一种三维共聚焦的微束X射线衍射仪制造技术

本发明专利技术涉及一种三维共聚焦的微束X射线衍射仪，包括：X射线源系统，X射线滤波片，毛细管会聚X光透镜，毛细管X光半透镜或平行束透镜，测角仪，三维样品台，X射线能谱探测器，控制系统和计算机；其中，样品置于样品台上；所述X射线源系统，X射线滤波片和毛细管会聚X光透镜位于同一直线上并安装在所述测角仪一侧；所述毛细管半透镜或平行束透镜和X射线能谱探测器位于同一直线上并安装在所述测角仪另一侧；所述X射线能谱探测器与计算机电连接；所述控制系统与所述三维样品台，测角仪和计算机电连接。具备三维共聚焦的微束X射线衍射和微束能量色散X射线荧光两种分析模式，能实现小样品或样品表面微区或内部一定深度处的元素和物相分析。

A three-dimensional confocal microbeam X-ray diffractometer

【技术实现步骤摘要】
一种三维共聚焦的微束X射线衍射仪
本专利技术涉及一种X射线衍射技术，具体涉及一种基于毛细管X光透镜的三维共聚焦的微束X射线衍射仪。
技术介绍
共聚焦X射线光谱分析技术是1993年俄罗斯科学家Gibson和Kumakhov提出的一种能够对样品进行三维无损分析的X射线光谱分析技术。共聚焦X射线光谱分析设备一般采用毛细管X光会聚透镜和毛细管X光半透镜或平行束透镜的组合。其中，毛细管X光会聚透镜有前后两个焦点，用于将前焦点处X射线源(X射线管等)发出的X射线束会聚成几十到几百微米大小的微焦斑；毛细管X光半透镜或平行束透镜存在一个前焦点，此前焦点与微焦斑重合时形成探测微元，毛细管X光半透镜或平行束透镜与X射线探测器组合使用，以将从探测微元探测到的X射线变成准平行的X射线束再进入X射线探测器。在上述过程中，只有处于探测微元区域内的样品待测点才能被分析到。基于共聚焦X射线光谱分析技术的此特征，该技术可运用于三维无损X射线衍射分析。X射线衍射分析是利用X射线在晶体物质中的衍射效应进行无损物质结构分析的一种方法。其原理是从X射线源(X射线管等)发射出来的X射线经过单色化后，入射到某一晶面间距为d的样品表面上时，在符合布拉格方程2dsinθ＝nλ的条件下，X射线探测器接收从样品衍射出来的X射线，根据衍射角θ值计算出晶面间距d，从而获得晶体的物相信息。常规的X射线衍射实验装置如图1所示，由X射线源系统1、单色器2、X射线准直系统3和4、测角仪与样品架5、X射线探测器6、电子学系统7、计算机8等部分组成。一般X射线源系统1由功率不低于2000W的X射线管和循环水冷却系统组成；多数衍射仪配有石墨弯晶作为单色器2；X射线准直系统3和4一般由宽度为0.1～1mm，长度为5～30mm的狭缝准直器组成；测角仪与样品架5在结构上是一体的，样品固定在样品架上；X射线源系统1与样品、样品与X射线探测器6之间的空间尺寸均大于200mm；X射线探测器6一般采用NaI晶体探测器。目前常规的X射线衍射实验装置存在以下缺陷：(1)不能实现微区的X射线衍射分析和二维连续扫描；(2)无法探测样品的化学组成信息和元素深度分布；(3)不能进行样品内部物相结构深度分布的分析。
技术实现思路
基于现有技术的特点，本专利技术结合X射线衍射技术以及毛细管X光透镜技术，研发一种具备三维共聚焦的微束X射线衍射分析和三维共聚焦的微束能量色散X射线荧光分析两种分析模式，能适应对样品表面微区或样品内部物相结构和化学成分的深度分布进行分析的仪器。