Ti、Zr、Nb、Mo中的一种或几种混合，c≤5%，然后通过氢处理、气流磨制备钕铁硼粉末；步骤B、将纳米改性粉末与钕铁硼粉末混粉后再进行机械混合，得到纳米包覆钕铁硼粉末，其中纳米改性粉末占钕铁硼粉末重量的0.1~5%；步骤C、将润滑剂加入到上述纳米包覆钕铁硼粉末中混1-3h，其中润滑剂与纳米包覆钕铁硼粉末的质量比为0.05-0.2%；步骤D、将上述纳米包覆钕铁硼粉末在1.8-2.5T的磁场中取向并压制成型；步骤E、将压制成型后生坯磁体在真空烧结炉中进行烧结，烧结温度为950-1100℃，烧结时间为6-12h；步骤F、将毛坯进行二级时效处理，第一级回火热处理温度为850-900℃，时间3-5h。第二级回火热处理温度为460℃-700℃，时间3-6h。在本专利技术中，步骤A中熔炼过程为在氩气保护下熔炼，熔炼温度为1350℃-1500℃。在本专利技术中，步骤A中制备的钕铁硼粉末粒度为2.5~5μm。在本专利技术中，步骤B中纳米改性粉末的成分为重稀土粉末或低熔点金属粉末或高熔点金属粉末中的任一种或几种；重稀土粉末为Dy、Tb中的一种或两种，低熔点金属粉末为M1或其稀土合金粉末Re-M1，Re为Pr、Nd、Dy、Tb中的一种或几种，M1为Al、Cu、Mg、Zn中的一种或几种；高熔点金属粉末为M2或其氧化物M2-O，M2为Ti、Zr、Nb、Mo中的一种或几种。在本专利技术中，步骤B中所述改性粉末与钕铁硼粉末混粉过程为在三维混料机中混0.5-3h。在本专利技术中，步骤B中所述机械混合过程在惰性气体氛围下进行，控制设备转速为350-8000转/分，时间为5-180min，温度为25-500℃。在本专利技术中，步骤B中所述机械混合过程中，粉末颗粒受到挤压、摩擦、剪切等作用，在机械力作用下，粉末颗粒表面尖锐棱角被磨掉，起到圆化作用，同时，由于粉末表面活化能提高，粉末颗粒表面与纳米改性剂发生作用，进而使纳米改性剂均匀分布在粉末颗粒表面，进而形成包覆层。与现有技术相比，本专利技术的有益效果：通过机械混合设备，在机械力的作用下，克服纳米粉及磁粉的团聚问题，可以有效的将纳米改性粉末包覆于钕铁硼粉末上。在热处理过程，改性充分填充颗粒晶界，实现晶界相分布的明显改善并对晶界进行强化，减小主相晶粒间的磁耦合作用，实现磁性能的提高。在机械力的作用下，粉末颗粒形状可实现圆化改造，有助于磁体磁性能的提高，相较于湿法包覆法，干法包覆法工艺简单成熟、反应过程容易控制、且不需要应用有机溶剂。具体实施方式下面结合实施例对本专利技术做进一步的详细说明，需要指出的是，所述实施例只用于解释本专利技术，而不对其起任何限定作用。实施例1：本实施例提高烧结钕铁硼矫顽力的制备方法，具体制备过程如下：速凝：根据磁体成分（PrNd）32Co1Al0.35Ti0.1B1.0Febal（重量百分比）将原料按比例配好，采用熔炼合金甩片方式制备钕铁硼薄片，熔炼温度为1450℃，控制薄片厚度在0.25~0.35mm。氢爆：将钕铁硼薄片在氢处理炉中氢破碎处理，得到氢爆粉。制粉：将氢爆粉进行气流磨处理，采用氮气磨粉，粉末粒度控制在X50=2.5μm。混粉：将纳米Cu粉加入到钕铁硼粉末中，在三维混料机中混2h，添加的纳米铜粉与钕铁硼粉的重量比为0.1%。机械混合：将混粉后的磁粉在氮气保护下进行机械混合，设备转速为2000r/min，时间60min，温度25℃。机械混合过程中，粉末颗粒受到挤压、摩擦、剪切等作用，在机械力作用下，粉末颗粒表面尖锐棱角被磨掉，起到圆化作用，同时，由于粉末表面活化能提高，粉末颗粒表面与纳米改性剂发生作用，进而使纳米改性剂均匀分布在粉末颗粒表面，进而形成包覆层。润滑剂添加：将润滑剂加入到上述磁粉中，在三维混料机中混3h，润滑剂占磁粉总重量的0.1%，此处润滑剂与磁粉的混合为现有技术中的常规混合，润滑剂的加入是为了防止氧化，有利于后续压型。成型：在氮气保护下，将上述磁粉在1.8T的磁场中取向压本文档来自技高网...

