一种环己胺氧化制备环己酮肟的方法技术

技术编号:23552280 阅读:41 留言:0更新日期:2020-03-25 00:03
一种环己胺氧化制备环己酮肟的绿色工艺是以环己胺为原料,以过渡金属铌改性的介孔硅基分子筛为催化剂,在操作压力0.1~2.0 MPa,操作温度60~150℃条件下,催化分子氧氧化环己胺制备环己酮肟。所述的催化剂是由过渡金属铌改性合成。本发明专利技术无溶剂条件下具有高环己胺转化率,高环己酮肟选择性,工艺绿色的优点。

A method for preparing cyclohexanone oxime by oxidation of cyclohexylamine

【技术实现步骤摘要】
一种环己胺氧化制备环己酮肟的方法
本专利技术属于有机化工原料的生产
,涉及一种催化剂制备方法,尤其涉及一种以过渡金属铌改性的介孔硅基分子筛,用于催化分子氧氧化环己胺制备环己酮肟的技术。
技术介绍
环己酮肟为白色棱柱状晶体,是贝克曼重排法制备ε-己内酰胺的重要中间体,其聚合得到尼龙6。目前已开发出三种工业化生产环己酮肟的方法:环己酮-NH2OH路线,环己烷光亚硝化路线和甲苯路线。这些生产环己酮肟的商业方法都是基于苯和甲苯,其是最主要的合成路线目前为环己酮与羟胺直接反应生成环己酮肟,由于羟胺的高挥发性,通常用硫酸羟胺。硫酸羟胺在弱酸性条件下发生环己酮肟化反应时,硫酸作为该反应的副产物产生,必须用氨水中和形成硫酸铵,该方法的主要缺点产生大量的低价值副产物硫酸铵并且合成路线复杂。在环己烷光亚硝化路线中,首先是将苯用氢气还原为环己烷,环己烷在紫外光作用下与NOCl反应生成环己酮肟,该过程中环己烷的转化率仅为10%左右。同时反应试剂NOCl对反应设备具有强烈的腐蚀及反应能耗高。在甲苯路线中,以甲苯为原料,在均相的钴盐催化剂作用下氧化生成苯甲酸本文档来自技高网...

【技术保护点】
1.一种低成本无污染合成环己酮肟的方法,其特征在于由环己胺出发,在过渡金属铌盐改性的介孔硅基分子筛做催化剂,通过分子氧直接氧化环己胺一步合成环己酮肟。/n

【技术特征摘要】
1.一种低成本无污染合成环己酮肟的方法,其特征在于由环己胺出发,在过渡金属铌盐改性的介孔硅基分子筛做催化剂,通过分子氧直接氧化环己胺一步合成环己酮肟。


2.根据权利要求1所述的一种合成环己酮肟的方法,其特征在于催化剂是过渡金属铌盐改性的介孔硅基分子筛,介孔硅基分子筛为SBA-15,HMS,MCM-41,介孔TS-1,MCM-48,SBA-1,SBA-3和KIT-6的类型;过渡金属铌盐为铌的硝酸盐、醋酸盐、硫酸盐、卤化物、草酸盐、异丙醇铌、酒石酸盐的配合物。


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【专利技术属性】
技术研发人员:钟文周尹笃林毛丽秋丁伟樊景景刘婵
申请(专利权)人:湖南师范大学
类型:发明
国别省市:湖南;43

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