本专利技术是通过以下技术方案实现的：一种三维共聚焦的微束X射线衍射仪，包括：X射线源系统，X射线滤波片，毛细管X光会聚透镜，毛细管X光半透镜或平行束透镜，X射线能谱探测器，测角仪，三维样品台，控制系统和计算机；其中，待测样品置于所述三维样品台上；所述X射线滤波片安装在所述X射线源系统和所述毛细管X光会聚透镜之间；所述X射线源系统和所述毛细管X光会聚透镜安装在所述测角仪一侧，所述毛细管X光会聚透镜将来自所述X射线源系统的X射线会聚成微束X射线，所述微束X射线的中心线与所述三维样品台表面的夹角为θ1；所述X射线能谱探测器和毛细管X光半透镜或平行束透镜安装在所述测角仪另一侧，所述X射线能谱探测器的中心线与所述毛细管X光半透镜或平行束透镜的轴线重合并与所述三维样品台表面的夹角为θ2；所述毛细管X光会聚透镜的后焦点与所述毛细管X光半透镜或平行束透镜的前焦点重合，构成探测微元，所述探测微元位于所述测角仪的圆心上，所述探测微元也位于样品的待测点处；所述X射线能谱探测器与所述计算机电连接；所述控制系统分别与所述测角仪，所述三维样品台和所述计算机电连接。进一步地，所述X射线源系统包括焦斑直径为30～100μm，功率为30～50W的微焦斑X射线管，配置温控装置和散热风扇或焦斑直径为1mm，功率为0.8～3kW的点光源X射线管，配置循环水冷却系统。进一步地，所述X射线能谱探测器选用SDD高计数的X射线能谱探测器或2DX射线面探测器。进一步地，所述测角仪采用θ-θ结构，由高精度伺服电机或步进电机控制。进一步地，所述测角仪轴上装配有编码器，以构成闭环反馈系统。进一步地，X射线经由所述毛细管X光会聚透镜会聚后照射在所述样品上的X射线束斑直径为0.05～0.8mm，所述样品的待测点到毛细管X光会聚透镜的距离为毛细管X光会聚透镜的后焦距。进一步地，从样品待测点出射的发散X射线经由所述毛细管X光半透镜或平行束透镜会聚后进入X射线能谱探测器，所述样品的待测点到毛细管X光半透镜或平行束透镜的距离为毛细管X光半透镜或平行束透镜的前焦距。进一步地，所述的一种三维共聚焦的微束X射线衍射仪具备三维共聚焦的微区X射线衍射分析和三维共聚焦的微区能量色散X射线荧光分析两种分析模式。本专利技术提供技术方案的有益效果是：1.利用毛细管X光会聚透镜，提高照射样品待测点处的X射线强度；2.利用毛细管X光会聚透镜中心处高传输效率的平行束X射线，提高X射线衍射峰的强度；3.实现对样品表面的二维元素分布和物相结构的扫描分析或样品内部元素和物相结构深度分布的分析或样品的3D分析4.所具备的三维共聚焦的微区能量色散X射线荧光分析模式，为样品的物相结构在样品表面及深度分布的识别过程提供了元素种类的参考信息。附图说明图1是现有技术中的X射线衍射实验装置。图2是本专利技术的示意图。主要附图标记说明：1，X射线源系统；2，单色器；3、4，X射线准直系统；5，测角仪与样品架；6，X射线探测器；7，电子学系统；8，计算机；9，X射线滤波片；10，毛细管X光会聚透镜；11，毛细管X光半透镜或平行束透镜；12，X射线能谱探测器；13，测角仪；14，三维样品台；15，控制系统。具体实施方式参见附图2，本专利技术提供了一种三维共聚焦的微束X射线衍射仪，包括X射线源系统1，X射线滤波片9，毛细管X光会聚透镜10，毛细管X光半透镜或平行束透镜11，X射线能谱探测器12，测角仪13，三维样品台14，控制系统15和计算机8；其中，X射线源系统1包含焦斑直径为30～100mm，功率为30～50W的微焦斑X射线管，配置温控装置和散热风扇或焦斑直径为1mm，功率为0.8～3kW的点光源X射线管，配置循环水冷却系统；X射线经由毛细管X光会聚透镜10照射在样品上的X射线束斑直径为0.05～0.8mm，样品待测点到毛细管X光会聚透镜的距离为10～100mm；样品待测点到毛细管X光半透镜或平行束透镜11的距离为10～100mm；高精度伺服电机或步进电机控制的测角仪13采用θ-θ结构，θ1与θ2可以独立转动，也可以以一定的角度关系联动；X射线能谱探测器12采用SDDX射线能谱探测器或2DX射线面探测器，其中集成了电子学系统。本专利技术采用如图2所示的解决方案，具备三维共聚焦的微区X射线衍射分析和三维共聚焦的微区能量色散X射线荧光分析两种分析模式：两种模式的不同之处是，当处于三维共聚焦的微区X本文档来自技高网...