【技术保护点】
1.一种提高钕铁硼烧结永磁体矫顽力的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：/n步骤A、按照速凝工艺制备钕铁硼薄片，经氢处理、气流磨制备钕铁硼粉末；/n步骤B、将纳米改性粉末添加到钕铁硼粉末中进行混粉，其中纳米改性粉末与钕铁硼粉末的重量比为0.1~5%；/n步骤C、将混粉后的粉末添加到机械混合设备中，通入惰性气体，控制转速为350-8000转/分，时间为5-180min，温度为25-500℃，在实现钕铁硼粉末圆化改造的同时得到纳米包覆钕铁硼粉末；/n步骤D、将上述纳米包覆钕铁硼粉末压制成型、烧结、时效，得到所需钕铁硼磁体。/n

【技术特征摘要】
1.一种提高钕铁硼烧结永磁体矫顽力的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：
步骤A、按照速凝工艺制备钕铁硼薄片，经氢处理、气流磨制备钕铁硼粉末；
步骤B、将纳米改性粉末添加到钕铁硼粉末中进行混粉，其中纳米改性粉末与钕铁硼粉末的重量比为0.1~5%；
步骤C、将混粉后的粉末添加到机械混合设备中，通入惰性气体，控制转速为350-8000转/分，时间为5-180min，温度为25-500℃，在实现钕铁硼粉末圆化改造的同时得到纳米包覆钕铁硼粉末；
步骤D、将上述纳米包覆钕铁硼粉末压制成型、烧结、时效，得到所需钕铁硼磁体。


2.如权利要求1所述的一种提高钕铁硼烧结永磁体矫顽力的制备方法，其特征在于：
所述钕铁硼薄片制备按照钕铁硼成分配置原料并熔炼，钕铁硼成分含有Re、Fe、B、M，各成分按质量百分比的组成为Re的含量为a、Fe的含量为100-a-b-c、B的含量为b、M的含量为c，Re为Nd、Pr、Dy、Tb中的一种或几种混合，含量为28%≤a≤32%；B含量为0.8%≤b≤1.2%；M为Al、Cu、Mg、Zn、Co、Ti、Zr、Nb、Mo中的一种或几种混合，c≤5%，其中熔炼过程为在氩气保护下熔炼，熔炼温度为1350℃-1500℃。


3.如权利要求1所述的一种提高钕铁硼烧结永磁体矫顽力的制备方法，其特征在于：
纳米改性粉末的成分为重稀土粉末或低熔点金属粉末或高熔点金属粉末中的任一种或几种；重稀土粉末为Dy、Tb中的一种或两种；低熔点金属粉末为M1或其稀土合金粉末Re-M1，Re为Pr、Nd、Dy、Tb中的一种或几种，M1为Al、Cu、Mg、Zn中的一种或几种；高熔点金属粉末为M2或其氧化物，M2为Ti、Zr、Nb、...

【专利技术属性】
技术研发人员：相春杰，彭众杰，陈秀雷，朱晓男，张强，丁开鸿，
申请(专利权)人：烟台首钢磁性材料股份有限公司，
类型：发明
国别省市：山东;37