一种水相加氢制备环己酮的工艺制造技术

本发明专利技术公开了一种水相加氢制备环己酮的工艺，将苯酚水溶液、催化剂加入到高压反应釜中，密闭完全后，室温下用高纯氢气进行排空三次，然后充入0.1~0.5MPa高纯氢气，搅拌加热至20‑80℃，恒温反应1‑10h，用冰浴冷却至室温，离心、过滤，反应液进行分离获得环己酮；其中，所述催化剂由活性金属负载于载体上得到，所述载体为Lewis酸分子筛Zr‑Beta或Sn‑Beta，所述活性金属为Ru或Pd，催化剂中金属Ru或Pd的含量为0.1~3wt%。本发明专利技术可将苯酚经水相加氢转化成环己酮，催化效率高，环己酮选择性好，工艺环境友好，应用前景广阔。

A process for preparation of cyclohexanone by aqueous phase hydrogenation

【技术实现步骤摘要】
一种水相加氢制备环己酮的工艺
本专利技术属于化学品的制备
，具体涉及一种水相加氢制备环己酮的工艺。
技术介绍
苯酚（Phenol，C6H5OH）是一种具有特殊气味的无色针状晶体，有毒，是重要的有机化工原料，是生产酚醛树脂、杀菌剂、防腐剂以及药物（如阿司匹林）的重要原料。苯酚存在于煤焦油中，故煤焦油是苯酚的工业来源之一。苯酚法是最早工业化生产环己酮的方法，该方法具有副反应少、产物分离提纯过程简单、产物纯度高等优点，分为气相法和液相法两种。气相加氢方法通常采用3～5个反应器串联，以负载型Pd为催化剂，该过程需要汽化原料苯酚(汽化热为69kJ/mol)以及溶剂甲醇(汽化热为35.2kJ/mol)，能耗较高，催化剂在使用过程中也容易积炭造成活性下降。苯酚选择性加氢制环己酮是一种可选的途径，包括一步法和两步法。两步法过程包括苯酚加氢生成环己醇，然后再加氢生成环己酮。一步法是将苯酚直接加氢成环己酮。与两步法相比，一步法更节能，操作成本更低，同时避免了环己酮-苯酚与环己醇-苯酚共沸物分离困难的问题。目前苯酚加氢催化剂（中国专利CN101本文档来自技高网...

【技术保护点】
1.一种水相加氢制备环己酮的工艺，其特征在于包括以下步骤：将苯酚水溶液、催化剂加入到高压反应釜中，密闭完全后，室温下用高纯氢气进行排空三次，然后充入0.1~0.5MPa高纯氢气，搅拌加热至20-80℃，恒温反应1-10h，用冰浴冷却至室温，离心、过滤，反应液进行分离获得环己酮。/n

【技术特征摘要】
1.一种水相加氢制备环己酮的工艺，其特征在于包括以下步骤：将苯酚水溶液、催化剂加入到高压反应釜中，密闭完全后，室温下用高纯氢气进行排空三次，然后充入0.1~0.5MPa高纯氢气，搅拌加热至20-80℃，恒温反应1-10h，用冰浴冷却至室温，离心、过滤，反应液进行分离获得环己酮。


2.根据权利要求1所述的水相加氢制备环己酮的工艺，其特征在于：所述催化剂与苯酚的质量比例为1：（10~100），所述苯酚水溶液的浓度为0.1~0.5mol/L。


3.根据权利要求1所述的水相加氢制备环己酮的工艺，其特征在于：所述催化剂由活性金属负载于载体上得到，所述载体为Lewis酸分子筛Zr-Beta或Sn-Beta，所述活性金属为Ru或Pd。


4.根据权利要求1所述的水相加氢制备环己酮的工艺，其特征在于：所述催化剂的制备方法为：
（1）载体制备：将工业级Beta分子筛、酸、蒸馏水混合均匀得到反应混合物，该反应混合物中工业级分子筛：酸：蒸馏水的质量比为1:(20~40):(10~20)，在加热条件下处理，冷却至室温，得到中间产物A；将中间产物A、Zr盐或Sn盐混合，中间产物A和盐的质量比为1：（0.01~0.5）；得到的产物在400~600℃、单一气或者混合气氛下焙烧4~10h，得到催...

【专利技术属性】
技术研发人员：涂椿滟，刘昌伟，毋肖卓，陈奇，李文林，黄伟，
申请(专利权)人：太原理工大学，
类型：发明
国别省市：山西;14