【技术保护点】
1.一种三维共聚焦的微束X射线衍射仪，其特征在于，所述衍射仪包括：X射线源系统(1)，X射线滤波片(9)，毛细管X光会聚透镜(10)，毛细管X光半透镜或平行束透镜(11)，X射线能谱探测器(12)，测角仪(13)，三维样品台(14)，控制系统(15)和计算机(8)；其中，待测样品置于所述三维样品台(14)上；所述X射线滤波片(9)安装在所述X射线源系统(1)和所述毛细管X光会聚透镜(10)之间；所述X射线源系统(1)和所述毛细管X光会聚透镜(10)安装在所述测角仪(13)一侧，所述毛细管X光会聚透镜(10)将来自所述X射线源系统(1)的X射线会聚成微束X射线，所述微束X射线的中心线与所述三维样品台(14)表面的夹角为θ

【技术特征摘要】
1.一种三维共聚焦的微束X射线衍射仪，其特征在于，所述衍射仪包括：X射线源系统(1)，X射线滤波片(9)，毛细管X光会聚透镜(10)，毛细管X光半透镜或平行束透镜(11)，X射线能谱探测器(12)，测角仪(13)，三维样品台(14)，控制系统(15)和计算机(8)；其中，待测样品置于所述三维样品台(14)上；所述X射线滤波片(9)安装在所述X射线源系统(1)和所述毛细管X光会聚透镜(10)之间；所述X射线源系统(1)和所述毛细管X光会聚透镜(10)安装在所述测角仪(13)一侧，所述毛细管X光会聚透镜(10)将来自所述X射线源系统(1)的X射线会聚成微束X射线，所述微束X射线的中心线与所述三维样品台(14)表面的夹角为θ1；所述X射线能谱探测器(12)和毛细管X光半透镜或平行束透镜(11)安装在所述测角仪(13)另一侧，所述X射线能谱探测器(12)的中心线与所述毛细管X光半透镜或平行束透镜(11)的轴线重合并与所述三维样品台(14)表面的夹角为θ2；所述毛细管X光会聚透镜(10)的后焦点与所述毛细管X光半透镜或平行束透镜(11)的前焦点重合，构成探测微元，所述探测微元位于所述测角仪(13)的圆心上，样品的待测点也位于所述探测微元处；所述X射线能谱探测器(12)与所述计算机(8)电连接；所述控制系统(15)分别与所述测角仪(13)，所述三维样品台(14)和所述计算机(8)电连接。


2.如权利要求1所述的一种三维共聚焦的微束X射线衍射仪，其特征在于，所述X射线源系统(1)包括焦斑直径为30～100μm，功率为30～50W的...

【专利技术属性】
技术研发人员：程琳，姜其立，刘俊，帅麒麟，
申请(专利权)人：北京师范大学，
类型：发明
国别省市：北京;11