【技术实现步骤摘要】
一种含(四氢)呋喃取代基的烯酸化合物的合成方法
本专利技术涉及一种烯酸化合物的合成方法,具体涉及一种含(四氢)呋喃取代基的烯酸化合物的合成方法,属于有机化学
技术介绍
进入21世纪,随着石化产品对环境(海洋、土壤等)和人类健康带来的有害影响的日益突显,而石化产品的广泛使用和人们已形成的对石化产品的依赖使得研究人员积极寻求可再生的、健康、环保的绿色化学品以缓解环境的恶化和适应人们的需求。例如,为降低全世界广泛使用聚对苯二甲酸乙二醇酯(PET)这一类石油基塑料制品对石化资源和环境的影响,大量研究人员投入到生物基高分子材料如聚乳酸、聚2,5-呋喃二甲酸乙二醇酯(PEF)等的研发工作中,且以呋喃环官能团为代表的2,5-呋喃二甲酸被美国能源部筛选为十二种最具潜在价值的生物基化合物之一。目前,呋喃类烯酸的报道较少,特别是两端可延展的化合物如5-羟甲基-2-呋喃丙烯酸、2,5-呋喃二丙烯酸及其醚类或酯类衍生物,报道较多的是以糠醛为主要原料合成的α-呋喃丙烯酸,其主要用于医药、化妆品、香料、高分子材料、树脂合成。5-羟甲基 ...
【技术保护点】
1.一种含(四氢)呋喃取代基的烯酸化合物的合成方法,其特征在于包括:在有催化剂存在的条件下,使含(四氢)呋喃取代基的醛与乙酸酐或乙酸酐混合物在130~200℃混合反应,生成(四氢)呋喃取代基的烯酸化合物;所述催化剂包括弱碱性化合物。/n
【技术特征摘要】
1.一种含(四氢)呋喃取代基的烯酸化合物的合成方法,其特征在于包括:在有催化剂存在的条件下,使含(四氢)呋喃取代基的醛与乙酸酐或乙酸酐混合物在130~200℃混合反应,生成(四氢)呋喃取代基的烯酸化合物;所述催化剂包括弱碱性化合物。
2.如权利要求1所述的合成方法,其特征在于具体包括:至少将含(四氢)呋喃取代基的醛、乙酸酐或乙酸酐混合物与催化剂混合,再加热至130~200℃并冷凝回流反应2~8h,且在反应过程中持续搅拌反应体系,以及在反应15~120min后开始减压至60~99.5KPa,直至反应结束,之后对所获反应混合物进行后处理,获得(四氢)呋喃取代基的烯酸化合物。
3.如权利要求1所述的合成方法,其特征在于具体包括:在有催化剂存在及超声辅助的条件下,使含(四氢)呋喃取代基的醛与乙酸酐或乙酸酐混合物在130~160℃混合反应,反应时间为2~60min,所用的超声功率为40~60kHz,并在反应结束后对所获反应混合物进行后处理,获得(四氢)呋喃取代基的烯酸化合物。
4.如权利要求2或3所述的合成方法,其特征在于,所述的后处理包括:在所述的反应结束后,向所获反应混合物加入足量的水或碱溶液溶解,之后去除所获混合液中的固形物,并以酸调节所述混合液的pH值≤2和/或进行重结晶处理,分离获得含(四氢)呋喃取代基的烯酸化合物粗品。
5.如权利要求1-3中任一项所述的合成方法,其特征在于:所述含(四氢)呋喃取代基的醛包括5-羟甲基糠醛、5-羟甲基-四氢呋喃-2-甲醛、2,5-二甲酰基呋喃、2,5-二甲酰基四氢呋喃中的任意一种或两种以上的组合;和/或,所述催化剂包括一元羧酸或二元羧酸的钠盐、一元羧酸或二元羧酸的钾盐、无水碳酸钾、碳酸氢钾、氟化钾、无水碳酸钙、无水碳酸镁、氧化钙、氧化镁、无水氢氧化钡、三乙胺、苯胺中的任意一种或两种以上的组合;和/或,所述乙酸酐混合物包括乙酸酐与分子筛和/或硫酸镁,所述分子筛和/或硫酸镁的质量为所述乙酸酐与含(四氢)呋喃取代基的醛的总质量的0.01~5%;和/或,所述催化剂负载在固相载体上,所述固相载体包括氧化铝、氧化硅、粘土、活性碳或碳纳米管;和/或,所述含(四氢)呋喃取代基的醛与催化剂的摩尔比为1:0.3~1.8。
6.如权利要求5所述的合成方法,其特征在于,所述含(四...
【专利技术属性】
技术研发人员:陆贻超,张亚杰,马中森,
申请(专利权)人:中国科学院宁波材料技术与工程研究所,
类型:发明
国别省市:浙江;33
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